治伤消瘀制剂及质量控制方法技术

本发明专利技术涉及治伤消瘀制剂及质量控制方法，其中包括将马钱子（沙炒）、土鳖虫（炒）、乳香（制）、自然铜（煅，飞）、骨碎补（去毛）、没药（制）、麻黄、香附（制）、红花、蒲黄、赤芍、桃仁、泽兰、五灵脂（炒）按处方配伍，炮制，自然铜射流粉碎或水飞成细粉；与其余马钱子等十三味混合，粉碎成细粉，过筛，混匀，加或不加辅料混匀，必要时制粒整粒，装入胶囊或压片（片剂包衣），包装，依质量标准检验。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术的名称为本专利技术涉及，其中包括将马钱子(沙炒)、土鳖虫(炒)、乳香(制)、自然铜(煅，飞)、骨碎补(去毛)、没药(制)、麻黄、香附(制)、红花、蒲黄、赤芍、桃仁、泽兰、五灵脂(炒)按处方配伍，炮制，自然铜射流粉碎或水飞成细粉；与其余马钱子等十三味混合，粉碎成细粉，过筛，混匀，加或不加辅料混匀，必要时制粒整粒，装入胶囊或压片(片剂包衣)，包装，依质量标准检验。本专利技术的目的和优点是对原有剂型治伤消瘀丸进行剂型改革，使其外型美观，生产易行，服用方便，质量可控，提高药物释放量，改进疗效，提高患者服药顺应性。本专利技术是这样实现的，首先将马钱子用砂炒或油炸至符合药典要求，其余处方各药味，经分拣去杂质，按中国药典现行版及部标或企业标准有关规定检验，符合规定者备用。处方为马钱子(沙炒)5～15％土鳖虫(炒)5～15％乳香(制)5～15％自然铜(煅，飞)5～15％骨碎补(去毛)3～8％没药(制)5～15％麻黄5～15％香附(制)3～8％红花3～8％蒲黄3～8％赤芍1～5％桃仁1～5％泽兰1～5％五灵脂(炒)1～5％其最佳处方为马钱子(沙炒)30g土鳖虫(炒)30g乳香(制)30g自然铜(煅，飞)30g骨碎补(去毛)20g没药(制)30g麻黄30g香附(制)20g红花20g蒲黄20g赤芍10g桃仁10g泽兰10g五灵脂(炒)10g。共制成1000粒胶囊/压成1000片。首先将煅制过的自然铜用水飞法或射流粉碎法制成细粉，与其余马钱子等十三味混合，进行粉碎，由于含有油性及热塑性药材，最好采用水冷式粉碎机粉碎，能提高粉碎的效率和减少粉碎机的损坏，可以直接得到的100目以上的细粉，药粉过筛后，采用臭氧灭菌法(浓度10ppm、温度70℃)灭菌30分钟/环氧乙烷灭菌法/湿热灭菌法/微波灭菌法，可以根据规格要和工艺的要求，加适当的辅料混匀，直接填充/压片或制粒整粒后装入胶囊/压片(片剂包衣)，包装检验，即得。质量控制的主要项目及方法为鉴别(1)取本品，置显微镜下观察非腺毛单细胞，基部膨大似石细胞，壁极厚，多碎断。花冠碎片红黄色，有长管道状分泌细胞；花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形，直径约60μm，具3个萌发孔，外壁有齿状突起。分泌细胞类圆形，直径35～72μm，内含但黄色至红棕色分泌物，其周围5～8个细胞作放射状排列。花粉粒黄色，类圆形或椭圆形，直径17～40μm，表面有拟网状雕纹，具单孔，不甚明显。(2)取本品内容物5g，加浓氨试液1ml润湿，加乙醚20ml，密塞，浸渍2小时，时时振摇，滤过，滤渣用乙醚15m1分3次洗涤，滤过，合并滤液，加酸性乙醇(取乙醇20ml加盐酸1ml，混匀)1ml，摇匀，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B(现行版))试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(20∶3.5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。含量测定照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D(现行版))测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水相(27∶5∶73)作为流动相；检测波长为254nm；理论板数按士的宁峰计算，应不低于2000。对照品溶液的制备 取士的宁对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备 取本品内容物适量(约5g)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入氯仿50ml与浓氨试液2ml，密塞，称定重量，超声处理45分钟，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，充分振摇，滤过，精密量取滤液25ml，置分液漏斗中，用硫酸溶液(3→100)45ml，分4次(15ml、10ml、10ml、10ml)提取，提取液置50ml量瓶中，加硫酸溶液(3→100)至刻度，滤过，滤液作为供试品溶液。