多孔材料的快速完整性测试制造技术

本发明专利技术涉及一种评估多孔材料完整性的方法，所述方法包括：ａ）用液体润湿多孔材料；ｂ）使多孔材料的第一表面与包括载体和可探测物质的混合物接触；ｃ）对多孔材料的第一表面施加压力，使得载体和可探测物质中的至少一些渗透多孔材料；ｄ）在继续步骤ｃ）的施加压力同时，再循环在渗透侧固定容积内的多孔材料渗透物中发现的载体和可探测物质；ｅ）评估多孔材料的渗透物中可探测物质随着时间的浓度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术大体涉及有效性测试领域。在特定实施例中，本专利技术涉及多 孔材料的完整性测试。
技术介绍
多孔材料在包括加工例如过滤、包装、容纳、以及运输制成品和原 材料的广泛工业应用中起着重要作用。使用它们的工业装配包括药物和生物工艺学工业；油气工业、食品加工以及包装工业也包括在其中，但 较少。在例如药物和生物工艺学工业以及食品工业的一些这样工业中，多 孔材料例如隔膜可以用作过滤装置，以从可销售的最终产品消除不需要 的并且潜在有害的污染物。质量控制与质量保证要求这些过滤装置符合 需要的性能标准。完整性测试提供了一种用于确保特定装置满足其需求 性能标准的装置。典型地，在隔膜的情况下，完整性测试确保隔膜无缺 陷，例如，隔膜上的裂口超过要求的尺寸限制，这种裂口会损伤隔膜的 功能，因此使得最终产品变成具有有害和不需要材料的污染物。前面已经对适合于确保隔膜例如过滤装置的性能标准的多种完整 性测试作了描述。这些测试包括粒子对抗测试、液一液通气性测试、泡点测试、空气一'水扩散测试以及测量探测成分的扩散测试(参见，例如，美国专利6983505; 6568282; 5457986; 5282380; 5581017; Phillips 和Dilieo， 1996，生物制剂24: 243; Knight和Badenhop， 1990， 第8届隔膜设计年会，Newton， MA; Badenhop; Meltzer禾口 Jorritz, 1998，生物制药学工业中的过滤，Marcel Dekkar， Inc.，纽约，N. Y.)。 许多适合于测试隔膜完整性的装置都作了描述(参见，例如，美国专利: 4701861; 6907770; 4881176)。前面描述的完整性测试具有明显缺陷。例如，粒子对抗测试是破坏 性的，并且因此仅能在给定的样品上实现一次。尽管其可以用于使用后 的完整性测试，但其不合适使用前的有效性，除非确认生产批量的性能。 然而，批量有效性基本不提供对生产批量中的单个隔膜完整性的保证。 并且，测试过程与分析是困难和复杂的。基于流动的测试提供了一种完整性测试多孔材料的方法，该方法不 需要破坏样品。这样使得单个样品反复测试。测试可以在使用之前或一 次或多次使用完成后进行。然而，基于流动的测试在其灵敏度上受到限 制，例如，隔膜缺陷的尺寸探测限制。某些基于流动的测试的进一步限 定是它们对过度麻烦的探测方法的依赖。而且，某些基于流动的测试需 要系统在完整性测试开始之前保持在稳态。在它们昂贵的消耗与环境不 友好的反应物中，这些测试相对较慢并且效率低。因此，存在适合于任何多孔材料包括例如单层和多层装置(即由多 个隔膜组成的装置)的完整性测试的需要。测试应快速、灵敏、非破坏 性、费用低、并且易于实现。并且，测试需要对昂贵试剂的使用最小化。能够树如通过尺寸或密度表征缺陷，以确定是否多孔材料所需的性能标 准已经由于缺陷而受到危及、或者是否缺陷按照性能标准是无关紧要 的。还存在对能够完成这种测试的仪器和系统的需要。在此公开的本发 明的各种实施例满足这些需求。
技术实现思路
本专利技术的某些实施例提供了一种用于评估多孔材料的完整性的方 法，该方法快速、灵敏、可再现、非破坏性、成本低、就多孔材料的方 向而言是灵活的、适合多种信号探测装置、并且易于实现。多孔材料可 以包括单层或多层隔膜装置。因此，在某些实施例中，本专利技术提供了一 种多孔材料的完整性测试方法，该方法基于在诸如隔膜的多孔材料的渗 透物中的一种或多种可探测物质例如一种或多种气体的浓度。在某些实 施例中，测试可以是二元气体测试，即，依据两种气体，然而，多于两 种的气体也可以考虑为其它的可探测物质，例如， 一种或多种液体。