碘制剂中醋酸氯己定含量的测定方法技术

本发明专利技术属于双胍类含量测定技术，具体涉及碘制剂中醋酸氯己定的含量的测定方法。该测定方法是用硫代硫酸钠滴定液处理供试品后乙醇稀释至一定的浓度后在２５９ｎｍ的波长处测定吸光度；配制一定浓度的醋酸氯己定的对照品溶液在２５９ｎｍ的波长处测定对照品溶液的吸光度；则按公式即可算出样品中醋酸氯己定的含量。由于采用了上述的技术解决方案，本发明专利技术的碘制剂中醋酸氯己定含量的测定方法不需高效液相色谱仪等贵重仪器，对环境温度要求低，大大降低了检测的费用和操作的难度，还可以对多个样品同时测定，极大地加快了批量测定的速度，本发明专利技术操作方便、重复性好、准确度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于双胍类含量测定技术，具体涉及碘制剂中醋酸氯己定的含量 的测定方法。
技术介绍
氯己定为双胍化合物，是常用的化学消毒剂。化学名称为1，6—双(正-一对氯苯双胍)己烷，别名双氯苯双胍类。因其难溶于水， 一般多制成盐酸 盐、醋酸盐或葡萄酸盐使用。醋酸氯己定，又称醋酸洗必泰，其水溶液或醇 溶液可杀灭革兰阳性与阴性的细菌繁殖体，但对结核杆菌、某些真菌以及细 菌芽孢仅有抑菌作用。故醋酸氯己定常与其它消毒剂一起组合成复方消毒 剂，协同增效。如碘是卤族元素，可称为卤素类消毒剂，具有广谱杀菌作用，现有不少消毒剂公司生产以碘、醋酸洗必泰为主要有效成分的复方消毒液，比如市售安尔碘品牌的皮肤消毒剂含0. 2%有效碘、0. 45%醋酸氯己定和65% 乙醇，可用于手术部位皮肤消毒，肌肉、外科术前洗手消毒，外科换药消毒等等。以碘和醋酸氯己定复方而成的消毒液，可以制成水剂，也可制成酉丁剂， 这两者都是红棕色液体，其醋酸氯己定含量的测定通常釆用《消毒技术规范》(2002年版)中的高效液相法和容量分析法。高效液相法前提条件是有"高 效液相色谱仪"这一贵重仪器，检测费用昂贵，检测样品所用时间长，不适 合生产过程中的质量控制。测定醋酸氯己定的容量分析法是一种非水滴定分 析， 一般仅适合非水溶液的测定，若测定醋酸氯己定水溶液样品，须对样品 预处理，将样品中的水分蒸干，再用有机溶剂将不挥发物全部溶解后，用高 氯酸滴定液滴定，所以这一方法至少有三个不足操作繁琐；不挥发物中若 有酸性物质或碱性物质，会使测定结果不准；高氯酸滴定液是用冰醋酸配制的，对环境温度要求高(要求不低于25'C)。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种快速而且准确无需用昂贵的仪器测定碘制 剂中醋酸氯己定含量的方法，用于消毒液生产企业的中控分析。实现本专利技术目的技术方案是 一种碘制剂中醋酸氯己定含量的测定方 法，包括如下操作步骤1) 、处理供试品溶液A、 去除碘制剂中的碘精密量取含碘制剂适量，置于50ml容量瓶中， 再滴加硫代硫酸钠滴定液直至供试品溶液从有色变无色；B、 稀释供试品溶液在经步骤A处理过的供试品溶液中加入乙醇稀释至刻度，摇匀，必要时可再次稀释，使溶液中醋酸氯己定含量为7. 5 10卯m， 得到处理后的供试品溶液；2) 、配制对照品溶液用分析天平精密称取醋酸氯己定对照品适量，置 于100mL容量瓶中，加入乙醇稀释至刻度，摇匀后精密移取适量至50ml容 量瓶中，加入乙醇稀释至刻度，摇匀，必要时可再次稀释，使溶液中醋酸氯 己定含量为7.5 10卯m，得到对照品溶液；3) 、以乙醇为空白对照，用紫外分光光度仪在259mn的波长处分别测定 处理后的供试品溶液、对照品溶液的吸光度；4) 、计算样品中醋酸氯己定的含量Cx按下式计算Cx二 (Ax/Ar)Cr式中CX为供试品溶液的浓度；Ax为供试品溶液的吸光度；Cr为对照品溶液的浓度； Ar为对照品溶液的吸光度。 上述的中所述的硫代硫酸钠滴定 液为分析纯的硫代硫酸钠并配成0. lmol/L标准溶液。所述的乙醇为分析纯的95%乙醇。所述所配制对照品溶液的醋酸氯己定在称取前需在105。C下干 燥2小时。由于采用了上述的技术解决方案，本专利技术的碘制剂中醋酸氯己定含量的 测定方法不需高效液相色谱仪等贵重仪器，对环境温度要求低，大大降低了 检测的费用和操作的难度，还可以对多个样品同时测定，极大地加快了批量 测定的速度，本专利技术操作方便、重复性好、准确度高。具体实施例方式本专利技术是用硫代硫酸钠中和消毒液中的游离碘去除碘的干扰，再利用醋 酸氯己定在259nra处有较强的紫外吸收，用对照品比较法最后测得含量。具 体方法如下1. 仪器紫外分光光度仪一台；分析天平一台；石英比色皿一对；100ml容量瓶 数只；移液管数根。2. 试剂2.1醋酸氯己定对照品。 2.2 95%乙醇分析纯。2.3硫代硫酸钠分析纯，配成O. lmol/L标准溶液。 