使用流量传感器测定容器内热反应能量的方法及实施该方法的装置制造方法及图纸

本发明专利技术方法在于使用热流传感器（４，５，６）测定试剂（１）与盛装该试剂的容器（２）之间的交换面Ａ，从而测定容器（２）及研究的热反应特性。这些热流传感器（４，５，６）设置于容器（２）上、容器（２）和试剂（１）的有接触及无接触区域内，以便可以按照每个热流传感器（４，５，６）进行的测量比例来持续、实时地测定容器（２）和试剂（１）之间的准确交换面Ａ，还能按照交换面Ａ及分别测量试剂（１）和容器（２）壁的温度数据Ｔ↓［ｒ］和Ｔ↓［ｅ］来测定容器（２）与试剂（１）之间的热交换系数Ｕ，特别地，在使用量热器时，要维持恒温。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及计量学领域，尤其是测量热量数据法方面的专利技术，其实质是关于一种在容器里计算热反应能量的方法，比如测量量热反应器的能量，同时本专利技术还涉及一个用来实施该方法的装置。计算和分析一个容器里产生的热反应是很经常的事情。比如，由某种试剂的化学反应形成的热反应，或者由生物反应释放出来的热量，诸如微生物活动导致的那些生物反应，或者还有物理反应释放的热量，比如那些多形态物质的形态转换或者晶体化时出现的那些物理反应，或者最终还有能自然生成时出现的物理反应，就象核反应那样。尤其对量热器而言，容器被置放在一个控温的环境中，以便使容器内的试剂维持在一个期望的温度值。通过一个搅拌器，或者通过容器自身的运动，使该试剂一直处于扰动状态。可以在容器的外边围绕一个外罩，使恒温的载热流体在罩内流动，用这种方法来维持期望的温度值。计算和分析容器内的热反应主要是用于测定容器壁和试剂之间反应的能量和它的热交换系数。第一种公知的技术是通过温度计来测量容器内部和外部的温度。热反应的能量计算是以测得的两个温度差、容器壁与试剂之间的热交换面和交换系数为依据。根据这种技术，交换面是估算判断得出的，热交换系数是用在试剂中事先投入一个电热电阻(résistance électrique chauffante)标定得出的。为此，可以参看专利US5174655(WILFRIED LITZ 7 & all)。该技术的第一个不足点是人们仅靠对容器内试剂处于静止状态时的水平高度来估计判断得出交换面。这样产生的约数值不利于在测定热反应能量时获取可靠和准确的结果。第二个不足点是该试剂在晃动之前不适当地使用了一种试剂的加热方式，这样在研究反应之前，不是获得的试剂物理化学特性结果不理想，就是要先有一个时间段来完成测定交换系数的专门的定标步骤。第二种公知的技术是利用一个热电阻(résistance chauffante)，将其置于容器和外罩之间流动的载热流体中。当研究的反应是放热反应时，热电阻产生少许热量，以便维持试剂的恒定温度。此时计算反应能量就以热电阻衰减的相对能量为基础。例如，可以参看专利US4130016(LYNN C.WALKER)。该技术的第一大缺陷是它不适用于吸热反应。第二个缺陷是在做快速和/或者大幅度热变化分析时容器具有的热惰性。第三种技术是在载热流体的流动区域内做热平衡。为此，可以采用一个冷却器，加热后的载热流体在里面冷却。测量冷却流体的数量就可以测定热反应的能量，比如，可以参阅专利EP0275042(WESTINGHOUSE ELECTRICCORPORATION)。该技术的一个缺点在于容器内的热反应分析的不准确性，它是通过对载热流体进行估算，从而出现了测量的估算值，尤其在进行热平衡时，这些估算值与容器和使用的设备之间累计的热损耗相关。此外，在测定热反应的能量时，估算值还会不利于获得数据的准确性和可靠性。本专利技术的根本宗旨就是提供一种能够持续地、实时地、准确可靠地计算容器内热反应能量以及试剂和这个容器之间热交换系数的方法。它还提供一种实施这种方法的装置。总之，本专利技术的专利技术构思在于提供一种用准确可靠的方式、实时和持续地测定试剂和容器之间的交换面的方法及其实施装置，以便最后能够在相同的条件下分析容器和研究的热反应特性。这种专利技术构思尤其破坏了该领域中原有的测量习惯，其使用热流传感器、以准确、可靠、持续和实时的方式测定试剂和容器之间的交换面。从这种专利技术构思出发，利用热流传感器组成的简单设备就有可能分析热反应，包括吸热反应和放热反应，还能分析那些试剂的物理化学性质在反应过程中能够快速变化和/或大幅度变化的反应。此外，也有可能持续、实时地分析容器内由于试剂温度自身引起的变化的热反应，并对其进行计算。