一种3,4-二氯硝基苯和2,3-二氯硝基苯的溶剂结晶分离系统技术方案

本发明专利技术公开了一种3,4‑二氯硝基苯和2,3‑二氯硝基苯的溶剂结晶分离系统，包括用于结晶分离得到3,4‑二氯硝基苯的溶剂结晶子系统I和用于结晶分离得到2,3‑二氯硝基苯的溶剂结晶子系统II；溶剂结晶子系统I和溶剂结晶子系统II都包含顺次进行的物料混合、降温结晶、固液分离、溶液蒸发和冷凝回收五道工序；溶剂结晶子系统I中溶剂蒸发工序脱除溶剂后的物料作为第一循环料送至溶剂结晶子系统II的物料混合工序，溶剂结晶子系统II中溶剂蒸发工序脱除溶剂后的物料作为第二循环料送至溶剂结晶子系统I的物料混合工序；溶剂结晶子系统I中的溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇或乙酸乙酯，溶剂结晶子系统II中的溶剂为庚烷、四氯化碳、环己烷或正己烷。

【技术实现步骤摘要】
一种3,4-二氯硝基苯和2,3-二氯硝基苯的溶剂结晶分离系统
本专利技术涉及精细化工领域，具体涉及一种3,4-二氯硝基苯和2,3-二氯硝基苯的溶剂结晶分离系统。
技术介绍
3,4-二氯硝基苯和2,3-二氯硝基苯是重要的有机中间体，广泛应用在染料、医药、农药等领域。其中，3,4-二氯硝基苯可用于合成邻氯对硝基苯胺、3,4-二氯苯胺、3-氯-4-氟苯胺、2,4-二氯氟苯等，2,3-二氯硝基苯可用于合成1,2,3-三氯苯、2,6-二氯氟苯、2,6-二氯苯腈等。邻二氯苯混酸硝化是生产3,4-二氯硝基苯和2,3-二氯硝基苯的主要方法。由于该方法得到的是混合物，所以需要能够分离3,4-二氯硝基苯和2,3-二氯硝基苯的有效方法。然而，两者的沸点非常相近，采用常规精馏方法分离时，理论塔板很多，能耗很高；两者会形成低共融物，熔融结晶的分离效果受共融物组成的限制。为此，专利文献中报道了一些其它的分离方法。例如：专利US3144476A提到了反应精馏方法，以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，同时加入CuCN与2,3-二氯硝基苯反应，该方法存在CuCN剧毒本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3,4-二氯硝基苯和2,3-二氯硝基苯的溶剂结晶分离系统，其特征在于，包括用于结晶分离得到3,4-二氯硝基苯的溶剂结晶子系统I和用于结晶分离得到2,3-二氯硝基苯的溶剂结晶子系统II；/n所述溶剂结晶子系统I和溶剂结晶子系统II都包含顺次进行的物料混合、降温结晶、固液分离、溶液蒸发和冷凝回收五道工序；所述溶剂结晶子系统I中溶剂蒸发工序脱除溶剂后的物料作为第一循环料送至溶剂结晶子系统II的物料混合工序，所述溶剂结晶子系统II中溶剂蒸发工序脱除溶剂后的物料作为第二循环料送至溶剂结晶子系统I的物料混合工序；/n所述溶剂结晶子系统I中的溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇或乙酸乙酯，所述溶剂结晶子...

【技术特征摘要】
1.一种3,4-二氯硝基苯和2,3-二氯硝基苯的溶剂结晶分离系统，其特征在于，包括用于结晶分离得到3,4-二氯硝基苯的溶剂结晶子系统I和用于结晶分离得到2,3-二氯硝基苯的溶剂结晶子系统II；
所述溶剂结晶子系统I和溶剂结晶子系统II都包含顺次进行的物料混合、降温结晶、固液分离、溶液蒸发和冷凝回收五道工序；所述溶剂结晶子系统I中溶剂蒸发工序脱除溶剂后的物料作为第一循环料送至溶剂结晶子系统II的物料混合工序，所述溶剂结晶子系统II中溶剂蒸发工序脱除溶剂后的物料作为第二循环料送至溶剂结晶子系统I的物料混合工序；
所述溶剂结晶子系统I中的溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇或乙酸乙酯，所述溶剂结晶子系统II中的溶剂为庚烷、四氯化碳、环己烷或正己烷。


2.根据权利要求1所述的溶剂结晶分离系统，其特征在于，所述溶剂结晶子系统I中冷凝回收工序所得溶剂循环返回溶剂结晶子系统I物料混合工序。


3.根据权利要求2所述的溶剂结晶分离系统，其特征在于，所述溶剂结晶子系统I中外进料与所述溶剂结晶子系统I中循环溶剂的质量之比为0.05～20。

【专利技术属性】
技术研发人员：吕阳成，徐万福，兰洲，傅伟松，黄振夫，丁亚刚，
申请(专利权)人：浙江迪邦化工有限公司，清华大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33