精血补片的检测方法技术

一种由中药材生晒参１００ｇ，红参１００ｇ，制何首乌２００ｇ，紫河车２００ｇ，五味子２００ｇ，陈皮１２０ｇ制成的复方制剂精血补片的质量检测控制方法，其特征是：利用高效液相色谱法测定精血补片中人参皂苷Ｒ↓［ｇ１］（Ｃ↓［４２］Ｈ↓［７２］Ｏ↓［１４］），人参皂苷Ｒｅ（Ｃ↓［４８］Ｈ↓［８２］Ｏ↓［１８］）和人参皂苷Ｒｂ↓［１］（Ｃ↓［５４］Ｈ↓［９２］Ｏ↓［２３］）的含量；利用薄层色谱法鉴别该复方制剂中药材制何首乌、五味子、陈皮。该方法保证精血补片质量检测方法的准确性和先进性，能够有效地控制精血补片的产品质量，可作为精血补片质量控制和考察制备工艺的稳定性的指标。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第六册中。
技术介绍
《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第六册中具有用于神经衰弱，精神萎靡，头晕目眩心悸失眠的药物精血补片，该复方制剂由中药材生晒参100g，红参100g，制何首乌200g，紫河车200g，五味子200g，陈皮120g组成，上述原料共制成4600片。生晒参是方中主要药味，为五加科植物人参Panax ginseng C.A.Mey.的干燥根及根茎，具有大补元气，复脉固脱，补皮益肺，生津，安神之功效。红参也是方中主要药味，为五加科植物人参Panax ginseng C.A.Mey.的栽培品经蒸制后的干燥根及根茎，具有大补元气，复脉固脱，益气摄血之功效。制何首乌为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥块根的炮制加工品，具有补肝肾，益精血，乌须发，强筋骨之功效。紫河车为健康人的干燥胎盘，具有温肾补精，益气养血之功效。五味子为木兰科植物北五味子Schisandra chinensis(Turcz.)Baill.的干燥成熟果实，具有收敛固涩，益气生津，补肾宁心之功效。陈皮为芸香科植物橘Citrus reticulataBlanco及其栽培变种的干燥成熟果皮，具有理气健脾，燥湿化痰之功效。《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第六册颁布了精血补片的质量控制标准，但卫生部颁发的现有精血补片质量控制方法中只有显微鉴别，不能准确控制精血补片的质量；本专利技术是克服了现有技术的局限，提高了精血补片的质量控制标准，建立了制剂含量测定指标及其检测方法，增加其中中药材生晒参、红参的高效液相色谱含量测定方法，增加其中药材制何首乌、五味子、陈皮的薄层色谱定性鉴别方法，提高和保证了本品质量标准的水平。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中的不足，制定新的，利用高效液相色谱法测定该复方制剂中人参皂苷Rg1(C42H72O14)，人参皂苷Re(C48H82O18)和人参皂苷Rb1(C54H92O23)的含量；增加该复方制剂中药材制何首乌、五味子、陈皮的薄层色谱鉴别，保证了质量检测方法的准确性和先进性，能够有效地控制精血补片的产品质量。本专利技术是通过下述技术方案予以实现精血补片新的质量控制检测方法，该方法包括下列测定步骤(1)用高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定该药物中的人参皂苷Rg1(C42H72O14)，人参皂苷Re(C48H82O18)和人参皂苷Rb1(C54H92O23)的含量a.色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为水(A)-乙腈(B)，梯度洗脱程序为0～16min，56％B；1～20min，56％→100％B；20～38min.100％B；38～45min.100％→56％B；45～60min，56％B；60～70min，56％B。所有组分均70min内出完。流速1.5ml/min；检测波长203nm，柱温35℃，灵敏度为0.02AUFSb.对照品溶液制备精密称取人参皂苷Rg1对照品，人参皂苷Re对照品和人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，摇匀，即得。c.供试品溶液的制备取本品30片，研细，精密称取6.9g，置索氏提取器中，加三氯甲烷100ml，回流提取3小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入100ml锥形瓶中，精密加水饱和正丁醇50ml，密塞，放置过夜，超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。d.人参皂苷Rg1，人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量测定方法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定人参皂苷Rg1，人参皂苷Re，和人参皂苷Rb1的含量；e.本片含人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量，不得少于0.061mg，含人参皂苷Rb1(C54H92O23)不得少于0.044mg。(2).