本发明专利技术涉及分析丁烯－１生产过程中各主要成份的分析，具体地说是一种分析碳４烯烃的工业色谱流程及其专用仪器，以非极性固定相ＤＣ２００作为予柱（１），快速全分离ｉＣ５和碳４烯烃；以色谱柱０．１９％ｐｉｃｒｉｃａｃｉｄ／Ｃａｒｂｏｐａｃｋ Ｃ作为柱（２）分离碳４烃，用色谱检测器检测碳４烃中的ｉＣ↓［４］↑［ｏ］、ｎＣ↓［４］↑［ｏ］、ｉＣ↓［４］↑［＝］、ｎＣ↓［４－１］↑［＝］、ｔＣ↓［４－２］↑［＝］、ｃＣ↓［４－２］↑［＝］、１，３Ｃ↓［４］↑［＝＝］。本发明专利技术在专利“一种工业色谱仪模拟系统”的基础上，开发了一套新的碳４烃工业过程色谱，用来分析丁烯－１生产过程各反应段的工艺介质中与控制收率和产品质量密切相关的主要组分，为工业生产提供重要的数据，其结构简单、应用方便。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析丁烯-1生产过程中各主要成份的分析和碳4烯烃工业过程色谱仪，具体地说是一种分析碳4烯烃的工业色谱流程及其专用仪器。
技术介绍
近年来工业过程色谱仪在工厂广泛应用于在线分析，在工业生产中起重要的作用；碳4烯烃工业过程色谱仪是用来分析丁烯-1生产过程中各反应段的工艺介质中与控制收率和产品质量密切相关的主要组分，这对控制生产和提高产率有很重要的意义。目前大庆乙烯工业公司采用的AI-100碳4烯烃工业过程分析仪由5根色谱柱、3个切换阀和一个检测器组成。由于流程复杂、陈旧，在使用过程调试十分困难；所以需要及时地开发新的分析流程来满足生产的发展。AI-100碳4烯烃工业过程分析仪流程具体如下(1)色谱柱系统柱1#25％DC-200/Chromosorb P60/80 12ft×1/8in柱2#苯基异氰基酯/Porasil C 80/100 12ft×3/16in柱3#Special adipate//Chromosorb P 60/80 10ft×1/8in柱4#Special adipate//Chromosorb P 60/80 10ft×1/8in柱5#OPN/Porasil C 80/100 15tt×1/8in(2)切换流程图 AI-100切换流程图如图1所示。从图1可以看出，AI100是由两个流路组成第一个流路是由柱1#、2#、5#组成，柱1#是反吹iC4＝后所有其他组分，柱2#、5#进一步分离第一流路未完全分离的iC4＝和nC4-1＝第二个流路是由柱3#、4#、5#组成，柱3#是反吹1，3C4＝后所有组分，柱4#、5#进一步分离iC4、nC4、iC4＝、nC4-1＝、tC4-2＝、cC4-2＝、1，3C4＝＝。最终分离色谱图见图2。柱5#是共用的，阀3具有流路1、2换向的功能。这个流程有两个问题1.这套色谱系统不仅有多根柱子，而且包括多个进样阀、切换阀；由于各组分在柱内运动轨迹受色谱热力学和动力学综合影响，在使用过程调试工作十分复杂，给生产部门带来很大的困难。2.这套流程柱系统中的第2根柱的固定相(苯基异氰基酯/Porasil C)已经停产，原日本厂商提出更新此流程，这样就必需消费大量的外汇。申请人在另一篇专利中介绍了用通用气相色谱仪模拟、开发工业色谱流程的可行性，本专利技术在这基础上开发了一套分析碳4烯烃的新的工业色谱流程，这不仅为丁烯-1的生产解决分析上的问题，而且也为专利开发、研制新色谱流程的可行性提供了一个有力的证明。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种操作流程简单的分析碳4烯烃的工业色谱流程及一种结构简单、应用方便的专用仪器。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为一种分析碳4烯烃的工业色谱流程，以非极性固定相DC200作为予柱，快速全分离iC5和碳4烯烃；以色谱柱0.19％picric acid/Carbopack C作为柱分离碳4烃，用色谱检测器检测碳4烃中的iC4O、nC4O、iC4＝、nC4-1＝、tC4-2＝、cC4-2＝、1，3C4＝＝。所述柱1是长1～2m、内径2～3mm的25％DC200/102；柱2是长4～6m、内径2～3mm的0.19％picric acid/Carbopack C；柱1中的102担体可以是性能类似的所有红色硅藻土担体。上述分析碳4烯烃的工业色谱流程的专用仪器，包括予柱和色谱柱、六通阀A和六通阀B、氢火焰检测器(或热导检测器)；所述六通阀A的①位与载气N2相连，六通阀A的③位及④位分别与样品的进口和出口相连，六通阀A的⑥位与六通阀B的①位相连，六通阀B的②位及⑥位分别与予柱的二个端口相连，六通阀B的③位与色谱柱的进口端相连，色谱柱的出口端通往氢火焰检测器，六通阀B的④位与载气N2相连，六通阀B的⑤位经过一阻力器后放空。