采用超高效液相色谱法同时检测12种抗氧剂和游离硫的方法技术

本发明专利技术公开了采用超高效液相色谱法同时检测12种抗氧剂和游离硫的方法，采用超高效液相色谱法分别对标准溶液和样品溶液进行梯度洗脱，得到标准溶液和样品溶液的色谱图，然后将样品溶液色谱图中各色谱峰与标准溶液色谱峰的保留时间进行对比，对样品溶液中的游离硫和12种抗氧剂进行定性分析，并通过各色谱峰的峰面积计算出待测样品中游离硫和12种抗氧剂的含量；超高效液相色谱的检测条件为：色谱柱为Shim‑pack GIST‑HP C18，规格为150 mm×2.1 mm×3μm；流动相A为甲醇，流动相B为0.1%磷酸水溶液；柱温为35~45℃，进样体积为5~7μL，检测波长为230 nm。该检测方法能够在26min内实现游离硫和12种抗氧剂的有效分离和同时检测，检测准确性好，溶剂用量少，分析检测成本低。

【技术实现步骤摘要】
采用超高效液相色谱法同时检测12种抗氧剂和游离硫的方法
本专利技术属于分析化学
，特别涉及采用超高效液相色谱法同时检测12种抗氧剂和游离硫的方法。
技术介绍
胶塞是药品包装材料中重要的密封组件。为获得高弹性、高耐磨、抗腐蚀等优良性能，需在其合成加工的过程中进行硫化，常用的硫化剂主要包括硫磺和含硫化合物等，使用硫磺作为硫化剂时，不可避免会存在硫的残留。另一方面，为抑制或延缓胶塞的氧化过程，通常会加入抗氧剂，常用的抗氧剂主要分为受阻酚类和亚磷酸酯类，主要包括抗氧剂BHT-COOH、抗氧剂1310、抗氧剂PTOP、2,4-DTBP、抗氧剂BHT-Q、抗氧剂TNPP、抗氧剂BHT、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168等12种抗氧剂。研究表明，受阻酚类抗氧剂（如抗氧剂BHT、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076和对特辛基苯酚（PTOP）等）能在人体类蓄积，是一类环境雌激素，会对人体的生殖系统等产生危害；常用的亚磷酸酯类有抗氧剂168、TNPP等，抗氧剂168容易降解产生毒性更大的2,4-二叔丁基苯酚（2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.采用超高效液相色谱法同时检测12种抗氧剂和游离硫的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：/n（1）配制标准溶液：分别称取游离硫及12种抗氧剂的标准品，所述12种抗氧剂分别为抗氧剂BHT-COOH、抗氧剂1310、抗氧剂PTOP、2,4-DTBP、抗氧剂BHT-Q、抗氧剂TNPP、抗氧剂BHT、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168，并用有机溶剂配制成同时含有各标准品的标准溶液，备用；/n（2）配制样品溶液：往待测样品中加入乙腈，涡旋摇匀后加入无机盐，然后经涡旋振荡萃取、静置后得到上层清液，上层清液经有机滤膜过滤后即得样品溶液，备用；/n（3）检测：采用超高...

【技术特征摘要】
1.采用超高效液相色谱法同时检测12种抗氧剂和游离硫的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）配制标准溶液：分别称取游离硫及12种抗氧剂的标准品，所述12种抗氧剂分别为抗氧剂BHT-COOH、抗氧剂1310、抗氧剂PTOP、2,4-DTBP、抗氧剂BHT-Q、抗氧剂TNPP、抗氧剂BHT、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168，并用有机溶剂配制成同时含有各标准品的标准溶液，备用；
（2）配制样品溶液：往待测样品中加入乙腈，涡旋摇匀后加入无机盐，然后经涡旋振荡萃取、静置后得到上层清液，上层清液经有机滤膜过滤后即得样品溶液，备用；
（3）检测：采用超高效液相色谱法分别对标准溶液和样品溶液进行梯度洗脱，得到标准溶液和样品溶液的色谱图，然后将样品溶液色谱图中各色谱峰与标准溶液色谱峰的保留时间进行对比，对样品溶液中的游离硫和12种抗氧剂进行定性分析，并通过各色谱峰的峰面积计算出待测样品中游离硫和12种抗氧剂的含量；
超高效液相色谱的检测条件为：色谱柱为Shim-packGIST-HPC18，规格为150mm×2.1mm×3μm；流动相A为甲醇，流动相B为0.1%磷酸水溶液；柱温为35~45℃，进样体积为5~7μL，检测波长为230nm。


2.根据权利要求1所述的采用超高效液相色谱法同时检测12种抗氧剂和游离硫的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：余秋玲，李根容，龙梅，邱月，张清，陆嘉莉，
申请(专利权)人：重庆市计量质量检测研究院，
类型：发明
国别省市：重庆;50