该药物中药材制何首乌用薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)鉴别取本品10片，研细，称取细粉1.72g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至约3ml，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状，以苯-乙醇(2∶1)为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，再以苯-乙醇(4∶1)为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑；再喷以磷钼酸硫酸溶液(取磷钼酸2g，加水20ml使溶解，再缓缓加入硫酸30ml，摇匀)，稍加热，立即置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。(3).该药物中药材五味子用薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)鉴别取本品30片，研细，称取细粉6.9g，加三氯甲烷100ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(4).该药物中药材陈皮用薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)鉴别取本品15片，研细，称取细粉3.45g，加甲醇50ml，加热回流20分钟，滤过，取滤液5ml，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上层溶液为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。权利要求一种，其中所述的药物配方由中药材生晒参100g，红参100g，制何首乌200g，紫河车200g，五味子200g，陈皮120g组成，上述原料共制成4600片，其特征在于该方法包括下列步骤(1)用高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定该药物中人参皂苷Rg1(C42H72O14)，人参皂苷Re(C48H82O18)和人参皂苷Rb1(C54H92O23)的含量a.色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为水(A)-乙腈(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种精血补片的质量控制方法，其中所述的药物配方由中药材生晒参１００ｇ，红参１００ｇ，制何首乌２００ｇ，紫河车２００ｇ，五味子２００ｇ，陈皮１２０ｇ组成，上述原料共制成４６００片，其特征在于该方法包括下列步骤：（１）用高效液相色谱法（中国药典２００５年版一部附录ＶＩＤ）测定该药物中人参皂苷Ｒｇ↓［１］（Ｃ↓［４２］Ｈ↓［７２］Ｏ↓［１４］），人参皂苷Ｒｅ（Ｃ↓［４８］Ｈ↓［８２］Ｏ↓［１８］）和人参皂苷Ｒｂ↓［１］（Ｃ↓［５４］Ｈ↓［９２］Ｏ↓［２３］）的含量：ａ．色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为水（Ａ）－乙腈（Ｂ），梯度洗脱程序为：０～１６ｍｉｎ，５６％Ｂ；１～２０ｍｉｎ，５６％→１００％Ｂ；２０～３８ｍｉｎ．１００％Ｂ；３８～４５ｍｉｎ．１００％→５６％Ｂ；４５～６０ｍｉｎ，５６％Ｂ；６０～７０ｍｉｎ，５６％Ｂ。所有组分均７０ｍｉｎ内出完。流速１．５ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长２０３ｎｍ，柱温３５℃，灵敏度为０．０２ＡＵＦＳｂ．对照品溶液制备：精密称取人参皂苷Ｒｇ↓［１］对照品，人参皂苷Ｒｅ对照品和人参皂苷Ｒｂ↓［１］对照品，加甲醇制成每１ｍｌ各含０．２ｍｇ的混合溶液，摇匀，即得。ｃ．供试品溶液的制备：取本品３０片，研细，精密称取６．９ｇ，置索氏提取器中，加三氯甲烷１００ｍｌ，回流提取３小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入１００ｍｌ锥形瓶中，精密加水饱和正丁醇５０ｍｌ，密塞，放置过夜，超声处理（功率２５０Ｗ，频率５０ｋＨｚ）３０分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液２５ｍｌ，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至５ｍｌ量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。ｄ．人参皂苷Ｒｇ↓［１］，人参皂苷Ｒｅ和人参皂苷Ｒｂ↓［１］的含量测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各２０μｌ，注入液相色谱仪，测定人参皂苷Ｒｇ↓［１］，人参皂苷Ｒｅ，和人参皂苷Ｒｂ↓［１］的含量；ｅ．本片含生晒参以人参皂苷Ｒｇ↓［１］（Ｃ↓［４２］Ｈ↓［７２］Ｏ↓［１４］）和人参皂苷Ｒｅ（Ｃ↓［４８］Ｈ↓［８２］Ｏ↓［１８］）总量计，不得少于０．０６１ｍｇ，以人参皂苷Ｒｂ↓［１］（Ｃ↓［５４］Ｈ↓［９２］Ｏ↓［２３］）计不得少于０．０４４ｍｇ。（２）该药物中药材制何首乌用薄层色谱法（中国药典２００５年版一部附录ⅥＢ）鉴别：取本品１０片，研细，称取细粉１．７２ｇ，加乙醇５０ｍｌ，加热回流１小时，滤过，滤液浓...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：施金锋，张瑞，闫亮，樊永涛，
申请(专利权)人：河北长天药业有限公司，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]