一种舒筋风湿酒的质量检测方法技术

本申请是申请号为201410851229.6、申请日为2014年12月31日、发明专利技术名称为“一种舒筋风湿酒的质量检测方法”的分案申请。本发明专利技术公开了一种舒筋风湿酒的质量检测方法，该检测方法包括以下步骤：供试品溶液的制备、对照品溶液的制备、色谱条件。本发明专利技术提供的检测方法简化了提样步骤；缩短了回流时间；减少了萃取试剂三氯甲烷的用量；提高了效率，更加经济环保。

【技术实现步骤摘要】
一种舒筋风湿酒的质量检测方法本申请是申请号为201410851229.6、申请日为2014年12月31日、专利技术名称为“一种舒筋风湿酒的质量检测方法”的分案申请。
本专利技术属于检测
更具体地，涉及一种舒筋风湿酒的质量检测方法。
技术介绍
舒筋风湿酒，其处方为春根藤30g、络石藤30g、鸡血藤30g、血风藤20g、乌多年30g、虎杖10g、水高丽30g、黑老虎根20g。其制法为：以上八味药材，粉碎成细粉，加白酒1050ml，浸泡1小时，再加热回流5.5小时，滤过，滤液备用；另取蔗糖制成单糖浆，与上述滤液混合，加入白酒至1000ml，混匀，滤过，灌装，即得。其功能与主治为：祛风湿，舒筋活络。用于风湿性关节痛，跌打损伤，筋骨疼痛，腰肢酸痛等症。已公开的舒筋风湿酒质量检测方法记载于《国家中成药标准汇编》经络肢体脑系分册第654-657页，具体为：供试品溶液的制备：精密量取本品10ml，蒸干，残渣加2.5mol/l硫酸溶液30ml使溶解，移至锥形瓶中，置沸水浴中加热回流1小时，冷却，加三氯甲烷30ml，加入回流1小时，冷却，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤溶液，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液用三氯甲烷振摇提取5次，每次30nl，合并三氯甲烷液，用无水硫酸钠适量脱水，三氯甲烷液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀、即得。对照品溶液的制备：取大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。色谱条件与系统适应性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.1％磷酸溶液(82:18)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。由于此检测方法存在样品处理方法复杂；耗时长，效率低；且萃取试剂用量大，污染环境，不经济环保等缺陷，申请人提供了一种检测舒筋风湿酒的新方法，可简化提样步骤；缩短回流时间；减少萃取试剂三氯甲烷的用量；提高效率，且经济环保。2010年版《中国药典》第一部中的虎杖原药材检测项下，公开了大黄素的含量测定，其中供试品溶液的制备和色谱检测条件为：供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.1g，精密称定，精密加入三氯甲烷25ml和2.5mol/L硫酸溶液20ml，称定重量，置80℃水浴中加热回流2小时，冷却至室温，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，分取三氯甲烷液，精密量取10ml，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅氧烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1磷酸溶液(80：20)为流动相；检测波长为254nm，理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。若采用虎杖原药材的含量检测方法直接检测舒筋风湿酒的含量，那么会出现以下问题：1.舒筋风湿酒的样品为液体样品且含有挥发性溶剂乙醇，采用移液管量取体积比称重更方便，准确。2.虎杖含量测定方法中，供试品加热回流时间更长，需2小时，实际考察发现回流超过30min，大黄素含量会下降。3.萃取分液如若采用虎杖方法，则比产品方法少一次萃取，实验证明采用一次分液，大黄素萃取不完全。4.虎杖检测方法没有对分液合并的三氯甲烷溶液采用无水硫酸钠脱水处理，而少量的硫酸溶液进入到三氯甲烷溶液中将在蒸干的过程中使大黄素变黑，碳化，严重影响其含量。因此，需要提供一种步骤简单，溶剂用量少，经济环保，耗时短，提取大黄素含量高的方法，以便检测舒筋风湿酒，提高产品质量。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种舒筋风湿酒的质量检测方法。本专利技术提供一种舒筋风湿酒的质量检测方法，包括供试品溶液的制备，所述供试品溶液为将舒筋风湿酒置于溶剂中提取制得，所述溶剂包括硫酸溶液和三氯甲烷。优选地，所述硫酸溶液为1-4mol/L硫酸溶液；所述舒筋风湿酒、硫酸溶液和三氯甲烷的体积比为10:(15-30):(15-30)。更优选地，所述硫酸溶液为1-2.5mol/L硫酸溶液；所述舒筋风湿酒、硫酸溶液和三氯甲烷的体积比为10:(15-30):(15-30)。最优选地，所述硫酸溶液为2.5mol/L硫酸溶液；所述舒筋风湿酒、硫酸溶液和三氯甲烷的体积比为10:30:30。优选地，所述提取包括在80℃水浴加热回流15-90分钟。另外优选地，所述供试品溶液的制备包括如下步骤：精密量取舒筋风湿酒10ml，依次加入1-4mol/L硫酸溶液及三氯甲烷各15-30ml，置80℃水浴加热回流15-90分钟，冷却，分取三氯甲烷液，备用。更优选地，所述供试品溶液的制备还包括：在分取三氯甲烷液后，将酸液用15-30ml三氯甲烷振摇提取1～2次，用无水硫酸钠脱水后，与加热回流后分取的三氯甲烷液合并。更优选地，所述供试品溶液的制备包括以下步骤：精密量取舒筋风湿酒10ml，依次加入1-2.5mol/l硫酸溶液及三氯甲烷各15-30ml，置80℃水浴加热回流30-60分钟，冷却，分取三氯甲烷液；酸液用15-30ml三氯甲烷振摇提取1-2次，用无水硫酸钠脱水，与加热回流后分取的三氯甲烷液合并，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，加甲醇稀释至25ml，摇匀，滤过，取续滤液即得。另外进一步地，本专利技术的一种舒筋风湿酒的质量检测方法包括以下步骤：对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、色谱条件。所述供试品溶液的制备包括以下步骤：精密量取舒筋风湿酒10ml，依次加入1-4mol/l硫酸溶液及三氯甲烷各15-30ml，置80℃水浴加热回流15-90分钟，冷却，分取三氯甲烷液，酸液用15-30ml三氯甲烷振摇提取1-2次，用无水硫酸钠脱水，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，加甲醇稀释至25ml，摇匀，滤过，取续滤液即得。优选地，所述供试品溶液的制备：精密量取舒筋风湿酒10ml，依次加入1-2.5mol/l硫酸溶液及三氯甲烷各15-30ml，置80℃水浴加热回流30-60分钟，冷却，分取三氯甲烷液，酸液用15-30ml三氯甲烷振摇提取1-2次，用无水硫酸钠脱水，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，加甲醇稀释至25ml，摇匀，滤过，取续滤液即得。进一步优选，所述供试品溶液的制备：精密量取舒筋风湿酒10ml，依次加入2.5mol/l硫酸溶液及三氯甲烷各30ml，置80℃水浴加热回流30-60分钟，冷却，分取三氯甲烷液，酸液用30ml三氯甲烷振摇提取1-2次，用无水硫酸钠脱水，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，加甲醇稀释至25ml，摇匀，滤过，取续滤液即得。所述色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1％磷酸溶液(82:18)为流动相；检测波长为254nm。具体的，本专利技术提供的质量检测方法包括以下步骤：供试品溶液的制备：精密量取舒筋风湿酒10ml，依次加入1-2.5mol/l硫酸溶液及三氯甲烷各15-30本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种舒筋风湿酒的质量检测方法，其特征在于，包括供试品溶液的制备，所述供试品溶液为将舒筋风湿酒置于溶剂中提取制得，所述溶剂包括硫酸溶液和三氯甲烷。/n