试验操作步骤如下1) 、处理供试品溶液A、 去除碘制剂中的碘精密量取含碘制剂适量，置于50ml容量瓶中，再滴加硫代硫酸钠滴定液直至供试品溶液从有色变无色；B、 稀释供试品溶液在经步骤A处理过的供试品溶液中加入乙醇稀释 至刻度，摇匀，必要时可再次稀释，使溶液中醋酸氯己定含量为7. 5 10ppm， 得到稀释的供试品溶液；2) 、配制对照品溶液用分析天平精密称取醋酸氯己定对照品适量，置 于100mL容量瓶中，加入乙醇稀释至刻度，摇匀后精密移取适量至50ml容 量瓶中，加入乙醇稀释至刻度，摇匀，必要时可再次稀释，使溶液中醋酸氯己定含量为7. 5 10卯m，得到对照品溶液；3) 、以乙醇为空白对照，用分光光度仪在259nm的波长处分别测定供试 品溶液、对照品溶液的吸光度；4) 、计算样品中醋酸氯己定的含量Cx按下式计算Cx二(Ax/Ar)Cr 式中Cx为供试品溶液的浓度；Ax为供试品溶液的吸光度；Cr为对照品溶液的浓度；Ar为对照品溶液的吸光度。 专利技术的效果本专利技术最大的优点是测定简便、快速，是前面提及的高效液相色谱法无 法比拟的。本专利技术尤其适合多个样品同时测定，多测一个样品，用本专利技术至多增加5分钟而已。而若采用高效液相色谱法至少增加30分钟。另外，本 专利技术平均加标回收率为102%，测定三个样品后的相对标准偏差均小于1.4% (n二6)，所以说本专利技术是一种操作方便、重复性好、准确度高的测定醋酸氯 己定的方法。以下结合具体实施例进一步说明本专利技术的测定方法 实施例1:测定安尔碘品牌的皮肤消毒剂中醋酸氯己定含量(标示值有效碘0.2%,醋酸氯己定0. 45%，乙醇65%)1仪器1.1紫外/可见分光光度仪UV751DG1.2石英比色皿lcm1.3容量瓶50mL、 100mL1.4移液管lmL、 5mL1.5分析天平TG328A2试剂2.1醋酸氯己定对照品。2.295%乙醇分析纯。2.3硫代硫酸钠分析纯，配成O. lmol/L标准溶液。 3试验操作步骤3.1精密量取安尔碘品牌的皮肤消毒剂lmL，置于50raL容量瓶中，加入 0.5mL硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液变无色，再加入乙醇稀至刻度，摇匀， 精密量取5mL，置于50mL容量瓶中，加入乙醇稀释至刻度，摇匀，得到处 理后的供试品溶液。3. 2精密称取在105"干燥2小时的醋酸氯己定对照品0. 4515g,置于100mL 容量瓶中，加入乙醇稀至刻度，摇匀，再精密量取lmL，置于50mL容量瓶 中，再加入乙醇稀至刻度，摇匀，精密量取5mL，置于50raL容量瓶中，加 入乙醇稀释至刻度，摇匀，得到对照品溶液。3.3以乙醇为空白，用分光光度仪在259nm的波长处测得处理后的供试品 溶液、对照品溶液的吸光度分别是0.543、 0.535。4计算Cr = (0. 4515/100) X 100% = 0.4515%Cx=(Ax/Ar)Cr= (0.543/0.535) X 0. 4515%=0.458%实施例2:测定安尔碘品牌中III型皮肤粘膜消毒剂中醋酸氯己定含量(标示值有效碘 0.5%，醋酸氯己定O. 1%) 1仪器1.1紫外/可见分光光度仪UV751DG1.2石英比色皿lcm1.3容量瓶50mL、 100mL1.4移液管lmL、 5mL1.5分析天平TG328A2试剂2.1醋酸氯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碘制剂中醋酸氯己定含量的测定方法，其特征在于，包括如下操作步骤：　　　　１）、处理供试品溶液：　　　　Ａ、去除碘制剂中的碘：精密量取含碘制剂适量，置于５０ｍｌ容量瓶中，再滴加硫代硫酸钠滴定液直至供试品溶液从有色变无色；　　　　Ｂ、稀释供试品溶液：在经步骤Ａ处理过的供试品溶液中加入乙醇稀释至刻度，摇匀，必要时可再次稀释，使溶液中醋酸氯己定含量为７．５～１０ｐｐｍ，得到处理后的供试品溶液；　　　　２）、配制对照品溶液：用分析天平精密称取醋酸氯己定对照品适量，置于１００ｍＬ容量瓶中，加入乙醇稀释至刻度，摇匀后精密移取适量至５０ｍｌ容量瓶中，加入乙醇稀释至刻度，摇匀，必要时可再次稀释，使溶液中醋酸氯己定含量为７．５～１０ｐｐｍ，得到对照品溶液；　　　　３）、以乙醇为空白对照，用紫外分光光度仪在２５９ｎｍ的波长处分别测定处理后的供试品溶液、对照品溶液的吸光度；　　　　４）、计算：　　　　样品中醋酸氯己定的含量Ｃｘ按下式计算：　　　　Ｃｘ＝（Ａｘ／Ａｒ）Ｃｒ　　　　式中：Ｃｘ为供试品溶液的浓度；　　　　Ａｘ为供试品溶液的吸光度；　　　　Ｃｒ为对照品溶液的浓度；　　　　Ａｒ为对照品溶液的吸光度。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张忠敏，
申请(专利权)人：上海利康消毒高科技有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]