一种木质素水热液化产物的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种木质素水热液化产物的检测方法，所述木质素水热液化产物的检测方法包括：(1)对木质素水热液化产物进行固相萃取预处理，得到洗脱后的溶液；(2)利用高效液相色谱对所述洗脱后的溶液进行定性分析；(3)将步骤(2)中分析所得到的色谱图与标准物质的色谱图进行对比分析，以确定产物的组成。本发明专利技术所提供的该木质素水热液化产物的检测方法首先通过固相萃取法富集木质素水热液化产物中的酚类化合物，然后用高效液相色谱进行检测，可以实现对水热液化产物进行快速准确的定性分析。

【技术实现步骤摘要】
一种木质素水热液化产物的检测方法
本专利技术涉及一种木质素水热液化产物的检测方法，属于生物质利用

技术介绍
随着工业技术的发展，化石能源的产品已经几乎遍布人类生活的方方面面。近年来，由于争夺化石能源引发的全球性能源危机及化石能源大量使用的同时带来的碳排放导致了全球变暖和海洋酸化，生物质作为碳中性能源引起了人们的关注。现今，生物质能源仅次于石油、煤炭和天然气，在世界能源消费总量位居第四，而在发展中国家，生物质能源的消费比重甚至能达到50％以上。木质素与纤维素、半纤维素是构成生物质木质纤维素的三大组分，质量含量占15％～35％左右，在三大组分中拥有最高的能量含量，约占40％左右，同时木质素也是世界上最大的可再生芳烃原料，有潜力替代石油生产苯、甲苯和二甲苯等，因此木质素的高附加值转化具有很高的经济可行性。尽管木质素作为可再生能源，在制备燃料和芳香族化学品方面具有巨大的潜力，但木质素转化技术存在极大的困难。木质素具有结构连接复杂、在热化学转化过程中活性组分易缩聚、降解产物选择性差等特点，是阻碍木质素降解成可以进一步转化的寡聚物或者小分子化合物的主要原因。目前典型木质素解聚方法包括微生物降解、高温热解液化、超临界液化、化学催化解聚、光催化解聚、共液化、电化学降解等。近年来，水热液化技术以超(亚)临界水作为介质，因其来源广、价廉无毒、易于从产物中分离等特点已逐渐成为绿色化学重点研究领域之一，有望将木质素转化为生物基产品，但在转化的过程中仍有很多问题需要解决。在水热介质中木质素通过水解、醚化、脱甲氧基化、烷基化和C-C键的断裂，分解成低分子量的物质，这些反应在酚类增加的同时，氧通过脱水脱羧反应，以H2O和CO2除去，反应物较复杂，为了提高木质素的转化率和选择性，需要对木质素的水热液化产物进行分析，了解其组成。为了达到这一要求，需要建立水溶液中快速准确完整的木质素水热液化产物的检测方法。木质素水热液化产物主要是酚类化合物，目前酚类化合物的分析方法一般有4-氨基安替比林分光光度法、气相色谱法和液相色谱法等。其中，4-氨基安替比林分光光度法溶剂使用量大，蒸馏时间长，富集效果差，易造成二次污染；气相色谱法测定酚类物质，需要进行多次液液萃取和衍生化反应，操作过程较为繁琐；而高效液相色谱法适用于检测分子量较大、沸点高、热稳定性差的有机物，弥补了气相色谱的不足，可对酚类化合物进行直接测定，无需进行衍生化反应，且分离度好，灵敏度高。另外，固相萃取法与传统的液液萃取法相比具有有机溶剂用量少、对环境污染小、不发生乳化现象、自动化程度高、节省人工、萃取效率高等优点，在环境分析中得到了广泛应用。因此，提供一种新型的木质素水热液化产物的检测方法已经成为本领域亟需解决的技术问题。
技术实现思路
