一种制备微纳米磁性复合颗粒的方法及微纳米磁性复合颗粒技术

公开了一种制备微纳米磁性复合颗粒的方法及复合颗粒。所述微纳米磁性复合颗粒的制备方法包括将含有微纳米磁性粒子和基材的微纳米磁性纤维进行流体化处理。本申请公开的磁性微纳米复合颗粒的尺寸均匀可控，主颗粒尺寸误差范围可调节为1％‑10％，根据工艺优化可改善，基材以聚合物、无机玻璃材料及其复合材料为主，同一微纳米磁性复合颗粒中，可兼具聚合物材料、玻璃材料及其复合材料，颗粒结构高度可控，可为球型、双球型、包裹型、梭子型、扁状型、棒状型、环型、煎蛋型结构或基于球型、双球型、包裹型、梭子型、扁状型、棒状型、环型、煎蛋型的组合结构，且工艺简单，可规模化生产，生产效率高。

【技术实现步骤摘要】
一种制备微纳米磁性复合颗粒的方法及微纳米磁性复合颗粒
本专利技术涉及微纳米颗粒制备
，尤其涉及一种制备微纳米磁性复合颗粒的方法及微纳米磁性复合颗粒。
技术介绍
在生物微纳米医用材料中，以聚合物为主的微纳米磁性颗粒因其良好的生物可适性和广泛的潜在应用而受到越来越多的关注，微纳米磁性颗粒已经被广泛地应用于生物活性物质的富集、分离，药物载体，以及疾病的诊断和治疗等诸多方面。磁性微纳米颗粒主要表现出磁性和微纳米尺度两大特点。磁性有助于实现颗粒的磁靶向性作用，不同的颗粒尺度在生物医学上具有不同的应用。在生物体内应用中，微纳米尺度的颗粒由于更容易渗透进入组织，加之外加磁场的定向控制，可以精准的将磁性颗粒运送至组织特定区域，因而被广泛应用于定向药物递送、造影增强剂、肿瘤热疗等。用于定向药物递送、造影增强剂的磁性颗粒尺度范围较广，没有单一尺寸的颗粒能够到达不同组织区域，将药物或成像造影剂封装在微纳颗粒内部，通过外加磁场递送至所需区域，从而实现定向药物递送或造影增强。用于肿瘤热疗的磁性颗粒通常具有纳米尺度，因为纳米尺度的颗粒由于高渗透长滞留效应更容易渗透进入肿瘤组织并长期滞留。德国Magforce公司在2000年就将超小磁性纳米颗粒应用于肿瘤热疗，他们将15nm大小的磁性纳米颗粒注入至脑内胶质母细胞瘤，在交变磁场的作用下，磁性纳米颗粒产生热量，诱导肿瘤细胞凋亡。在生物体外应用中，微纳米磁性颗粒兼具磁性控制和亲和分离的优点，被广泛应用于免疫检测、核酸提取、细胞筛选等方面。用于免疫检测的磁性颗粒尺度通常在几微米范围内，通过共价偶联的方式将抗体固定在磁性颗粒表面，提供免疫反应的界面。用于核酸提取的磁性颗粒尺度通常在几百纳米到几十微米范围内，将羟基修饰在颗粒表面，在高盐环境下，利用羟基对核酸的吸附作用提取核酸，在低盐的洗脱液中将核酸洗脱，实现核酸的分离提取。用于细胞筛选选的磁性颗粒尺度通常在几十纳米到几十微米范围内，将葡聚糖修饰在颗粒表面，从而对特定的细胞进行标记筛选。在生物医学应用中，磁性颗粒以聚合物为主，因其具有良好的生物可适性以及表面修饰的广泛性，使其在生物体内、体外都具有广泛的应用，一种磁性微纳颗粒尺寸高度同化、尺寸调控区间横跨微纳米、内外结构及磁性掺杂粒子分布高度可调控、制备工艺简单的大规模制备方法，将使磁性颗粒在生物医学应用中具有更光明的前景。目前为止，以聚合物材料为主的微纳米磁性颗粒的常用制备方法包括包埋法、微流控法、沉积法等。包埋法是指，使用单体或预聚体在磁性掺杂粒子表面进行聚合，从而将磁性掺杂粒子包埋在由所述单体或预聚体聚合形成的聚合物中，以形成磁性聚合物颗粒。但是上述方法难以对磁性聚合物颗粒的结构进行调控，所制备的磁性聚合物颗粒尺度分布宽，颗粒直径难以控制。微流控法是指，将单体或预聚物、引发剂、分散剂混合在含有磁性掺杂粒子的溶液中形成乳液，乳液通过直径在几十微米到百微米范围内的毛细管后，在热浴或者紫外照射下上述乳液聚合形成聚合物颗粒。但是上述方法中磁性聚合物颗粒的尺寸被限制在几十微米到百微米范围内，比表面积小，磁含量较低。沉积法是指，使用其他方法制备不含磁性掺杂粒子的颗粒，通过额外的物理、化学沉积设备将磁性掺杂粒子沉积到聚合物表面。上述方法中，对尺度精度要求较高的物理、化学沉积设备较为昂贵，而且此方法制备的聚合物颗粒，磁性掺杂粒子与聚合物表面结合不稳定，也难以实现聚合物颗粒的简易、大规模制备。中国专利CN101440166A公开了一种磁性聚合物颗粒，该磁性聚合物颗粒由外层的聚合物和包埋在所述聚合物内的一个或多个磁核组成，聚合物外层与磁核的重量比为0.4-10:1，所述磁核由凝胶型聚合物和包埋在其中的一个或多个磁性微粒组成，凝胶型聚合物与磁性微粒的重量比为1.2-100:1。其进一步公开了所述复合磁性阳离子交换树脂的制备方法包括：(1)将单体、引发剂和交联剂混合，在60-80℃进行预聚后，加入占预聚溶液重量1-83％的磁性微粒、表面助剂和分散剂，在60-95℃之间完成聚合反应，经洗涤、干燥得到所需的磁核；(2)将单体、引发剂、交联剂、致孔剂和分散剂混合，在60-80℃预聚后，加入占单体和交联剂总重量10-250wt.