碱性香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法技术

一种碱性香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法，特征是：该方法利用同时蒸馏萃取装置和配备ＮＰＤ的气相色谱仪，对注射加入卷烟中碱性香料单体在烟支中的分布，以及卷烟抽吸后向主流烟气粒相和滤嘴中的转移行为进行气相色谱分析，即先采用分析方法对加香卷烟和空白卷烟抽吸前烟丝、滤嘴和卷烟纸中的碱量以及加香卷烟抽吸后主流烟气粒相和滤嘴中的碱量进行分析测定，获得检测值，然后采用研究指标的计算公式进行计算，进而对加入卷烟中Ｃ５以上的碱性香料单体在卷烟中的转移指标进行测定。该方法简单便捷，重复性好，分析测定灵敏度高，能对Ｃ５以上的碱性香料进行测定，为卷烟加香的量化考察提供了一种新的分析研究手段。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及烟草领域，特别是一种碱性香料单体在巻烟中转移行为指标的 测定方法，该方法能够通过化学检测结果来实现对碱性香料单体在巻烟中转移 行为的测定，为巻烟加香的量化考察提供了 一种新的分析测试手段。
技术介绍
烟草中的半挥发性碱性成分主要包括胺类化合物、含氮杂环化合物和生物碱类化合物，它们对烟草及烟草制品的感官特性有着非常重要的影响，是评价 烟草及烟草制品感官质量的重要指标。鉴于烟草中的碱性成分对烟草品质的直接影响，巻烟生产企业在巻烟生产中常加入碱性香料，以改善巻烟的吃味和生理强度。国外在上个世纪60年代开始对烟草成分和烟草添加剂在巻烟燃吸时的 转移行为进行研究，但研究主要集中在烟碱、薄荷醇或烷烃等个别成分上，对 碱性香料的转移、散失行为的研究也鲜有报道。国内自上个世纪80年代末开始 对香料单体在巻烟燃吸时的转移行为进行研究，但对碱性香料的转移、散失行 为的研究却未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的正是针对上述现有技术的状况以及目前国内外尚未有对碱性 香料单体在巻烟中的转移行为的文献报道，而专门设计了 一种碱性香料单体在巻烟中转移行为指标的测定方法，该方法通过化学检测结果来实现对碱性香料 单体在巻烟中转移行为的检测，为巻烟加香的量化考察提供了 一种新的分析测 试手段，其研究结果对巻烟加香和把握碱性香料迁移规律具有一定指导价值。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的本专利技术的测定方法是利用萃 取和气相色i瞽法，对注射加入巻烟中碱性香料单体在烟支中的分布，以及巻烟抽吸后向主流烟气粒相和滤嘴中的转移行为进行气相色i普分析，进而对加入巻 烟中C5以上的碱性香料单体在巻烟中的转移指标进行测定。在本专利技术中，萃取时所用的装置为同时蒸馏萃取装置。转移指标包括烟 丝持留率，滤嘴迁移率，散失率，主流烟气粒相转移率和滤嘴截留率5个指标。该方法首先对加香巻烟和空白巻烟抽吸前烟丝、滤嘴和烟纸中的碱量以及 加香巻烟抽吸后主流烟气粒相和滤嘴中的碱量进行分析测定，获得检测值，然 后采用转移指标的计算公式进行计算，得到碱性香料单体在巻烟中转移行为的 5个指标。5个指标的计算公式如下① 烟丝持留率=(加香巻烟抽吸前烟丝中香料量-空白巻烟抽吸前烟丝 中香料量)/外加香量x 100%;② 滤嘴迁移率=(加香巻烟抽吸前滤嘴中香料量-空白巻烟抽吸前滤嘴 中香料量)/外加香量x 100%;③ 散失率=100%-(烟丝持留率+滤嘴迁移率+加香巻烟抽吸前烟纸 中香料量/外加香量x 100%);④ 主流烟气粒相转移率=主流烟气粒相中香料量/(加香巻烟抽吸前烟丝 中香料量+加香巻烟抽吸前滤嘴中香料量+加香巻烟抽吸前烟纸中香料量)x 簡； 滤嘴截留率=加香巻烟抽吸后滤嘴中香料量/(加香巻烟抽吸前烟丝中 香料量+加香巻烟抽吸前滤嘴中香料量+加香巻烟抽吸前烟纸中香料量)x 画。该测定方法具体包括以下步骤① 实验烟支的准备所用巻烟样品经重量及吸阻分选，挑出均匀一致的试 验烟支为未加香空白巻烟样品；② 烟支加香准确称取一定量的香料单体标准品2-甲基吡嗪、2， 6-二甲 基吡溱、2,6-二曱基吡嗪、2，3-二曱基吡嗪、2 -乙基-3 -曱基p比溱、四曱基 吡溱、2-乙酰吡啶，以无水乙醇为溶剂配制成各香料单体浓度为10-15mg/mL 的混合香料溶液，采用自动注射加香仪将混合香料溶液注入未加香空白巻烟样品中，每支空白巻烟注射量为lOyL;③烟支放置将加香巻烟于恒温恒湿(22±2°C， RH 60 ±5%)烟盒密封放 置l周； 取10支烟盒密封放置1周的加香巻烟，迅速将其烟丝、滤嘴、烟纸分开， 分别进行同时蒸馏萃取；另取10支空白未加香巻烟作为空白对照，迅速将其烟 丝、滤嘴分开，分别进行同时蒸馏萃取；⑤ 取10支烟盒密封放置1周的加香巻烟，按GB/T19609-2004标准抽吸巻烟， 收集10支巻烟的主流烟气总粒相物到玻璃纤维滤片上，并用脱脂棉擦拭捕集器， 滤片和脱脂棉一并进行同时蒸馏萃取。