一种［１３］↑Ｃ标记香料单体与常规香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法，特征是：该方法利用同时蒸馏萃取装置和气相色谱－质谱联用法，对注射加入卷烟中的［１３］↑Ｃ标记香料单体与常规香料单体在烟支中的分布，以及卷烟抽吸后向主流烟气粒相和滤嘴中的转移行为进行气相色谱分析，即先采用分析方法对加香卷烟和空白卷烟抽吸前烟丝、滤嘴和卷烟纸中的［１３］↑Ｃ标记香料单体量与常规香料单体量以及加香卷烟抽吸后主流烟气粒相和滤嘴中的［１３］↑Ｃ标记香料单体量与常规香料单体量进行分析测定，获得检测值，然后采用研究指标的计算公式进行计算，进而对加入卷烟中的［１３］↑Ｃ标记香料单体与常规香料单体在卷烟中的转移指标进行对比测定。该方法简单便捷，重复性好，分析测定灵敏度高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及烟草领域，特别是一种"c标记香料单体与常》见香料单体在巻烟中转移行为指标的测定方法，该方法能够通过化学^f企测结果来实现对13c标记香 料单体与常规香料单体在巻烟中转移行为的对比测定，测定结果表明13c标记香料单体与常规香料单体在巻烟中转移行为一致，说明该方法正确表述常规香料单体在巻烟中的转移行为，本专利技术为巻烟加香的量化考察提供了一种新的分析测试手段。技术背景国外在上个世纪60年代开始对烟草成分和烟草添加剂在燃吸时的转移行 为进行研究，对香味成分和香料单体的转移行为则研究较少；80年代后，"C、 "C标记的方法开始在烟草成分和烟草添加剂的转移行为研究中得到应用，研究 主要集中在烟碱、薄荷醇或烷烃等个别成分上，关于香料单体转移行为方面的 报道比较有限；国内自上个世纪80年代末开始对香料单体在巻烟燃吸时的转移 行为进行研究，但对13C标记香料单体与常规香料单体类香料的转移、散失行为 的对比研究却未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的正是针对上述现有技术的状况以及目前国内尚未有对"C标 记香料单体与常规香料单体在巻烟中转移行为的对比研究报道，而专门设计了 一种13c标记香料单体与常规香料单体在巻烟中转移行为指标的测定方法，该方 法通过化学检测结果来实现对13c标记香料单体与常规香料单体在巻烟中转移行为的检测，为巻烟加香的量化考察提供了一种新的分析测试手段，其研究结 果对巻烟加香和把握常规香料单体迁移规律具有一定指导价值。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的利用萃取和气相色谱-质谱 联用法，对注射加入巻烟中的"C标记香料单体与常关见香料单体在烟支中的分 布，以及巻烟抽吸后向主流烟气粒相和滤嘴中的转移行为进行分析，进而对加 入巻烟中的13C标记香料单体与常规香料单体在巻烟中的转移指标进行对比测 定。在本专利技术中，萃取时所用的装置为同时蒸馏萃取装置。转移指标包括烟 丝持留率，滤嘴迁移率，散失率，主流烟气粒相转移率和滤嘴截留率5个指标。该方法首先对加香巻烟和空白巻烟抽吸前烟丝、滤嘴和烟纸中的13c标记香 料单体与常规香料单体量以及加香巻烟抽吸后主流烟气粒相和滤嘴中的"C标记香料单体与常规香料单体量进行分析测定，获得检测值，然后采用转移指标 的计算公式进行计算,得到13c标记香料单体与常规香料单体在巻烟中转移行为 的5个指标。5个指标的计算公式如下① 烟丝持留率-(加香巻烟抽吸前烟丝中香料量-空白巻烟抽吸前烟丝 中香料量)/外加香量x 100%;② 滤嘴迁移率=(加香巻烟抽吸前滤嘴中香料量-空白巻烟抽吸前滤嘴 中香料量)/外加香量x 100%;③ 散失率=100°/。-(烟丝持留率+滤嘴迁移率+加香巻烟抽吸前烟纸 中香料量/外加香量x 100%);④ 主流烟气粒相转移率=主流烟气粒相中香料量/(加香巻烟抽吸前烟丝 中香料量+加香巻烟抽吸前滤嘴中香料量+加香巻烟抽吸前烟纸中香料量)x 100%; 滤嘴截留率=加香巻烟抽吸后滤嘴中香料量/(加香巻烟抽吸前烟丝中 香料量+加香巻烟抽吸前滤嘴中香料量+加香巻烟抽吸前烟纸中香料量)x 画。