％的磁核，在60-95℃之间完成聚合反应，经洗涤、干燥后、磺化或水解后得到磁性聚合物颗粒。然而，其公开的所述磁性聚合物颗粒，所用磁性掺杂粒子(铁、铁合金和铁氧化物中的一种或几种)占整个微球的重量比仅为0.09-27wt.％，磁性能有限，仍然有待于进一步提升；复合磁性阳离子交换树脂的尺寸为50-1200μm，无法获得更小尺寸的磁性聚合物颗粒；所述聚合物颗粒中，磁性掺杂粒子在空间上被均匀包含在复合树脂中，不能对磁性掺杂粒子的空间分布结构进行调控，进而无法对颗粒的磁性掺杂粒子分布结构进行调控。中国专利CN101838426A公开了一种磁性聚合物颗粒的制备方法，该方法采用化学共沉淀法制备的纳米Fe3O4颗粒表面进行了疏水层包覆，并将其溶解于疏水性烯类单体中制成稳定的磁流体形成油相。将一种或一种以上烯类单体制成非磁性种子颗粒，并形成水相。将油相和水相充分震荡混合溶胀后，再引发聚合制备出磁性聚合物微球，但是所述磁性聚合物颗粒的尺寸仅在0.01-5μm之间，颗粒的尺寸调控范围仍有待进一步提升；所述磁性聚合物颗粒，所用磁性掺杂粒子Fe3O4占整个微球的重量比为0.5-55wt.％，仍然有待进一步提高；所述磁性聚合物颗粒中，磁性掺杂粒子在空间上同样被均匀包含在聚合物中，不能对磁性掺杂粒子的空间分布结构进行调控，进而无法对颗粒的磁性掺杂粒子分布结构进行调控。中国专利CN103819708A公开了一种磁性聚合物颗粒的制备方法，该方法利用通过物理熔融直接将磁性颗粒固定到塑料内核表面，然后在所述内核-磁粉层颗粒上喷涂聚合物溶液，得到内核-磁粉层-聚合包层颗粒，制成毫米级磁珠，但是所述磁性聚合物颗粒的粒径为0.01-100mm，颗粒的尺寸调控范围仍有待进一步提升；所述磁性聚合物颗粒中，磁性掺杂粒子重量占比1-25wt％，磁性能有限，需进一步提升；所述磁性聚合物颗粒中，磁性掺杂粒子在空间上仅分布于夹层中，不能对磁性掺杂粒子的空间分布结构进行调控，进而无法对颗粒的磁性掺杂粒子分布结构进行调控。中国专利CN1732386A公开了一种磁性聚合物颗粒的制备方法，该方法通过化学合成的方法制备多孔环氧颗粒后，溶解后加入FeCl2×4H2O和FeCl3×6H2O形成悬浮液后冷却到50℃并搅拌几分钟，加入NH3水溶液，将温度升高到80℃反应2小时。冷却该悬浮体并以水通过若干循环的离心分离来净化该颗粒，提纯后获得磁性聚合物颗粒，但是所述磁性聚合物颗粒的尺寸为0.3-100μm，颗粒尺寸调控范围有待进一步提升；所述磁性聚合物颗粒中，磁性掺杂粒子在空间上同样被均匀包含在聚合物中，不能对磁性掺杂粒子的空间分布结构进行调控，进而无法对颗粒的磁性掺杂粒子分布进行调控。除此之外，中国专利也公开了一系列包含非聚合物材料的磁性颗粒。中国专利CN107614458A公开了一种用于产生硅烷包封的纳米磁性颗粒的方法，这些纳米磁性本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微纳米磁性复合颗粒的制备方法，其特征在于，所述方法包括：/n将含有微纳米磁性粒子和基材的微纳米磁性纤维进行流体化处理。/n

【技术特征摘要】
1.一种微纳米磁性复合颗粒的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将含有微纳米磁性粒子和基材的微纳米磁性纤维进行流体化处理。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述流体化处理选自如下的至少一种：加热处理、化学处理。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述加热处理为对所述微纳米磁性纤维进行整体加热。


4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述加热处理为对所述微纳米磁性纤维进行局部加热。


5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述加热处理温度为60℃-500℃，加热处理时间为1s-24h。


6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述化学处理过程中，温度为20℃-500℃，化学处理时间为1s至24h。


7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶光明，马庶祺，向远卓，曾少宁，王蕊，李思苒，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42