检测复方氨基酸注射液中N,N’-二乙酰-L-胱氨酸含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种应用高效液相色谱法检测复方氨基酸注射液中N,N’‑二乙酰‑L‑胱氨酸含量的方法，它包括以下步骤：流动相的配制、对照品溶液的配制、供试品溶液的配制、色谱仪参数设定、对照品溶液检测、供试品溶液检测与供试品溶液中N,N’‑二乙酰‑L‑胱氨酸的含量计算步骤。本发明专利技术采用磷酸盐流动相体系，在普通C18色谱柱即可实现N,N’‑二乙酰‑L‑胱氨酸与相邻色谱峰的分离，操作简便，方法易于实施。本发明专利技术与离子对流动相系统相比，方法重现性好，无需使用昂贵的离子对试剂，更经济。

【技术实现步骤摘要】
检测复方氨基酸注射液中N,N’-二乙酰-L-胱氨酸含量的方法
本专利技术涉及一种复方氨基酸注射液中N,N’二乙酰-L-胱氨酸含量的检测方法，本专利技术尤其是一种应用高效液相色谱法检测复方氨基酸注射液中N,N’-二乙酰-L-胱氨酸含量的方法。
技术介绍
N,N’-二乙酰-L-胱氨酸是复方氨基酸注射液中N-乙酰半胱氨酸的氧化降解杂质，监测复方氨基酸注射液中该杂质的含量可以为优化工艺参数，保证产品质量提供依据。在乙酰半胱氨酸原料药及乙酰半胱氨酸单方制剂(如乙酰半胱氨酸注射液及乙酰半胱氨酸吸入制剂)中，该杂质的定量检测方法有报道，多采用离子对色谱法。目前，尚未见复方氨基酸注射液中N,N’-二乙酰-L-胱氨酸检测方法的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种重现性好且更加经济的应用高效液相色谱法检测复方氨基酸注射液中N,N’-二乙酰-L-胱氨酸含量的方法。按照本专利技术提供的技术方案，所述检测复方氨基酸注射液中N,N’-二乙酰-L-胱氨酸(杂质C)含量的方法包括以下步骤：<br>步骤一、先称取本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测复方氨基酸注射液中N,N’-二乙酰-L-胱氨酸含量的方法，其特征是该方法包括以下步骤：/n步骤一、先称取二水合磷酸二氢钠后加水配制成浓度为20mM的磷酸二氢钠缓冲液，再用磷酸将磷酸二氢钠缓冲液的pH值调节至2.1~2.5，最后将磷酸二氢钠缓冲液与乙腈按照体积比为(93~95):(7~5)混合形成流动相；/n步骤二、N,N’-二乙酰-L-胱氨酸加水稀释成浓度为0.6~20mg/L后作为对照品溶液；/n步骤三、复方氨基酸注射液加水进行稀释后作为供试品溶液；/n步骤四、高效液相色谱仪的色谱柱产品参数为150mm×4.6mm、5μm的十八烷基硅烷键合硅胶C18色谱柱，柱温设置为33~37℃...

【技术特征摘要】
1.一种检测复方氨基酸注射液中N,N’-二乙酰-L-胱氨酸含量的方法，其特征是该方法包括以下步骤：
步骤一、先称取二水合磷酸二氢钠后加水配制成浓度为20mM的磷酸二氢钠缓冲液，再用磷酸将磷酸二氢钠缓冲液的pH值调节至2.1~2.5，最后将磷酸二氢钠缓冲液与乙腈按照体积比为(93~95):(7~5)混合形成流动相；
步骤二、N,N’-二乙酰-L-胱氨酸加水稀释成浓度为0.6~20mg/L后作为对照品溶液；
步骤三、复方氨基酸注射液加水进行稀释后作为供试品溶液；
步骤四、高效液相色谱仪的色谱柱产品参数为150mm×4.6mm、5μm的十八烷基硅烷键合硅胶C18色谱柱，柱温设置为33~37℃、检测波长设置为210nm、流速设置为0.9~1.1ml/min、进样器温度设置为4℃、进样体积设置为10μL；
步骤五、采用高效液相色谱仪对对照品溶液进行检测并输出对应的色谱图，记下N,N’-二乙酰-L-胱氨酸色谱峰的位置，并记录N,N’-二乙酰-L-胱氨酸色谱峰的峰面积；
步骤六、采用高效液相色谱仪对供试品溶液进行检测并输出对应的色谱图，记录供试品溶液中N,N’-二乙酰-L-胱氨酸色谱峰的峰面积；
步骤七、按照外标法计算供试品中N,N’-二乙酰-L-胱氨酸的含量...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐大星，张倩，关凤，吴方也，
申请(专利权)人：费森尤斯卡比华瑞制药有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32