一种新型高效无灰分散剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种新型高效无灰分散剂的制备方法，包括：选择两端分别含有一个羧基和一个双键的线型端基烯酸类化合物；将线型端基烯酸类化合物与带苯酚环、萘酚环的物质在催化剂的作用下，进行烷基取代反应，制得带苯酚环、萘酚环的中间体；将中间体与聚异丁烯丁二酸酐混合后共同与胺类物质进行脱水反应，制得分散剂。本发明专利技术所制得的分散剂一个分子中具有至少一个包含强共轭基团(苯环、萘环等)的中间体，并且包含多个极性较强的酰胺或酰亚胺基团，上述结构使得本发明专利技术的新型高分子量无灰分散剂的吸附、结合烟炱与悬浮烟炱的能力得到显著的提高。

【技术实现步骤摘要】
一种新型高效无灰分散剂的制备方法
本专利技术涉及分散剂
，具体涉及一种新型高效无灰分散剂的制备方法。
技术介绍
近年来，随着柴机油API级别的不断升高，对柴机油的烟炱分散性能也在不断提高；传统的高分子量聚异丁烯丁二酰亚胺分散剂一般是采用分子量2000左右的聚异丁烯与顺丁烯二酸酐通过不同途径的接枝反应合成聚异丁烯丁二酸酐，进而与三乙烯四胺、四乙烯五胺或其他类型的多乙烯多胺类物质进行酰化反应，合成出高分子量的聚异丁烯丁二酰亚胺。这种类型的分散剂在汽机油以及APICF-4级别的柴机油中表现出较为优异的分散性能，高分子量聚异丁烯丁二酰亚胺分散剂在保持高加剂量的前提下通过与其他单剂的合理搭配，也可以满足APICH-4级别中对烟台分散性能的要求。然而要满足APICI-4及以上级别(APICJ-4以及CK-4/FA-4等)更高级别的柴机油标准对烟炱分散性能的苛刻要求，即要求分散剂在较高的烟炱含量的柴机油中仍然提供足够有效的分散作用，以防止柴机油增稠而失去流动性，进而失去对发动机的有效保护，造成活塞、缸套、轴瓦等部件的严重磨损；单纯靠加大传统聚异丁烯丁二酰亚胺的加剂量或配方搭配已非常困难。因此，开发低加剂量的高效烟炱分散剂来满足日益苛刻的柴机油标准，以实现对发动机，尤其是采用废气再循环技术的柴油发动机的保护，已成为内燃机油添加剂行业迫切需要解决的难题。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术提供一种新型高效无灰分散剂的制备方法，所制备的分散剂通过引入新的官能团，可以获得更加优异的分散性能，在较低的加剂量时仍可以实现对烟炱的有效分散。本专利技术公开了一种新型高效无灰分散剂的制备方法，包括：选择两端分别含有一个羧基和一个双键的线型端基烯酸类化合物；将所述线型端基烯酸类化合物与带苯酚环、萘酚环的物质在催化剂的作用下，进行烷基取代反应，制得带苯酚环、萘酚环的中间体；将中间体与聚异丁烯丁二酸酐混合后共同与胺类物质进行脱水反应，制得分散剂。作为本专利技术的进一步改进，所述制备方法的反应式为：式中，n为1、2、3…的整数，x为1、2、3…的整数，m为1、2、3…的整数，PIB为聚异丁烯。作为本专利技术的进一步改进，n为5～27，x为1～15，m为1～5。作为本专利技术的进一步改进，所述催化剂包括路易斯酸、质子酸和固体酸中的一种或多种。作为本专利技术的进一步改进，所述带苯酚环、萘酚环的物质包括苯酚、萘酚、甲苯、乙苯、甲基萘、乙基萘中的一种或多种。作为本专利技术的进一步改进，所述线型端基烯酸类化合物与带苯酚环、萘酚环的物质的摩尔比为1:1-4:1，烷基化反应温度为50-200℃，烷基化反应时间为1h-10h。作为本专利技术的进一步改进，所述线型端基烯酸类化合物与带苯酚环、萘酚环的物质的摩尔比为2:1-3:1，烷基化反应温度为80-150℃，烷基化反应时间为2h-6h。作为本专利技术的进一步改进，所述胺类物质包括氨水、乙二胺、二乙烯三胺和多亚乙基多胺中的一种或多种。作为本专利技术的进一步改进，脱水反应温度为70-250℃。作为本专利技术的进一步改进，脱水反应温度为120-230℃。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术所制得的分散剂一个分子中具有至少一个包含强共轭基团(苯环、萘环等)的中间体，并且包含多个极性较强的酰胺或酰亚胺基团，上述结构使得本专利技术的新型高分子量无灰分散剂的吸附、结合烟炱与悬浮烟炱的能力得到显著的提高。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。下面对本专利技术做进一步的详细描述：本专利技术提供一种新型高效无灰分散剂的制备方法，确定了合成该类型无灰分散剂所需的原料种类以及合成条件；与传统的高分子量无灰分散剂相比，该分散剂具有更加优异的烟炱的分散能力。