测定法 精密吸取上述两种溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得。下面举例说明去分拣炮制检验合格的药材按下述处方配伍马钱子(沙炒)30g土鳖虫(炒)30g乳香(制)30g自然铜(煅，飞)30g骨碎补(去毛)20g没药(制)30g麻黄30g香附(制)20g红花20g蒲黄20g赤芍10g桃仁10g泽兰10g五灵脂(炒)10g将煅制过的自然铜用水飞法制成细粉，收率98％以上，再与其余马钱子等十三味混合，采用水冷式粉碎机粉碎，100目以上的细粉收率达98.5％以上，药粉过筛后，采用臭氧灭菌法(浓度10ppm、温度70℃)灭菌30分钟，卫生学指标符合药典要求，用淀粉浆作黏合剂，16目筛制粒，70℃干燥四小时，14目筛整粒，装入胶囊/压片(片剂包衣)，包装检验，制成品符合上述标准及现行药典通行标准要求。附图为治伤消瘀制剂的工艺流程图。权利要求1本专利技术涉及，其中包括将马钱子(沙炒)5～15％土鳖虫(炒)5～15％乳香(制)5～15％自然铜(煅，飞)5～15％骨碎补(去毛)3～8％没药(制)5～15％麻黄5～15％香附(制)3～8％红花3～8％蒲黄3～8％赤芍1～5％桃仁1～5％泽兰1～5％五灵脂(炒)1～5％首先将煅制过的自然铜用水飞法或射流粉碎法制成细粉，与其余马钱子等十三味混合，进行粉碎，最好采用水冷式粉碎机粉碎，药粉过筛后，采用臭氧灭菌法(浓度10ppm、温度70℃)灭菌30分钟/环氧乙烷灭菌法/湿热灭菌法/微波灭菌法，可以根据规格要和工艺的要求，加适当的辅料混匀，直接填充/压片或制粒整粒后装入胶囊/压片(片剂包衣)，包装检验，即得。2权利要求1所述的，其中包括质量控制的主要项目及方法为鉴别取本品内容物5g，加浓氨试液1ml润湿，加乙醚20ml，密塞，浸渍2小时，时时振摇，滤过，滤渣用乙醚15ml分3次洗涤，滤过，合并滤液，加酸性乙醇(取乙醇20ml加盐酸1ml，混匀)1ml，摇匀，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B(现行版))试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(20∶3.5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。3权利要求1所述的，其中包括含量测定的色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水相(27∶5∶73)作为流动相；检测波长为254nm；理论板数按士的宁峰计算，应不低于2000。对照品溶液的制备 取士的宁对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备 取本品内容物适量(约5g)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入氯仿50ml与浓氨试液2ml，密塞，称定重量，超声处理45分钟，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，充分振摇，滤过，精密量取滤液25ml，置分液漏斗中，用硫酸溶液(3→100)45本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术涉及治伤消瘀制剂及质量控制方法，其中包括将马钱子（沙炒）５～１５％土鳖虫（炒）５～１５％乳香（制）５～１５％自然铜（煅，飞）５～１５％骨碎补（去毛）３～８％没药（制）５～１５％麻黄５～１５％香附（制）３～８％红花３～８％蒲黄３～８％赤芍１～５％桃仁１～５％泽兰１～５％五灵脂（炒）１～５％首先将煅制过的自然铜用水飞法或射流粉碎法制成细粉，与其余马钱子等十三味混合，进行粉碎，最好采用水冷式粉碎机粉碎，药粉过筛后，采用臭氧灭菌法（浓度１０ｐｐｍ、温度７０℃）灭菌３０分钟／环氧乙烷灭菌法／湿热灭菌法／微波灭菌法，可以根据规格要和工艺的要求，加适当的辅料混匀，直接填充／压片或制粒整粒后装入胶囊／压片（片剂包衣），包装检验，即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：娄峰，
申请(专利权)人：娄峰，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]