本 专利技术的其它实施例提供了一种例如通过尺寸或密度表征多孔材料中缺 陷的方法，以确定是否多孔材料所需的性能标准由于缺陷已经被危及或 者是否缺陷按照性能标准是无关紧要的。其它实施例提供了一种能够实 现这些完整性测试的仪器和方法。在一个实施例中，本专利技术提供了一种评估多孔材料完整性的方法， 所述方法包括a)用液体润湿多孔材料；b)使多孔材料的第一表面与包括载体和可探测物质的混合物接触；c)对多孔材料的第一表面施加压 力，使得载体和可探测物质中的至少一些渗透多孔材料；d)在继续步骤C)的施加压力同时，再循环来自渗透侧固定容积内的多孔材料渗透物的步骤b)中的混合物；e)评估固定容积内的多孔材料的渗透物中可 探测物质随着时间的浓度。测试可以任意地包括附加步骤f)将步骤e) 中评估的浓度与完整多孔材料的渗透物中可探测物质的浓度进行比较， 其中步骤e)中的评估的浓度大于完整多孔材料的渗透物中可探测物质 的浓度则表明多孔材料是不完整的。当在此指代多孔材料时，完整表示 非缺陷的。在另一实施例中，本专利技术提供了一种评估多孔隔膜完整性的方法， 所述方法包括a)用液体润湿多孔材料；b)使多孔材料的第一表面与压 縮空气和碳氟化合物接触，使得形成包括压縮空气和碳氟化合物的混合 物；c)对多孔材料的第一表面施加压力，使得载体和碳氟化合物中的至 少一些渗透多孔材料；d)在继续步骤c)的施加压力同时，再循环来自渗透侧固定容积内的多孔材料渗透物的步骤b)中的混合物；e)评估多 孔材料的渗透物中碳氟化合物随着时间的浓度；以及步骤f)将步骤e) 中评估的浓度与暴露相同条件下的完整多孔材料的渗透物中碳氟化合 物随着时间的浓度进行比较，其中步骤e)中评估的浓度大于完整多孔 材料的渗透物中碳氟化合物的浓度则表明多孔材料是不完整的。在另一实施例中，本专利技术提供了一种评估样品多孔材料中缺陷尺寸 的方法，其包括a)用液体润湿多孔材料；b)使多孔材料的第一表面与 包括载体和可探测物质的混合物接触；c)对多孔材料的第一表面施加压 力，使得载体和可探测物质中的至少一些渗透多孔材料；d)在继续步 骤c)的施加压力同时，再循环在渗透侧固定容积内的多孔材料渗透物中发现的混合物；e)评估多孔材料的渗透物中可探测物质随着时间的浓 度；以及f)将步骤e)中评估的浓度与一种或多种标准多孔材料的渗透 物中可探测物质随着时间的浓度进行比较，其中，所述一种或多种标准 多孔材料中的每个均包括己知尺寸的缺陷、并且经受与样品多孔材料相 同测试条件，从而确定缺陷尺寸。在进一步的实施例中，本专利技术提供了一种表征样品多孔材料中缺陷 的方法，其包括a)用液体润湿多孔材料；b)使多孔材料的第一表面与 包括载体和可探测物质的混合物接触；c)对多孔材料的第一表面施加压 力，使得载体和可探测物质中的至少一些渗透多孔材料；d)在继续步 骤c)的施加压力同时，再循环在渗透侧固定容积内的多孔材料渗透物 中发现的混合物；e)评估多孔材料的渗透物中可探测物质随着时间的浓 度；以及f)将步骤e)中评估的浓度与包括预定尺寸缺陷的一种或多种 己知标准多孔材料的渗透物中可探测物质的计算理论浓度进行比较。本领域技术人员应该知道的是，以上说明的每种方法中列举的步骤 中的一个或多个可以合并为单一步骤。在又一实施例中，本专利技术提供了一种用于评估样品多孔材料完整性 的仪器，所述仪器包括a)适合于接收将要进行完整性测试的多孔材料 的壳体；b)与壳体流体连通的可探测物质源；c)与壳体流体连通的可探 测物质的载体本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种评估多孔材料完整性的方法，所述方法包括：ａ）用液体润湿多孔材料；ｂ）使多孔材料的第一表面与包括载体和可探测物质的混合物接触；ｃ）对多孔材料的第一表面施加压力，使得载体和可探测物质中的至少一些渗透多孔材料；ｄ）在继续步骤ｃ）的施加压力同时，再循环在渗透侧固定容积内的多孔材料渗透物中发现的载体和可探测物质；ｅ）评估多孔材料的渗透物中可探测物质随着时间的浓度。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：A伯克，小GA加涅，R惠勒，
申请(专利权)人：米利波尔公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]