加剂量相同甚至在较低加剂量时，该类型无灰分散剂的分散性能优于传统的高分子量聚异丁烯丁二酰亚胺型无灰分散剂。具体的：本专利技术提供一种新型高效无灰分散剂的制备方法，包括：步骤1、选择两端分别含有一个羧基和一个双键的线型端基烯酸类化合物；其中，线型端基烯酸类化合物的结构式为：式中，n为1、2、3…的整数，n为5～27；进一步优选为：10-十一烯酸、11-十二烯酸、13-十四烯酸、15-十六烯酸；本专利技术所选择的线型端基烯酸类化合物具有α-烯烃的结构，该线型端基烯酸类化合物能在催化剂的作用下与带苯(酚)环、萘(酚)环的物质发生烷基取代反应。步骤2、将线型端基烯酸类化合物与带苯酚环、萘酚环的物质在催化剂的作用下，进行烷基取代反应，制得带苯(酚)环、萘(酚)环的多取代的二元酸、三元酸等中间体；其中，催化剂包括但不局限于各种路易斯酸，如三氯化铝，三氯化铁等；质子酸，如氢氟酸，硫酸，磷酸等，固体酸，如阳离子交换树脂等；带苯(酚)环、萘(酚)环的物质包括但不局限于苯酚，萘酚，甲苯，乙苯，甲基萘，乙基萘等；线型端基烯酸类化合物与带苯酚环、萘酚环的物质的摩尔比为1:1-4:1，优选为2:1-3:1；烷基化反应温度为50-200℃，优选为80-150℃；烷基化反应时间为1h-10h，优选为2h-6h。步骤3、将步骤2所制得的中间体与高分子量的聚异丁烯丁二酸酐混合后共同与胺类物质(包括但不局限于乙二胺，二乙烯三胺，多亚乙基多胺)在一定温度(70-250℃，优选120-230℃)下进行脱水反应，生成含有多酰亚胺、酰胺和/或胺基的高分子量的产物，即新型高效无灰分散剂。本专利技术上述整个反应过程的中间产物及最终产物的分子构型(代表性结构)为：式中，n为1、2、3…的整数(优选5～27)，x为1、2、3…的整数(优选1～15)，m为1、2、3…的整数(优选1～5)。本专利技术的原理为：本专利技术选用了一种双官能团(α-烯烃、羧酸)化合物原料，通过与带苯(酚)环、萘(酚)环的物质发生烷基取代反应，制备出一种结构新颖的生成包含苯(酚)环、萘(酚)环的多取代的二元酸、三元酸等中间体，进而与各种胺反应得到一种结构新颖的无灰分散剂，这种无灰分散剂与传统聚异丁烯丁二酰亚胺无灰分散剂相比，分散性能得到了明显改善。经对比实验发现，本专利技术的分散剂即使降低加剂量，这种超高分子量化合物仍然具有比传统聚异丁烯丁二酰亚胺更加优异的分散性能，可以作为一种新型分散剂，代替内燃机油中的聚异丁烯丁二酰亚胺型无灰分散剂进行使用。实施例实施例1：在500ml四口玻璃瓶内，加入184.3g(1.0mol)10-十一烯酸、76.1g(0.5mol)2-乙基萘，搅拌并升温至100～140℃，将25g三氯化铝加入本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型高效无灰分散剂的制备方法，其特征在于，包括：/n选择两端分别含有一个羧基和一个双键的线型端基烯酸类化合物；/n将所述线型端基烯酸类化合物与带苯酚环、萘酚环的物质在催化剂的作用下，进行烷基取代反应，制得带苯酚环、萘酚环的中间体；/n将中间体与聚异丁烯丁二酸酐混合后共同与胺类物质进行脱水反应，制得分散剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种新型高效无灰分散剂的制备方法，其特征在于，包括：
选择两端分别含有一个羧基和一个双键的线型端基烯酸类化合物；
将所述线型端基烯酸类化合物与带苯酚环、萘酚环的物质在催化剂的作用下，进行烷基取代反应，制得带苯酚环、萘酚环的中间体；
将中间体与聚异丁烯丁二酸酐混合后共同与胺类物质进行脱水反应，制得分散剂。


2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法的反应式为：



式中，n为1、2、3…的整数，x为1、2、3…的整数，m为1、2、3…的整数，PIB为聚异丁烯。


3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，n为5～27，x为1～15，m为1～5。


4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括路易斯酸、质子酸和固体酸中的一种或多种。


5.如权利要求1所述的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：王龙龙，郭海燕，赵东北，范金凤，
申请(专利权)人：新乡市瑞丰新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41