一种铝钪合金溅射靶材的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种铝钪合金溅射靶材的制备方法，涉及靶材制备技术领域。本发明专利技术提供的铝钪合金溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：将铝源和钪源混合，将所得铝钪合金配料进行真空熔炼，得到铝钪熔融合金液；利用惰性气流将所述铝钪熔融合金液进行真空气雾化，得到铝钪合金粉；将所述铝钪合金粉依次进行外包套和热等静压成型，得到铝钪合金溅射靶坯；将所述铝钪合金溅射靶坯进行绑定机加工，得到铝钪合金溅射靶材。本发明专利技术利用惰性气流进行真空气雾化，隔绝了铝钪熔融合金液与氧的接触，制备的铝钪合金粉球形度高、氧含量低，晶粒组织、粒度和微观结构均匀；采用热等静压成型得到的铝钪合金溅射靶材致密度高、化学成分均匀、无偏析等缺陷。

【技术实现步骤摘要】
一种铝钪合金溅射靶材的制备方法
本专利技术涉及靶材制备
，具体涉及一种铝钪合金溅射靶材的制备方法。
技术介绍
压电微机械超声换能器是近年来随着压电薄膜的发展而迅速发展起来的一种新型换能器。基于薄膜压电微机电系统传感器(pMEMS)、超声波换能器(pMUTs)和能量采集器等压电微机械电子设备中得到广泛应用。氮化铝(AlN)由于与CMOS制造工艺兼容，已广泛应用于pMEMS的制造。然而，AlN具有较低的压电系数，导致pMEMS的灵敏度和机电耦合系数低(kt2)。掺杂氮化铝压电薄膜的应用能够显著提高pMEMS的性能，尤其是掺杂高钪含量的氮化铝薄膜表现出优异的性能指标(FoM)。这些氮化物薄膜大多是由铝钪合金靶材通过磁控溅射制备的。目前，对于铝钪合金溅射靶材的国内外报道相对较少。中国专利CN107841643A和CN108441827A利用粉末冶金路线制备铝钪合金溅射靶坯，将铝粉和钪粉按一定配比混合冷等静压或预压紧，采用真空烧结得到铝钪合金溅射靶坯。但是，上述方法铝粉和钪粉极易氧化且致密度低，所得靶坯氧含量极高，严重影响成膜性能。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种铝钪合金溅射靶材的制备方法。本专利技术提供的铝钪合金溅射靶材的氧含量低、致密度高，成膜性能优异。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种铝钪合金溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：将铝源和钪源混合，将所得铝钪合金配料进行真空熔炼，得到铝钪熔融合金液；利用惰性气流将所述铝钪熔融合金液进行真空气雾化，得到铝钪合金粉；将所述铝钪合金粉依次进行外包套和热等静压成型，得到铝钪合金溅射靶坯；将所述铝钪合金溅射靶坯进行绑定机加工，得到铝钪合金溅射靶材。优选的，所述铝钪合金配料中钪和铝的原子数之比为1：(9～2.5)：7.5；所述铝源的纯度≥99.999％；所述钪源的纯度≥99.99％。优选的，所述真空气雾化的工艺参数为：雾化室的进口压力为20～25MPa，出口压力为1～10MPa；惰性气流的喷气压力为1.6～1.9MPa，流量为20～30Nm3/min。优选的，所述铝钪合金粉粒度为30～150μm。优选的，所述热等静压成型采用先加热后加压保温的热等静压成型方式，所述加热的温度为1000～1350℃，加压保温的压力为50～100MPa，加压保温的时间为1～4h。优选的，所述真空熔炼的温度为1100～1400℃，时间为20～30min。优选的，所述真空熔炼的真空度为3×10-3～6×10-3Pa。优选的，所述铝钪熔融合金液的过热温度为100～250℃。本专利技术提供了上述技术方案所述制备方法制备的铝钪合金溅射靶材。本专利技术还提供了上述技术方案所述铝钪合金溅射靶材在制备ScAlN薄膜或作为pMEMS器件中的应用。本专利技术提供了一种铝钪合金溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：将铝源和钪源混合，将所得铝钪合金配料进行真空熔炼，得到铝钪熔融合金液；利用惰性气流将所述铝钪熔融合金液进行真空气雾化，得到铝钪合金粉；将所述铝钪合金粉依次进行外包套和热等静压成型，得到铝钪合金溅射靶坯；将所述铝钪合金溅射靶坯进行绑定机加工，得到铝钪合金溅射靶材。本专利技术利用惰性气流将铝钪熔融合金液进行真空气雾化，有效隔绝了铝钪熔融合金液与氧的接触，氧含量低，且雾化过程中铝钪熔融合金液滴快速冷却凝固，制备的铝钪合金粉球形度高，晶粒组织、粒度和微观结构均匀；采用热等静压成型得到的铝钪合金溅射靶材致密化程度高，能够有效消除铸件内部的缩松和缩孔，由SEM图可知靶材的致密度高、化学成分均匀、无偏析等缺陷、成膜性能好，且氧含量低于200ppm；能够极大提高氮化铝钪薄膜的各项性能指标。附图说明为了更好的理解和应用，下面结合附图详细阐述本专利技术。