同时将抽吸完毕的10支加香巻烟的滤嘴 也进行同时蒸馏萃取；⑥ 同时蒸馏萃取装置一端接盛有玻璃纤维滤片及300mL水及90g氯化钠的 1000mL平底烧瓶，使用可控制电压的电炉进行加热；同时蒸馏萃取装置的另一 端接盛有40mL二氯曱烷(或乙醚)的100mL烧瓶，该端在水浴锅上加热，水浴 温度为60°C (若用乙醚，温度为50-55°C )蒸馏时间为2h;⑦ 蒸馏萃取完成后，得到的CH2Cl2萃取液转移到分液漏斗中，分别用5%(质 量百分浓度)盐酸水溶液洗涤后，往水相加入20% (质量百分浓度)的氢氧化 钠溶液，调节PH到11-12，然后用CH2Cl2萃取，得到CH2Ch萃取液，经干燥过 夜后，用旋转蒸发仪于常压和48。C下浓缩至0. 5mL左右，加入内标烟酸曱酯， 加入量为10 p L (10mg/mL)，即为GC分析样品；⑧ 对所得样品进行气相色语分析。气相色语条件色谱柱DB-WAXETR (30m x0. 25mm i.dxO. 25jum d. f)毛细管柱；进样口温度270°C; 4企测器(NPD) 温度300°C;载气N2: 1. 8m/min;进样量I.OjuL;分流比20 : 1;程序 升温50。C (保留lmin)，以2。C/min的速率上升到200°C (保留30min)。本专利技术的突出优点在于采用本方法，能够有效地将对注射加入巻烟中C5 以上的碱性香料单体在烟支中的分布，以及巻烟抽吸后向主流烟气粒相和滤嘴 中的转移行为进行研究测定。本专利技术的计算公式简洁实用，分析方法简单便捷， 重现性好，分析测定灵敏度高，能够通过化学检测结果实现对;成性香料单体在 巻烟中的转移行为的考察，为巻烟加香的量化考察提供了一种新的分析研究手段，其研究结果对巻烟加香和把握碱迁移规律具有一定指导价值。具体实施方式本专利技术通过以下具体实例作进一步描述，但并不限制本专利技术。含量测定实例(1)所用巻烟样品经重量及吸阻分选，挑出均匀一致的试验烟支为未加香 空白巻烟样品。(2 )采用自动注射加香仪将配制好的混合香料溶液(配制方法2-曱基吡 嗪、2,6-二曱基吡溱、2，3-二曱基吡。秦、3-乙基吡啶、2-乙基-3-曱基他 嗪、四曱基吡嗪、2-乙酰吡啶，以无水乙醇为溶剂配制成各香料单体浓度为 10-15 mg/mL的混合香料溶液)，注入未加香空白巻烟样品中，每支空白巻烟注 射量为10jiL,注射完毕将加香巻烟于恒温恒湿(22士2。C, RH 60 ±5%)烟盒 密封放置1周。(3) 取10支烟盒密封放置1周的加香巻烟，迅速将其烟丝、滤嘴、烟纸 分开，分别进行同时蒸馏萃取；取10支空白未加香巻烟作为空白对照，迅速将 其烟丝、滤嘴分开，分别进行同时蒸馏萃取；取10支烟盒密封放置1周的加香 巻烟，按GB/T19609-2004标准抽吸巻烟，收集10支巻烟的主流烟气总粒相物 到玻璃纤维滤片上，并用脱脂棉擦拭捕集器，滤片和脱脂棉一并进行同时蒸馏 萃取。同时将抽吸完毕的10支加香巻烟的滤嘴也进行同时蒸馏萃取。(4) 蒸馏萃取完成后，得到的CH2Ch萃取液转移到250mL分液漏斗中，分 别用5°/ 盐酸水溶液洗涤3次，15mL/次，合并3次洗涤后的盐酸溶液，往其中 緩緩加入大约15mL20。/。氢氧化钠溶液,调节本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碱性香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法，其特征在于：该方法利用萃取和气相色谱法，对注射加入卷烟中碱性香料单体在烟支中的分布，以及卷烟抽吸后向主流烟气粒相和滤嘴中的转移行为进行气相色谱分析，进而对加入卷烟中Ｃ５以上的碱性香料单体在卷烟中的转移指标进行测定。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓兵，蔡君兰，赵晓东，谢剑平，
申请(专利权)人：中国烟草总公司郑州烟草研究院，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]