一种2,3,4-三甲氧基苯甲醛提纯装置制造方法及图纸

技术编号:25530454 阅读:21 留言:0更新日期:2020-09-04 17:18
本实用新型专利技术公开了一种2,3,4‑三甲氧基苯甲醛提纯装置,包括透明的分层沉淀釜,所述分离沉淀釜顶部设置有进液管和进水管线;所述分离沉淀釜底部设置有第一阀体,所述第一阀体输出端设置有缓冲料斗;所述缓冲料斗底部设置有第二阀体,所述第二阀体输出端设置有PH中和釜;所述PH中和釜底部通过泵体接入到低压蒸馏线;所述缓冲料斗底部还设置有母液排液管;所述母液排液管上设置有回流泵;所述母液排液管通过回流泵连接到反应釜;所述PH中和釜上设置有电动搅拌桨和PH计。本实用新型专利技术提出了一种2,3,4‑三甲氧基苯甲醛提纯装置,能够将2,3,4‑三甲氧基苯甲醛合成混合液中母液分离,并回收母液,且能够完成2,3,4‑三甲氧基苯甲醛粗料中和反应。

【技术实现步骤摘要】
一种2,3,4-三甲氧基苯甲醛提纯装置
本技术具体涉及一种2,3,4-三甲氧基苯甲醛提纯装置,属于2,3,4-三甲氧基苯甲醛加工

技术介绍
2,3,4-三甲氧基苯甲醛为白色结晶性粉末,化学式为C10H12O4,分子量为196.2,熔点为38-40℃,是一种重要的医药中间体,主要用于新型药物Ca2+通道阻滞剂地合成;该药可选择性用于脑动脉,减少头痛发生率,现有技术中的2,3,4-三甲氧基苯甲醛通常采用2,3,4-三羟基苯甲醛为主原料,硫酸二甲酯为烷化剂,在相转移催化剂季铵盐及氢氧化钠存在下,通过O-烷化方法进行甲基化反应得到2,3,4-三甲氧基苯甲醛粗料,并将粗料调整至中性后,通过低压蒸馏得到2,3,4-三羟基苯甲醛成品,现有技术中的2,3,4-三甲氧基苯甲醛粗料其合成过程中的母液排出难度高,且后续原料中和操作难度大。
技术实现思路
为解决上述问题,本技术提出了一种2,3,4-三甲氧基苯甲醛提纯装置,能够将2,3,4-三甲氧基苯甲醛合成混合液中母液分离,并回收母液,且能够完成2,3,4-三甲氧基苯甲醛粗料中和反应。本技术的2,3,4-三甲氧基苯甲醛提纯装置,将反应釜完成反应的2,3,4-三甲氧基苯甲醛粗料混合液通过进液管线导入到分层沉淀釜,通过分层沉淀釜将混合液沉淀分层为母液和浮层,接着,缓慢打开第一阀体,使其形成一小角度排液口,母液缓慢流入到缓冲料斗,接着,关闭第一阀体,分层沉淀釜内侧进行二次沉淀,缓冲料斗内的母液通过回流泵回送到反应釜,重新投入生产中,接着关闭回流泵,并缓慢打开第一阀体,进行二次排液,关闭第一阀体后继续沉淀,进行多次排水和沉淀,直到浮层进入到第一阀体上方后,关闭第一阀体,打开回流泵将母液回流后,关闭回流泵,此时,直接打开第一阀体和第二阀体,打开进水管线,将浮层冲洗送入到PH中和釜,通过PH中和釜上的电动搅拌桨搅拌和PH计测试液体PH值,直到PH值中性后,关闭进水管线,通过泵体将2,3,4-三甲氧基苯甲醛混合液送到低压蒸馏线进行低压蒸馏即可得到产品,其具体结构如下:包括透明的分层沉淀釜,所述分离沉淀釜顶部设置有进液管和进水管线;所述分离沉淀釜底部设置有第一阀体,所述第一阀体输出端设置有缓冲料斗;所述缓冲料斗底部设置有第二阀体,所述第二阀体输出端设置有PH中和釜;所述PH中和釜底部通过泵体接入到低压蒸馏线;所述缓冲料斗底部还设置有母液排液管;所述母液排液管上设置有回流泵;所述母液排液管通过回流泵连接到反应釜;所述PH中和釜上设置有电动搅拌桨和PH计。进一步地,所述第一阀体为开度阀。进一步地,所述第一阀体为电动开度阀,电动开度阀和回流泵自锁。