该测定方法具体包括以下步骤(P实验烟支的准备所用巻烟样品经重量及吸阻分选，挑出均匀一致的试 验烟支为未加香空白巻烟样品；② 烟支加香准确称取一定量的香料单体标准品oc-"C苯曱醇、苯甲醇、 CHr^C苯乙酮、苯乙酮，以无水乙醇为溶剂配制成各香料单体浓度为12_20 mg/mL的混合香料溶液，采用自动注射加香仪将混合香料溶液注入未加香空白 巻烟样品中，每支空白巻烟注射量为lOjiiL;③ 烟支放置将加香巻烟于恒温恒湿(22±2°C， RH 60±5%)烟盒密封放 置l周；④ 取10支烟盒密封放置1周的加香巻烟，迅速将其烟丝、滤嘴、烟纸分开， 分别进行同时蒸馏萃取；另取10支空白未加香巻烟作为空白对照，迅速将其烟丝、滤嘴分开，分别进行同时蒸馏萃取；(D取10支烟盒密封放置l周的加香巻烟，按GB/T19609-2004标准抽吸巻烟， 收集10支巻烟的主流烟气总粒相物到玻璃纤维滤片上，并用脱脂棉擦拭捕集器， 滤片和脱脂棉一并进行同时蒸馏萃取。同时将抽吸完毕的10支加香巻烟的滤嘴 也进行同时蒸馏萃取；⑥ 同时蒸馏萃取装置一端接盛有玻璃纤维滤片及300mL水及90g氯化钠的1000mL平底烧瓶，使用可控制电压的电炉进行加热；同时蒸馏萃取装置的另一 端接盛有40mL二氯曱烷(或乙醚)的100mL烧瓶，该端在水浴锅上加热，水浴 温度为60°C (若用乙醚，温度为50-55'C )蒸馏时间为2h;⑦ 蒸馏萃取完成后，得到的CH2Cl2萃取液经干燥过夜后，用旋转蒸发仪于 常压和48。C下浓缩至lmL左右，加入内标乙酸苯乙酯，加入量10 jjL(10mg/mL)， 即为GC/MS分析样品；⑧ 对所得样品进行GC/MS分析。GC/MS条件色谱柱HP-5MS毛细管色谱柱(60mx0. 25咖i.d.x0. 25jimd. f.)，程序升温60°C (lmin) i]^i20。C^^280°C (20min);进样口温度27(TC;载气(He)流速1. Oml/min;分流比20:1;进样量1^1;传输线温度280°C; EI离子源温度230。C;四极杆温度150°C;电离电压70ev;扫描方式SIM。本专利技术的突出优点在于采用本方法，能够有效地将对注射加入巻烟中的 13C标记香料单体与常规香料单体在烟支中的分布，以及巻烟抽吸后向主流烟气粒相和滤嘴中的转移行为进行研究测定。本专利技术的计算公式简洁实用，分析方法简单便捷，重现性好，分析测定灵敏度高，能够通过化学检测结果实现对"c 标记香料单体与常规香料单体在巻烟中转移行为的考察，为巻烟加香的量化考 察提供了 一种新的分析研究手段，其研究结果对巻烟加香和把握常规香料单体 迁移规律具有一定指导价值。具体实施方式本专利技术通过以下具体实例作进一步描述，但并不限制本专利技术。含量测定实例(1)所用巻烟样品经重量及吸阻分选，挑出均匀一致的试验烟支为未加香 空白巻烟样品。(2 )采用自动注射加香仪将配制好的混合香料溶液(配制方法准确称取 一定量的香料单体标准品a-"C苯甲醇、苯曱醇、CH3-"C苯乙酮、苯乙酮，以 无水乙醇为溶剂配制成各香料单体浓度为12-20 mg/mL的混合香料溶液)，注入 未加香空白巻烟样品中，每支空白巻烟注射量为10pL,注射完毕将加香巻烟 于恒温恒湿(22 ± 2。C, RH 60 ± 5%)烟盒密封放置1周。(3) 取1G支烟盒密封放置1周的加香巻烟，迅速将其烟丝、滤嘴、烟纸 分开，分别进行同时蒸馏萃取；取10支空白未加香巻烟作为空白对照，迅速将 其烟丝、滤嘴分开，分别进行同时蒸馏萃取；取10支烟盒密封放置1周的加香 巻烟，按GB/T196Q9-2Q04标准抽吸巻烟，收集10支巻烟的主流烟气总粒相物 到玻璃纤维滤片上，并用脱脂棉擦拭捕集器，滤片和脱脂棉一并进行同时蒸馏 萃取。同时将抽吸完毕的IO支加香巻烟的滤嘴也进行同时蒸馏萃取。(4) 蒸馏萃取完成后，得到的CH2Cl2萃取液经干燥过夜后，用旋转蒸发仪 于常压和4 8 °C下浓缩至1 mL左右，加入内标乙酸苯乙酯，加入量10 p L (1 Omg/mL) 即为GC/MS分析样品。GC/MS条件本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种［１３］↑Ｃ标记香料单体与常规香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法，其特征在于：该方法利用萃取和气相色谱－质谱联用法，对注射加入卷烟中的［１３］↑Ｃ标记香料单体与常规香料单体在烟支中的分布，以及卷烟抽吸后向主流烟气粒相和滤嘴中的转移行为进行分析，进而对加入卷烟中的［１３］↑Ｃ标记香料单体与常规香料单体在卷烟中的转移指标进行对比测定。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张晓兵，蔡君兰，赵晓东，谢剑平，
申请(专利权)人：中国烟草总公司郑州烟草研究院，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]
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