一种铝钪合金靶材的制备方法技术

本发明专利技术揭示了一种铝钪合金靶材的制备方法，包括以下步骤：将铝原料和钪原料通过冷坩埚悬浮熔炼，得到铝钪合金熔体；将铝钪合金熔体浇铸到模具上冷却成型，得到铝钪合金铸锭；将铝钪合金铸锭置于真空坩埚炉内，升温使铸锭熔融成为铝钪合金液；将铝钪合金液进行雾化后得到铝钪合金粉末；将铝钪合金粉末进行烧结后得到铝钪合金靶坯；将铝钪合金靶坯进行机加工得到铝钪合金靶材。本发明专利技术提供的一种铝钪合金靶材的制备方法，根据铝和钪的金属熔点相差悬殊特点，将铝原料分批次加入钪原料中进行熔炼，可以使合金靶材熔炼至完全合金化，而且采用熔化雾化的方式，制备出产品纯度高的铝钪合金粉，解决了现有技术制备铝钪合金靶材会造成合金分相的技术问题。

【技术实现步骤摘要】
一种铝钪合金靶材的制备方法
本专利技术涉及高性能铝钪合金靶材
，尤其涉及一种铝钪合金靶材的制备方法。
技术介绍
钪对合金靶材具有良好的合金化作用，在铝中只要加入千分之几的钪就会生成弥散分布的Al3Sc相，极大地细化铝合金的组织，从而提高其强度，铝钪合金靶材具有很好的耐腐蚀性、优异的抗辐射能力、较低的电阻率、有效降低短路情形、热稳定性较好、薄膜热处理前后凸起物少以及综合性能不随热处理温度变化而剧烈变化等优点，能够满足基板电极层、大规模集成电路配线材料镀膜及使用的要求，在诸多场合中需要溅射形成铝钪合金，例如，集微型传感器、执行器以及信号处理和控制电路、接口电路、通信和电源于一体的微型机电系统(MEMS)的制备过程中。铝钪合金靶材的制备方法一般有两种，一种是直接浇铸成型再进行热加工的工艺制备得到，另外一种是通过粉末冶金的工艺制备得到。虽然直接浇铸成型再进行热加工的工艺制备得到的铝钪合金靶材具有易成型、纯度高、组分均匀性好、气体含量低等优点，但是研究表明，当钪（Sc）含量大于25at%时，几乎不存在单质铝相，导致合金的脆性加大，因此采用直接浇铸成型再进行热加工的工艺仅限于Sc含量在25at%以下和小尺寸钪含量高于25at%AlSc靶材制备。对于Sc含量更高或尺寸更大的靶坯浇铸，由于基体里面大量的脆性粒子Al3Sc和Al2Sc，在冷却或加工时很容易造成靶坯的开裂，从而只能选择通过粉末冶金的工艺制备。现有技术中，公开了通过粉末冶金的工艺制备铝钪合金靶材的方法，直接将铝和钪进行熔炼，难以熔炼至完全合金化，难以制备出产品纯度高的铝钪合金粉，这是由于铝和钪金属的熔点相差悬殊，容易造成成分偏析，后续再进行制粉得到的合金粉体成分易偏离理论配比，另一方面，在高温液态下铝原料液和钪金属都特别活泼，几乎与所有的金属、氧化物、石墨坩埚发生部分反应造成物料的污染和制粉过程失败，增加靶材制备成本。目前铝钪合金靶材的制备技术都存在一定的技术缺陷，要想获得工艺简单、生产周期短、生产成本低、产品纯度高、杂质含量低、更符合客户需求的铝钪合金靶材，必须结合上述工艺的优点，攻克技术难题。针对现有技术的不足之处，本专利技术提出一种铝钪合金靶材的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种铝钪合金靶材的制备方法。为实现前述目的，本专利技术采用如下技术方案。本专利技术提供了一种铝钪合金靶材的制备方法，包括以下步骤：熔炼，将铝原料和钪原料通过冷坩埚悬浮熔炼，得到铝钪合金熔体；浇铸，将所述铝钪合金熔体浇铸到模具上冷却成型，得到铝钪合金铸锭；熔化，将所述铝钪合金铸锭置于真空坩埚炉内，升温使铸锭熔融成为铝钪合金液；雾化，将所述铝钪合金液进行雾化后得到铝钪合金粉末；烧结，将所述铝钪合金粉末进行烧结后得到铝钪合金靶坯；机加工，将所述铝钪合金靶坯进行机加工得到铝钪合金靶材。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤熔将铝原料和钪原料通过冷坩埚悬浮熔炼，得到铝钪合金熔体具体为：以钪原料和铝原料作为反应原料，首先将钪原料通过冷坩埚悬浮进行熔炼，得到钪熔体，再将铝原料分批次添加到钪熔体中熔炼，得到铝钪合金熔体。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤将所述铝钪合金铸锭置于真空坩埚炉内，升温使铸锭熔融成为铝钪合金液具体为：将所述铝钪合金铸锭置于真空坩埚内，将坩埚内的铸锭进行升温至1450～1650℃，升温的持续时间为25～35min，使坩埚内的铸锭熔融成为铝钪合金液后保温5～20min。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤将所述铝钪合金液进行雾化后得到铝钪合金粉末具体为：将所述铝钪合金液通过雾化喷嘴流出与高速流动的气体相遇，雾化成为细小液滴，液滴在封闭的雾化室内凝固成铝钪合金粉末。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤将所述铝钪合金粉末进行烧结后得到铝钪合金靶坯具体为：将所述铝钪合金粉末置于石墨模具中，再将石墨模具置于热压烧结炉内，升温升压至温度为950～1150℃、压力为20～40Mpa，然后进行100～240min的恒温恒压，恒温恒压结束后撤去压力，使铝钪合金粉末冷却后得到铝钪合金粉末靶坯。作为本专利技术的进一步改进，所述升温速率为10～20℃/min。作为本专利技术的进一步改进，所述升压速率为0.5～2t/min。作为本专利技术的进一步改进，所述浇铸的时间为5～10S。作为本专利技术的进一步改进，所述气体气流的压力为2～3MPa。作为本专利技术的进一步改进，所述真空坩埚炉为氧化铝真空坩埚炉、氧化锆真空坩埚炉或氧化镁真空坩埚炉中的一种。本专利技术提供的一种铝钪合金靶材的制备方法，根据铝和钪的金属熔点相差悬殊特点，将铝原料分批次加入钪原料中进行熔炼，可以使合金靶材熔炼至完全合金化，而且采用熔化雾化的方式，制备出产品纯度高的铝钪合金粉，解决了现有技术制备铝钪合金靶材会造成合金分相的技术问题。附图说明图1为本专利技术的实施例1制备得到铝钪合金粉末的SEM图像。图2为本专利技术的实施例1制备得到铝钪合金靶材腐蚀前的表面金相图像。图3为本专利技术的实施例1制备得到铝钪合金靶材腐蚀后的表面金相图像。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术供了一种铝钪合金靶材的制备方法，该制备方法包括以下步骤：熔炼，将铝原料和钪原料通过冷坩埚悬浮熔炼，得到铝钪合金熔体。以钪原料和铝原料作为反应原料，其中，钪原料为纯度大于4N的颗粒或块状钪原料，铝原料为纯度大于5N的颗粒或块状铝原料，首先以钪原料进行熔炼，得到钪熔体，再在钪熔体中加入纯度大于5N的颗粒或块状铝原料作为第一铝原料，熔炼后得到第一铝钪合金，然后在第一铝钪合金水冷后再加入纯度大于5N的颗粒或块状铝原料作为第二铝原料，熔炼后得到第二铝钪合金，根据需要可继续在第二铝钪合金水冷后再加入第三铝原料，且同样按照上述熔炼步骤进行熔炼，以得到第三铝钪合金；即分2～4次加入铝原料，增加熔炼次数，以确保熔体组分均匀，每次加入铝原料的量不超过铝原料总量的60%，可以相同也可以不同，对此本申请不进行特别的限制，每次熔炼的相关参数根据实际需要进行调整，对此本申请不进行赘述。浇铸，将铝钪合金熔体浇铸到模具上冷却成型，得到铝钪合金铸锭。将铝钪合金熔体快速浇铸到模具上冷却成型，控制浇铸的时间为5～10S，可维持铝钪合金铸锭的物相，避免缓慢冷却过程中造成的分相现象，也可有效避免因单质Al或单质Sc的存在，对坩埚造成侵蚀造成物料杂质超标的现象。熔化，将铝钪合金铸锭置于真空坩埚炉内，升温使铸锭熔融成为铝钪合金液。雾化，将铝钪合金液进行雾化后得到铝钪合金粉末。将铝钪合金铸锭置于真空坩埚内，真空坩埚炉为氧化铝真空坩埚炉、氧化锆真空坩埚炉或氧化镁真空坩埚炉中的一种，坩埚底部开有5～10m本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铝钪合金靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：熔炼，将铝原料和钪原料通过冷坩埚悬浮熔炼，得到铝钪合金熔体；/nS2：浇铸，将所述铝钪合金熔体浇铸到模具上冷却成型，得到铝钪合金铸锭；/nS3：熔化，将所述铝钪合金铸锭置于真空坩埚炉内，升温使铸锭熔融成为铝钪合金液；/nS4：雾化，将所述铝钪合金液进行雾化后得到铝钪合金粉末；/nS5：烧结，将所述铝钪合金粉末进行烧结后得到铝钪合金靶坯；/nS6：机加工，将所述铝钪合金靶坯进行机加工得到铝钪合金靶材。/n