【技术特征摘要】
1.一种舒筋风湿酒的质量检测方法，其特征在于，包括供试品溶液的制备，所述供试品溶液为将舒筋风湿酒置于溶剂中提取制得，所述溶剂包括硫酸溶液和三氯甲烷。


2.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述硫酸溶液为1-4mol/L硫酸溶液；所述舒筋风湿酒、硫酸溶液和三氯甲烷的体积比为10:(15-30):(15-30)。


3.根据权利要求1或2所述的质量检测方法，其特征在于，所述硫酸溶液为1-2.5mol/L硫酸溶液；所述舒筋风湿酒、硫酸溶液和三氯甲烷的体积比为10:(15-30):(15-30)。


4.根据权利要求3所述的质量检测方法，其特征在于，所述硫酸溶液为2.5mol/L硫酸溶液；所述舒筋风湿酒、硫酸溶液和三氯甲烷的体积比为10:30:30。


5.根据权利要求1～4任一项所述的质量检测方法，其特征在于，所述提取包括在80℃水浴加热回流15-90分钟。


6.根据权利要求5所述的质量检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备包括如下步骤：精密量取舒筋风湿酒10ml，依次加入1-4mol/L硫酸溶液及三氯甲烷各15-30ml，置80℃水浴加热回流15-90分钟，冷却，分取三氯甲烷液，备用。


7.根据权利要求6所述的质量检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备还包括：在分取三氯甲烷液后，将酸液用15-30ml三氯甲烷振摇提取1～2次，用无水硫酸钠脱水后，与加热回流后分取的三氯甲烷...

【专利技术属性】
技术研发人员：张英帅，刘逆夫，
申请(专利权)人：株洲千金药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43