对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为制备铝钪合金靶材的工艺流程图；图2为真空气雾化利用的金属雾化制粉器机示意图；图3为喷嘴示意图，其中，1-喷管流道孔径；2-雾化器间隙；3-喷管高度；4-雾化角度；5-出口面积；图4为实施例1制备的铝钪合金粉的SEM照片；图5为实施例1制备的铝钪合金粉的粒径分布图；图6为实施例1制备的铝钪合金靶材微观组织图。具体实施方式本专利技术提供了一种铝钪合金溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：将铝源和钪源混合，将所得铝钪合金配料进行真空熔炼，得到铝钪熔融合金液；利用惰性气流将所述铝钪熔融合金液进行真空气雾化，得到铝钪合金粉；将所述铝钪合金粉依次进行外包套和热等静压成型，得到铝钪合金溅射靶坯；将所述铝钪合金溅射靶坯进行绑定机加工，得到铝钪合金溅射靶材。在本专利技术中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。本专利技术将铝源和钪源混合，将所得铝钪合金配料进行真空熔炼，得到铝钪熔融合金液。在本专利技术中，所述铝源优选为铝。在本专利技术中，所述铝源在使用前优选进行机械除氧化皮、酸洗、水洗和干燥。本专利技术对于所述机械除氧化皮的具体操作没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的机械除氧化皮的操作即可。在本专利技术中，所述酸洗利用的酸优选包括硫酸溶液、盐酸溶液、磷酸溶液，所述酸的质量百分浓度优选为75～97％，更优选为80～95％；所述酸洗的温度优选为室温；本专利技术对于所述酸洗的时间没有特殊限定，能够将除氧化皮后的铝的表面的油脂脱除干净即可。本专利技术对于所述水洗的次数没有特殊限定，能够将铝表面的硫酸溶液以及金属离子去除干净即可。在本专利技术中，所述干燥的方式优选为烘干；所述烘干的温度优选为20～40，更优选为25℃，本专利技术对于所述烘干的时间没有特殊限定，能够将钪铝中的水分去除干净即可。在本专利技术中，所述铝源的纯度优选≥99.999％。在本专利技术中，所述钪源优选为海绵状钪。在本专利技术中，所述钪在使用前优选进行干燥；所述干燥的方式优选为烘干；所述烘干的温度优选为20～100℃，更优选为25～50℃，最优选为25℃，所述烘干的时间优选为3～5min。在本专利技术中，所述钪源的纯度≥99.99％。在本专利技术中，所述铝钪合金配料中钪和铝的原子数之比为1:(9～2.5):7.5，更优选为2:(8～3):7，最优选为3:(7～4):6。在本专利技术中，所述真空熔炼的真空度优选为3×10-3～6×10-3Pa，更优选为3.5×10-3～5.5×10-3Pa，最优选为4×10-3～5×10-3Pa。在本专利技术中，所述真空熔炼的温度优选为1100～1400℃，更优选为1150～1350℃，最优选为1200～1300℃，所述真空熔炼的时间优选为20～30min，更优选为22～28min，最优选为24～26min。在本专利技术中，所述真空熔炼优选在保护气氛中进行，所述保护气氛优选为高纯氩气(5N)。在本专利技术中，所述真空熔炼优选在高频感应熔炼炉中进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铝钪合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将铝源和钪源混合，将所得铝钪合金配料进行真空熔炼，得到铝钪熔融合金液；/n利用惰性气流将所述铝钪熔融合金液进行真空气雾化，得到铝钪合金粉；/n将所述铝钪合金粉依次进行外包套和热等静压成型，得到铝钪合金溅射靶坯；/n将所述铝钪合金溅射靶坯进行绑定机加工，得到铝钪合金溅射靶材。/n

【技术特征摘要】
1.一种铝钪合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将铝源和钪源混合，将所得铝钪合金配料进行真空熔炼，得到铝钪熔融合金液；
利用惰性气流将所述铝钪熔融合金液进行真空气雾化，得到铝钪合金粉；
将所述铝钪合金粉依次进行外包套和热等静压成型，得到铝钪合金溅射靶坯；
将所述铝钪合金溅射靶坯进行绑定机加工，得到铝钪合金溅射靶材。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝钪合金配料中钪和铝的原子数之比为1：(9～2.5)：7.5；
所述铝源的纯度≥99.999％；
所述钪源的纯度≥99.99％。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空气雾化的工艺参数为：雾化室的进口压力为20～25MPa，出口压力为1～10MPa；惰性气流的喷气压力为1.6～1.9MPa，流量为20～30Nm3/min。


4.根据权利要求1所述的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡小勇，张科，侯庆龙，吴荣祯，曹建亮，李强，
申请(专利权)人：福建阿石创新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35