【技术实现步骤摘要】
一种单分散聚合物金属复合导电微球的制备方法
本专利技术涉及复合材料
,特别涉及一种单分散聚合物金属复合导电微球的制备方法。
技术介绍
单分散聚合物金属复合导电微球是一种新型复合材料,主要应用于导电橡胶、导电胶黏剂、抗静电屏蔽涂层、抗静电橡胶等领域。聚合物金属复合导电微球通常是以聚合物微球为模板,采用化学镀或电镀的方法在其表面构筑金属层,一般而言,常见的聚合物金属复合微球通常是聚苯乙烯/镍复合微球、聚苯乙烯/铜复合微球、聚苯乙烯/银复合微球以及聚苯乙烯/金复合微球等。聚合物金属复合导电微球具备质量轻、分散均匀、导电性好而备受电工电子领域的青睐。相比于单纯的金属微球而言,聚合物金属复合微球的制作成本相对较低,因此在其市场竞争中具备很强的竞争优势。但是在合成聚合物金属复合微球方面却存在着能耗高、制备周期长等缺点。如专利CN102658071A中提出了一种制备聚合物金属复合微球的方法,其过程是将单分散聚苯乙烯微球利用氯磺酸在二氯甲烷中进行氯磺化处理,处理后的聚苯乙烯微球表面具有氯磺酸基团,这样再将氯磺化的聚苯乙烯微球进行进一步的巯基化处理,最后再进行化学镀,最终制备出聚苯乙烯金属复合微球,在制备方法中由于氯磺化过程而导致大量的废水,而磺氯化反应后的离心干燥过程更是延长了制备周期,增加了生产成本。专利CN105478152A中提出将单分散聚合物微球利用浓硝酸和硫酸进行硝化处理,在利用还原剂进行还原使其表面带有氨基,再将带有氨基的聚合物微球在羧基金溶胶中进行生长,最终获得聚合物/金聚合物微球,此过程中也涉及到了聚合 ...
【技术保护点】
1.一种单分散聚合物金属复合导电微球的制备方法,其特征在于,原料均以质量份数计,具体包括以下步骤:/n(1)将聚合反应单体1~30份、稳定剂1~10份、引发剂0.1~5份、溶剂70~95份置于反应釜中,通入氮气排除反应釜中空气,升温至50~80℃,反应8~18h后,向反应体系中滴加氯甲基乙烯基单体1~10份,滴加完毕后继续反应1~6h,即得氯甲基化聚合物微球分散液;/n(2)取所述步骤(1)制得的氯甲基化聚合物微球分散液5~30份,加入巯基化合物1~10份,20~80℃反应1~8h,然后用碱液回流水解6~12h,离心分离,用去离子水或乙醇洗涤2~5次,再次离心分离即得表面带有巯基的聚合物微球;/n(3)将所述步骤(2)制得的表面带有巯基的聚合微球5~20份置于30~50份敏化剂中,5~40℃条件下搅拌敏化0.5~2h,离心分离,即得敏化的聚合物微球;/n(4)将1~10份浓度为1~10wt%的氨水加至10~60份浓度为1~30wt%的AgNO
【技术特征摘要】
1.一种单分散聚合物金属复合导电微球的制备方法,其特征在于,原料均以质量份数计,具体包括以下步骤:
(1)将聚合反应单体1~30份、稳定剂1~10份、引发剂0.1~5份、溶剂70~95份置于反应釜中,通入氮气排除反应釜中空气,升温至50~80℃,反应8~18h后,向反应体系中滴加氯甲基乙烯基单体1~10份,滴加完毕后继续反应1~6h,即得氯甲基化聚合物微球分散液;
(2)取所述步骤(1)制得的氯甲基化聚合物微球分散液5~30份,加入巯基化合物1~10份,20~80℃反应1~8h,然后用碱液回流水解6~12h,离心分离,用去离子水或乙醇洗涤2~5次,再次离心分离即得表面带有巯基的聚合物微球;
(3)将所述步骤(2)制得的表面带有巯基的聚合微球5~20份置于30~50份敏化剂中,5~40℃条件下搅拌敏化0.5~2h,离心分离,即得敏化的聚合物微球;
(4)将1~10份浓度为1~10wt%的氨水加至10~60份浓度为1~30wt%的AgNO3中,然后向其中继续滴加3~10份浓度为1~10wt%的氨水,最后滴加0.1~5份助还原剂,得银氨溶液;
(5)将5~60份所述步骤(4)制得的银氨溶液中加入至5~80份质量浓度为2~15%的敏化后的聚合物微球溶液中,5~40℃搅拌反应1~3h后离心分离,即得聚合物银导电微球;
(6)将所述步骤(5)制得的聚合物银导电微球1~5份置于5~30份浓度为1~5wt%的氯金酸中进行置换反应,得聚合物金导电微球,即为单分散聚合物金属复合导电微球。
2.根据权利要求1所述的一种单分散聚合物金属复合导电微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的聚合反应单体为乙烯基聚合单体,具体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘伯军,白阳,张明耀,徐璐,胡霞,杨斌斌,胡艺伟,吴高澄,刘香池,王猛,
申请(专利权)人:长春工业大学,
类型:发明
国别省市:吉林;22
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