本技术与现有技术相比较,本技术的2,3,4-三甲氧基苯甲醛提纯装置,能够将2,3,4-三甲氧基苯甲醛合成混合液中的母液分离,并回收母液,及调整2,3,4-三甲氧基苯甲醛粗料液体的PH值,使产品从合成、去母液、调PH和低压蒸馏形成一整个生产线。附图说明图1为本技术的实施例1整体结构示意图。具体实施方式实施例1:如图1所示的2,3,4-三甲氧基苯甲醛提纯装置,将反应釜完成反应的2,3,4-三甲氧基苯甲醛粗料混合液通过进液管线导入到分层沉淀釜,通过分层沉淀釜将混合液沉淀分层为母液和浮层,接着,缓慢打开第一阀体,使其形成一小角度排液口,母液缓慢流入到缓冲料斗,接着,关闭第一阀体,分层沉淀釜内侧进行二次沉淀,缓冲料斗内的母液通过回流泵回送到反应釜,重新投入生产中,接着关闭回流泵,并缓慢打开第一阀体,进行二次排液,关闭第一阀体后继续沉淀,进行多次排水和沉淀,直到浮层进入到第一阀体上方后,关闭第一阀体,打开回流泵将母液回流后,关闭回流泵,此时,直接打开第一阀体和第二阀体,打开进水管线,将浮层冲洗送入到PH中和釜,通过PH中和釜上的电动搅拌桨搅拌和PH计测试液体PH值,直到PH值中性后,关闭进水管线,通过泵体将2,3,4-三甲氧基苯甲醛混合液送到低压蒸馏线进行低压蒸馏即可得到产品,其具体结构如下:包括透明的分层沉淀釜1,所述分离沉淀釜1顶部设置有进液管2和进水管线3;所述分离沉淀釜1底部设置有第一阀体4,所述第一阀体4输出端设置有缓冲料斗5;所述缓冲料斗5底部设置有第二阀体6,所述第二阀体6输出端设置有PH中和釜7;所述PH中和釜7底部通过泵体11接入到低压蒸馏线;所述缓冲料斗5底部还设置有母液排液管8;所述母液排液管8上设置有回流泵(未图示);所述母液排液管8通过回流泵连接到反应釜(未图示);所述PH中和釜7上设置有电动搅拌桨9和PH计10。再一实施例中,所述第一阀体4为开度阀。再一实施例中,所述第一阀体4为电动开度阀,电动开度阀和回流泵自锁。上述实施例,仅是本技术的较佳实施方式,故凡依本技术专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰,均包括于本技术专利申请范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2,3,4-三甲氧基苯甲醛提纯装置,其特征在于:包括透明的分层沉淀釜,所述分层沉淀釜顶部设置有进液管和进水管线;所述分层沉淀釜底部设置有第一阀体,所述第一阀体输出端设置有缓冲料斗;所述缓冲料斗底部设置有第二阀体,所述第二阀体输出端设置有PH中和釜;所述PH中和釜底部通过泵体接入到低压蒸馏线;所述缓冲料斗底部还设置有母液排液管;所述母液排液管上设置有回流泵;所述母液排液管通过回流泵连接到反应釜;所述PH中和釜上设置有电动搅拌桨和PH计。/n

【技术特征摘要】
1.一种2,3,4-三甲氧基苯甲醛提纯装置,其特征在于:包括透明的分层沉淀釜,所述分层沉淀釜顶部设置有进液管和进水管线;所述分层沉淀釜底部设置有第一阀体,所述第一阀体输出端设置有缓冲料斗;所述缓冲料斗底部设置有第二阀体,所述第二阀体输出端设置有PH中和釜;所述PH中和釜底部通过泵体接入到低压蒸馏线;所述缓冲料斗底部还设置有母液排液管;所述母液排液...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘晓斐孙秀伟王宝亮国鹏
申请(专利权)人:济南爱思医药科技有限公司
类型:新型
国别省市:山东;37

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