由于不寻常地应用了热流传感器，也就是使用了发出电压逻辑信息的热电堆，其可以通过容器壁获得可靠的热流测量值，可以用自动数字计算手段准确、持续、实时地在容器内首先计算出试剂的水平高度，其次是试剂和容器壁之间的交换面，然后是容器的传输能量及试剂和容器壁间的热交换系数，最后是热反应的能和能量。本专利技术还有一个优点，就是没有以前工艺所需要的对本专利技术方法使用的设备作预校准，即热流测量传感器不需要事先校准。对于量热学而言，还需要准确、可靠、实时和持续地了解容器内盛装的液体的液面高度，该液体吸收的试剂的热变化性质前面已经介绍过。本专利技术的另外一个成果是提供了一种方法和实施该方法的设备，该方法能够在热反应之后，测量盛装在容器内的试剂在两个即定的时间t0和t1内试剂的任意两点距离在时间t0和t1之间的距离变化。本专利技术方法的特殊应用主要是测量盛装在容器内试剂的真实水平高度h的自生变化，尤其要在容器外界环境引起的或者自然发生的变化之后，测量出一个安全值，比如，一种敏感产品的存储箱，或者某种材料的膨胀测量。根据本专利技术，提供的是一种测定试剂和盛装该试剂容器壁之间的交换面A的方法，尤其是用来测定容器内的热反应能量Pr和试剂与容器壁之间的热交换系数U。根据专利技术的第一个方案，提供的方法是按照单位面积测量第一热流F1，该热流是在与试剂有确定接触的容器壁区域获得的；按照单位面积测量第二热流F2，该热流是在与试剂无确定接触的容器壁区域获得的；按照单位面积测量第三热流F3，该热流是从连续交错的容器壁区域获得的，即该区域包括与试剂有确定接触的某个容器壁区域，同时，还包括与试剂无确定接触的某个紧邻着的容器壁区域，然后，在测量的第一热流、第二热流和第三热流的基础上，按比例计算出容器内部试剂的真正水平高度h。这些步骤是以计算出的试剂的真正水平高度h和相关容器的已知几何形状为依据的，以持续和实时地测定试剂和盛装该试剂的容器壁之间的真实交换面A。根据提供的本专利技术方法的另一个方案，容器的传输能量Pt的测定可以通过按照单位面积测量的第一热流F1以及上述容器壁与试剂之间的交换面A的方法来进行，最好是依照本专利技术第一个方案中提及的那种方式来运作。这些步骤可以持续和实时地计算容器的传输能量Pt，并且其具有的准确性和可靠性与先前通过容器壁和试剂之间依照单位面积测量第一热流F1时交换面A上，乃至整个交换面A上所获取的准确性和可靠性一样。以本专利技术方法所获取的可靠数据为基础，建议第二阶段通过测量试剂的温度Tr和容器壁的温度Te、测定试剂和容器壁之间真正的交换面A、以及计算出容器的传输能量Pt来测定试剂和容器壁之间的热交换系数U。这些步骤是可以持续和实时地计算容器壁与试剂之间的热交换系数U，其准确性和可靠性与先前用本专利技术的通用方法在交换面A上测定的准确性和可靠性一样。人们懂得试剂和容器壁之间的热交换系数U可用专业人员熟悉的方式，通过容器的传输能量Pt、试剂和容器壁之间的热交换面A、以及试剂温度和容器壁温度的温度差进行计算。然而，使用本专利技术方法能得到专利技术本身特有的一种优点，即直接测定试剂与容器壁之间的热交换系数，无须有事先扰动试剂的阶段。在专利技术的步骤中还要持续和实时地观察试剂的物理化学性能变化，比如，在研究热反应过程中试剂的粘稠度的增加。最后，专利技术的这些步骤还可以在一些大型的反应堆上作极高准确度的热反应模拟。以本专利技术的方法获取的可靠数据为基础，通过测量反应时间内试剂温度的变化，来测定容器的传输能量Pt以及计算容本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定试剂（１）和围绕着它的容器（２）壁之间的交换面Ａ的方法，尤其用于测定容器（２）内热反应能量Ｐ↓［ｒ］和试剂（１）与容器（２）壁之间的热交换系数Ｕ，其特征在于：按照单位面积测量与试剂（１）有确定接触的壁面区域上的第一热流Ｆ↓［ １］；按照单位面积测量与试剂（１）无确定接触的壁面区域上的第二热流Ｆ↓［２］；按照单位面积测量一个壁面区域的第三热流Ｆ↓［３］，该壁面区域包括有连续交错的与试剂（１）有确定接触的某个壁面区域，同时，还包括有临近上述区域的与试 剂（１）无确定接触的某个壁面区域；在测得第一、第二、第三热流数据的基础上，按比例计算出容器（２）内试剂（１）的真实水平高度ｈ，以计算出的试剂（１）的水平高度ｈ及容器（２）已知的几何形状为基础，持续和实时地测定试剂（１）与盛装试剂的容 器（２）壁之间的真正交换面Ａ。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：埃里克阿兰埃斯普里蒙特，托马斯安东尼奥埃斯波西托，
申请(专利权)人：梅特勒托利多公开股份有限公司，
类型：发明
国别省市：CH[瑞士]