醇类香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法技术

一种醇类香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法，特征是：该方法利用同时蒸馏萃取装置和气相色谱法，对注射加入卷烟中醇类香料单体在烟支中的分布，以及卷烟抽吸后向主流烟气粒相、侧流烟气粒相和滤嘴中的转移行为进行气相色谱分析，即先采用分析方法对加香卷烟和空白卷烟抽吸前烟丝、滤嘴和卷烟纸中的醇量以及加香卷烟抽吸后主流烟气粒相、侧流烟气粒相和滤嘴中的醇量进行分析测定，获得检测值，然后采用研究指标的计算公式进行计算，进而对加入卷烟中Ｃ６以上的醇类香料单体在卷烟中的转移指标进行测定。该方法简单便捷，重复性好，分析测定灵敏度高，能对Ｃ６以上的醇进行测定，为卷烟加香的量化考察提供了一种新的分析研究手段。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及烟草领域，特别是一种醇类香料单体在巻烟中转移行为指标的 测定方法，该方法能够通过化学检测结果来实现对醇类香料单体在巻烟中转移 行为的测定，为巻烟加香的量化考察提供了 一种新的分析测试手段。
技术介绍
醇类香料是烟用香精香料中一类常用的香料，通常具有花香、果香、叶香 或木香特征，这类香料既可增加巻烟烟气的香气和香韵，又可改善巻烟烟气的吃味，掩盖杂气，减少刺激性，使巻烟烟气圆和津润。国外在上个世纪60年代 开始对烟草成分和烟草添加剂在巻烟燃吸时的转移行为进行研究，但研究主要 集中在烟碱、薄荷醇或烷烃等个别成分上，对醇类香料的转移、散失行为的研 究也鲜有报道。国内自上个世纪80年代末开始对香料单体在巻烟燃吸时的转移 行为进行研究，但对醇类香料的转移、散失行为的研究却未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的正是针对上述现有技术的状况以及目前国内外尚未有对醇类 香料单体在巻烟中的转移行为的文献报道，而专门设计了 一种醇类香料单体在巻烟中转移行为指标的测定方法，该方法通过化学检测结果来实现对醇类香料 单体在巻烟中转移行为的检测，为巻烟加香的量化考察提供了 一种新的分析测 试手段，其研究结果对巻烟加香和把握醇类香料迁移规律具有一定指导价值。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的本专利技术的测定方法是利用萃 取和气相色谱法，对注射加入巻烟中醇类香料单体在烟支中的分布，以及巻烟 抽吸后向主、侧流烟气粒相和滤嘴中的转移行为进行气相色谱分析，进而对加 入巻烟中C6以上的醇类香料单体在巻烟中的转移指标进行测定。在本专利技术中，萃取时所用的装置为同时蒸馏萃取装置。转移指标包括烟 丝持留率，滤嘴迁移率，散失率，主流烟气粒相转移率、侧流烟气粒相转移率 和滤嘴截留率6个指标。该方法首先对加香巻烟和空白巻烟抽吸前烟丝、滤嘴和烟纸中的醇量以及 加香巻烟抽吸后主流烟气粒相、侧流烟气粒相和滤嘴中的醇量进行分析测定， 获得检测值，然后采用转移指标的计算公式进行计算，得到醇类香料单体在巻 烟中转移行为的6个指标。6个指标的计算^^式如下① 烟丝持留率=(加香巻烟抽吸前烟丝中香料量-空白巻烟抽吸前烟丝 中香料量)/外加香量x 100%;② 滤嘴迁移率=(加香巻烟抽吸前滤嘴中香料量-空白巻烟抽吸前滤嘴 中香料量)/外加香量x 100%;③ 散失率=100%-(烟丝持留率+滤嘴迁移率+加香巻烟抽吸前烟纸 中香料量/外加香量x 100%);④ 主流烟气粒相转移率=主流烟气粒相中香料量/(加香巻烟抽吸前烟丝 中香料量+加香巻烟抽吸前滤嘴中香料量+加香巻烟抽吸前烟纸中香料量)x 麵； 滤嘴截留率=加香巻烟抽吸后滤嘴中香料量/(加香巻烟抽吸前烟丝中 香料量+加香巻烟抽吸前滤嘴中香料量+加香巻烟抽吸前烟纸中香料量)x 画。⑥侧流烟气粒相转移率=侧流烟气粒相中香料量/(加香巻烟抽吸前烟丝 中香料量+加香巻烟抽吸前滤嘴中香料量+加香巻烟抽吸前烟纸中香料量)x 画。