本专利技术的优点为本专利技术的流程选择非极性固定相DC200作为予柱，它可以快速全分离iC5和碳4烯烃，达到快速反吹1，3丁二烯后面全部重组分的目的；而且选用的担体强度较高，在切换流程中，适于压力的反复变化。柱2#(0.19％picric acid/Carbopack C)为近年新开发的、公认是分离碳4烃的最好专用柱，其结果是碳4的所有饱和烃和烯烃都能得到很好的分离。这样用两根色谱柱、两个六通阀、一个氢火焰检测器(FID或热导检测器TCD)，通过阀的两个动作(一个进样，一个反吹)就可以完成碳4烃7个组分的全分析，由于流程简单，所以调试、使用和更新柱系统都十分简便。与目前的工业流程色谱分析比较，无论色谱柱固定相的选择，还是分析流程的设计，新流程都显示其合理性和优越性。附图说明图1为现有技术中AT-100切换流程图；其中10为柱1#，11为柱2#，12为柱3#，13柱4#，14为柱5#，5为氢火焰检测器，20样品进口，21为载气进口，22为载气出口，23为样品出口；图2为现有技术中AT-100分析色谱图；图3为本专利技术AI-100新的流程图，其中1为柱1#，2为色谱分离柱2#，3为六通阀A，4为六通阀B，5为氢火焰检测器，6为阻力器，Sample in和Sample out为样品入口和出口，Loop为样品管，Vent为放空，FID(或TCD)为检测器；图4为本专利技术01#柱分离性能色谱图(苦5-12)；图5为本专利技术02#柱分离性能色谱图(DC200-6，-7)；图6为本专利技术03#柱分离性能色谱图(BB5-4)；图7为本专利技术04#柱分离性能色谱图(OPN5-4)；图8为本专利技术1#+TCD+2#分离色谱图，色谱条件上海科创色谱仪器公司900色谱仪；检测器TCD；中科院化物所WSC5.01数据采集软件；载气30ml/min(H2)；柱温45℃；图9为本专利技术1#+2#+TCD分离色谱图；色谱条件同图8。具体实施例方式实施例碳4工业过程色谱分析在石油化工中得到广泛的应用，它能给出丁烯-1生产工艺过程实时分析的结果，给工艺条件的控制提供可靠的依据，这在保证安全生产、提高效率方面有重要的作用。目前采用的碳4工业过程色谱流程陈旧、繁琐，使用困难，急需更新。色谱工作者在开发新的切换流程方面作了许多工作，但是遇到很大的困难本专利技术在专利“一种工业色谱仪模拟系统”(专利申请号00123367.X，专利号ZL00123367.X)的基础上，采用模拟色谱系统开发了一套新的碳4烃工业过程色谱，用来分析丁烯-1生产过程各反应段的工艺介质中与控制收率和产品质量密切相关的主要组分，为工业生产提供重要的数据。本专利技术采用两根色谱柱、两个六通阀、一个色谱检测器的单流路流程，通过进样、反吹两个动作，就可以分析出碳4烃气体中的全部七个组分；流程图见图3所示；以非极性固定相DC200作为予柱，快速全分离iC5和碳4烯烃；以色谱柱0.19％picric acid/Carbopack C作为柱分离碳4烃，用色谱检测器检测碳4烃中的iC4O、nC4O、iC4＝、nC4-1＝、tC4-2＝、cC4-2＝、1，3C4＝＝；具体结构如下一种分析碳4烯烃的工业色谱流程的专用仪器，包括予柱1和色谱柱2、六通阀A3和六通阀B4、氢火焰检测器5；所述六通阀A3的①位与载气N2相连，六通阀A3的③位及④位分别与样品的进口和出口相连，六通阀A3的⑥位与六通阀B4的①位相连，六通阀B4的②本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种分析碳４烯烃的工业色谱流程，其特征在于：以非极性固定相ＤＣ２００作为予柱（１），快速全分离ｉＣ５和碳４烯烃；以色谱柱０．１９％ｐｉｃｒｉｃａｃｉｄ／ＣａｒｂｏｐａｃｋＣ作为柱（２）分离碳４烃，用色谱检测器检测碳４烃中的ｉＣ↓［４ ］↑［Ｏ］、ｎＣ↓［４］↑［Ｏ］、ｉＣ↓［４］↑［＝］、ｎＣ↓［４－１］↑［＝］、ｔＣ↓［４－２］↑［＝］、ｃＣ↓［４－２］↑［＝］、１，３Ｃ↓［４］↑［＝＝］。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：叶芬，孔宏伟，路鑫，叶耀睿，许国旺，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]
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