【技术实现步骤摘要】
一种食品中降红木素的定性定量检测方法
本专利技术涉及一种食品中降红木素的定性定量检测方法，属于食品添加剂的测定
技术介绍
降红木素是从原产于中南美洲的红木种籽假种皮中提取的一种食用天然色素，是用碱液浸泡提取得到。早在一百多年前，降红木素已被美、欧等国作为食品色素使用，广泛用于甜点、冰淇淋、奶酪等。日本也于1986年将其列为法定的食品色素。我国在2008年也批准降红木素作为食品添加剂使用，我国《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760-2014)中对降红木素的最大限量规定为：目前，有关食品中红木素含量检测方法的报道均采用液相色谱法，如国外Noppe等采用液相色谱法检测肉制品中的红木素和降红木素，采用乙腈直接提取肉中色素，二极管阵列456、486nm检测，定量限为0.5mg/kg，线性范围为0.5-10mg/kg；国内林钦等采用酸化乙腈溶液提取，经乙腈饱和正己烷净化后注入超高效液相色谱仪检测，检测限为0.1mg/kg。高效液相色谱由于其检测器的通用性，杂质干扰严重，无法阐明化合...
【技术保护点】
1.一种食品中降红木素的定性定量检测方法，包括如下步骤：/na、色素提取：取样品先用醋酸乙腈溶液均质提取，然后用无水硫酸钠和氯化钠水平振荡提取，离心，得上清液；/nb、净化：向上清液中加入C18和Florisil吸附剂振荡混合，冷冻离心，静置，旋转蒸发、氮吹干，定容后滤膜过滤，得净化后样液；/nc、标准溶液配制：将不含降红木素的同种类基质空白样品按上述步骤a和b处理后，得样品提取净化液，加入标准溶液，涡旋混匀，配制成不同浓度的降红木素标准工作液；/nd、定性检测：将步骤b中净化后样液注入UPLC-Q-TOF/MS仪器中，在TOF/MS模式下进行一级全扫描，获得TOF/MS全...
【技术特征摘要】
1.一种食品中降红木素的定性定量检测方法，包括如下步骤：
a、色素提取：取样品先用醋酸乙腈溶液均质提取，然后用无水硫酸钠和氯化钠水平振荡提取，离心，得上清液；
b、净化：向上清液中加入C18和Florisil吸附剂振荡混合，冷冻离心，静置，旋转蒸发、氮吹干，定容后滤膜过滤，得净化后样液；
c、标准溶液配制：将不含降红木素的同种类基质空白样品按上述步骤a和b处理后，得样品提取净化液，加入标准溶液，涡旋混匀，配制成不同浓度的降红木素标准工作液；
d、定性检测：将步骤b中净化后样液注入UPLC-Q-TOF/MS仪器中，在TOF/MS模式下进行一级全扫描，获得TOF/MS全扫描数据，与数据库比对，在质量精确度绝对值小于10ppm，保留时间偏差在0.25min之内，且得分≥70时，初步确定样液中疑似有降红木素；在Q-TOF/MS方法条件下，将步骤b中净化后样液进行再次测定，获得样品碎片离子全扫描信息，经过与Q-TOF/MS数据谱库中的碎片离子信息检索比对，得到二级检索得分，二级检索得分≥70的化合物被确证为降红木素；二级检索得分＜70的化合物通过背景扣除来降低杂质离子对检索的影响，并对比其主要碎片离子，若有两个或两个以上的主要碎片离子匹配，则样液中含有降红木素，反之，样液中则不含有降红木素。
2.根据权利要求1所述的食品中降红木素的定性定量检测方法，其特征在于，Q-TOF/MS数据谱库为使用精确质量、可选保留时间和MS/MS质谱图来进行检索的谱库，含有图形文件；数据库为使用精确质量和可选保留时间，来进行检索的化合物数据库，不含有图形文件。
3.根据权利要求1所述的食品中降红木素的定性定量检测方法，其特征在于，降红木素的Q-TOF/MS数据谱库信息如下所示：
4.根据权利要求1所述的食品中降红木素的定性定量检测方法，其特征在于，降红木素的Q-TOF/MS数据谱库是按如下方法建立的：在步骤d中相同的液相色谱和质谱条件下，配制浓度为1μg/mL的降红木素标准溶液，在LC-Q-TOF/MS全扫描模式下进行测定，记录降红木素的精确分子量和保留时间；在TargetedMS/MS采集界面输入降红木素的母离子，保留时间和相应的碰撞能量，进行数据采集，选择碎片离子信息较为丰富的4个碰撞能量下的质谱图，并导出CEF文件，将CEF文件导入PCDL软件中，与降红木素信息相关联并保存，即得数据谱库。
5.根据权利要求1所述的食品中降红木素的定...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱万燕，徐文远，张伟，宋卫得，
申请(专利权)人：朱万燕，
类型：发明
国别省市：山东;37
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