该测定方法具体包括以下步骤① 实验烟支的准备所用巻烟样品经重量及吸阻分选，挑出均匀一致的试 -验烟支为未加香空白巻烟样品；② 烟支加香准确称取一定量的香料单体标准品己醇、庚醇、辛醇、壬醇、 癸醇、十五醇、十六醇、反-2-己烯-l-醇、顺-3-己烯-l-醇、苯曱醇、2-曱基千醇、芳樟醇、橙花醇、香叶醇，以无水乙醇为溶剂配制成各香料单体浓度为16-20 mg/mL的混合香料溶液，采用自动注射加香仪将混合香料溶液注入未加 香空白巻烟样品中，每支空白巻烟注射量为10uL;③ 烟支放置将加香巻烟于恒温恒湿(22±2°C， RH 60 ±5%)烟盒密封放 置l周；④ 取10支烟盒密封放置1周的加香巻烟，迅速将其烟丝、滤嘴、烟纸分开， 分别进行同时蒸馏萃取；另取10支空白未加香巻烟作为空白对照，迅速将其烟 丝、滤嘴分开，分别进行同时蒸馏萃取；⑤ 取10支烟盒密封放置1周的加香巻烟，按GB/T19609-2004标准抽吸巻烟， 收集10支巻烟的主流烟气总粒相物到玻璃纤维滤片上，并用脱脂棉擦拭捕集器， 滤片和脱脂棉一并进行同时蒸馏萃取。同时将抽吸完毕的10支加香巻烟的滤嘴 也进行同时蒸馏萃取； 取10支烟盒密封放置1周的加香巻烟，按YC/T185-2004标准抽吸巻烟， 吸烟完毕，将滤片从侧流烟气捕集器中迅速取下，并用脱脂棉擦拭捕集器，滤 片和脱脂棉一同放入冰箱中待用。取下鱼尾瓶，用40mLCH2Ch冲洗鱼尾瓶内壁， 并把冲洗液转入同时蒸馏萃取仪左端1000mL烧瓶中，冲洗洗毕，将放入冰箱中 的玻璃纤维滤片和脱脂棉取出放入此瓶中，并加入300mL蒸馏水、90gNaCl于该 瓶，加入40mLCH2Cl2于同时蒸馏萃取仪右端100mL烧瓶中，然后进行同时蒸馏萃 取；⑦ 同时蒸馏萃取装置一端接盛有玻璃纤维滤片及300mL水及90g氯化钠的 1000mL平底烧瓶，使用可控制电压的电炉进行加热；同时蒸馏萃取装置的另一 端接盛有40mL二氯曱烷(或乙醚)的100mL烧瓶，该端在水浴锅上加热，水浴 温度为60°C (若用乙醚，温度为50-55。C )蒸馏时间为2h;蒸馏萃取完成后， 得到的CH2Ch萃取液经干燥过夜后，用旋转蒸发仪于常压和WC下浓缩至lmL 左右，加入内标乙酸苯乙酯，加入量为10iaL(20mg/mL)，即为GC分析样品；⑧ 对所得样品进行气相色谱分析。气相色谱条件色镨柱HP-5MS (60mx0. 25隨i.dx0. 25piiid. f )毛细管柱；进样口温度270°C;检测器(FID)温度280°C;载气N2: 0.8m/min;进样量1. 0|xL;分流比20 : 1;程序升温60。C (保留lmin),以2。C/min的速率升到280°C (保留30min )。本专利技术的突出优点在于采用本方法，能够有效地将对注射加入巻烟中C6 以上的醇类香料单体在烟支中的分布，以及巻烟抽吸后向主流烟气粒相、侧流 烟气粒相和滤嘴中的转移行为进行研究测定。本专利技术的计算公式简洁实用，分 析方法简单便捷，重现性好，分析测定灵敏度高，能够通过化学检测结果实现 对醇类香料单体在巻烟中的转移行为的考察，为巻烟加香的量化考察提供了 一 种新的分析研究手段，其研究结果对巻烟加香和把握醇类香料迁移规律具有一 定指导价值。具体实施方式本专利技术通过以下具体实例作进一步描述，但并不限制本专利技术。 含量测定实例(1)所用巻烟样品经重量及吸阻分选，挑出均匀 一致的试验烟支为未加香 空白巻烟样品。(2 )采用自动注射加香仪将配制好的混合香料溶液(配置方法准确称取一定量的香料单体标准品己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十五醇、十六醇、 反-2-己烯-l-醇、顺-3-己烯-l-醇、苯甲醇、2-甲基千醇、芳樟醇、橙花醇、 香叶醇，以无水乙醇为溶剂配制成各香料单体浓度为16-20 mg/mL的混合香料 溶液)，注入未加香空白巻烟样品中，每支空白巻烟注射量为10pL,注射完毕 将加香巻烟于恒温恒湿(22 ± 2°C, RH 60 ± 5% )烟盒密封放置1周。(3)取10支烟盒密封放置1周的加香巻烟，迅速将其烟丝、滤嘴、烟纸 分开，分别进行同时蒸馏萃取；取10支空白未加香巻烟作为空白对照，迅速将 其烟丝、滤嘴分开，分别进行同时蒸馏萃取；取10支烟盒密封放置1周的加香本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种醇类香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法，其特征在于：该方法利用萃取和气相色谱法，对注射加入卷烟中醇类香料单体在烟支中的分布，以及卷烟抽吸后向主、侧流烟气粒相和滤嘴中的转移行为进行气相色谱分析，进而对加入卷烟中Ｃ６以上的醇类香料单体在卷烟中的转移指标进行测定。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡君兰，张晓兵，赵晓东，谢剑平，
申请(专利权)人：中国烟草总公司郑州烟草研究院，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]