【技术特征摘要】
1.一种铝钪合金靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：熔炼，将铝原料和钪原料通过冷坩埚悬浮熔炼，得到铝钪合金熔体；
S2：浇铸，将所述铝钪合金熔体浇铸到模具上冷却成型，得到铝钪合金铸锭；
S3：熔化，将所述铝钪合金铸锭置于真空坩埚炉内，升温使铸锭熔融成为铝钪合金液；
S4：雾化，将所述铝钪合金液进行雾化后得到铝钪合金粉末；
S5：烧结，将所述铝钪合金粉末进行烧结后得到铝钪合金靶坯；
S6：机加工，将所述铝钪合金靶坯进行机加工得到铝钪合金靶材。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1具体为：
以钪原料和铝原料作为反应原料，首先将钪原料通过冷坩埚悬浮进行熔炼，得到钪熔体，再将铝原料分批次添加到钪熔体中熔炼，得到铝钪合金熔体。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3具体为：
将所述铝钪合金铸锭置于真空坩埚内，将坩埚内的铸锭进行升温至1450～1650℃，升温的持续时间为25～35min，使坩埚内的铸锭熔融成为铝钪合金液后保温5～20min。


4.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：童培云，蔡新志，朱刘，赵佳，白向钰，谢小林，郑双明，
申请(专利权)人：先导薄膜材料广东有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44