为了解决上述的缺点和不足，本专利技术的目的在于提供一种木质素水热液化产物的检测方法。所述木质素水热液化产物的检测方法首先通过固相萃取法富集木质素水热液化产物中的酚类化合物，然后用高效液相色谱进行检测，可以实现对水热液化产物进行快速准确的定性分析。为了实现以上目的，本专利技术提供了一种木质素水热液化产物的检测方法，其中，所述木质素水热液化产物的检测方法包括：(1)对木质素水热液化产物进行固相萃取预处理，得到洗脱后的溶液；(2)利用高效液相色谱对所述洗脱后的溶液进行定性分析；(3)将步骤(2)中分析所得到的色谱图与标准物质的色谱图进行对比分析，以确定产物的组成。根据本专利技术具体实施方案，优选地，在对木质素水热液化产物进行固相萃取预处理之前，该方法还包括：采用0.22μm的滤膜对所述木质素水热液化产物进行过滤，以除去固体杂质，防止堵塞色谱柱。根据本专利技术具体实施方案，在所述的方法中，优选地，所述预处理，包括：采用经蒸馏水活化后的HLB固相萃取柱，以洗涤剂、洗脱剂对木质素水热液化产物进行固相萃取预处理，预处理后，收集洗脱后的溶液。根据本专利技术具体实施方案，在所述的方法中，优选地，所述洗涤剂包括正己烷或水；更优选地，所述洗涤剂为正己烷。根据本专利技术具体实施方案，在所述的方法中，对比木质素水热液化产物的不同pH值，如pH值分别为2、3和4时对酚类物质在固相萃取中的影响，实验结果表明所述pH值对目标物影响不大，可以忽略不计，因此，在该方法中，优选地，可不调节木质素水热液化产物的pH值而直接对其进行固相萃取预处理操作。根据本专利技术具体实施方案，在所述的方法中，优选地，所述木质素水热液化产物样品的加入量为1mL，所述洗脱剂的用量为3～7mL；在本专利技术的具体实施方式中，所述洗脱剂的用量例如可为3mL、5mL和7mL；在该方法中，还可根据洗脱剂的不同用量对固相萃取中酚类物质的洗脱效果进一步确定该洗脱剂的用量，更优选地，所述洗脱剂的用量为4～6mL；在本专利技术的具体实施方式中，所述洗脱剂的用量例如可为5mL。根据本专利技术具体实施方案，在所述的方法中，优选地，所述洗脱剂包括甲醇-水溶液、甲醇-二氯甲烷溶液、乙酸乙酯、丙酮及四氢呋喃；在本专利技术的具体实施方式中，甲醇-二氯甲烷溶液中，甲醇与二氯甲烷的体积比例如可以为1:1；更优选地，所述洗脱剂为甲醇-水溶液，其中，甲醇和水的体积比为9:1。其中，当所述洗脱剂为甲醇-水溶液，且甲醇和水的体积比为9:1时，洗脱剂对固相萃取中酚类物质的洗脱效果最佳。根据本专利技术具体实施方案，在所述的方法中，利用高效液相色谱对所述洗脱后的溶液进行定性分析后，若发现色谱图中色谱峰峰高较小，此时，优选地，可以对所述洗脱后的溶液进行氮吹，以对其进行浓缩。根据本专利技术具体实施方案，在所述的方法中，优选地，所述利用高效液相色谱对所述洗脱后的溶液进行定性分析，包括：高效液相色谱采用C18色谱柱，流动相为甲醇和体积分数为1％的乙酸水溶液或甲醇-水溶液，流速为0.8～1.2mL/min，采用梯度洗脱，柱温箱为35～40℃，采用二极管阵列检测器，检测波长为278～282nm，检测时间为50～60min。在本专利技术具体实施方式中，利用高效液相色谱对所述洗脱后的溶液进行定性分析，可以按照以下具体步骤进行：高效液相色谱采用C18色谱柱，流动相为甲醇和体积分数为1％的乙酸水溶液或甲醇-水溶液，流速为0.8mL/min，采用梯度洗脱，柱温箱为40℃，采用二极管阵列检测器，检测波长为280nm，检测时间为50min。根据本专利技术具体实施方案，在所述的方法中，优选地，利用高效液相色谱对所述洗脱后的溶液进行定性分析的进样量为10～20μL。在本专利技术具体实施方式中，利用高效液相色谱对所述洗脱后的溶液进行定性分析的进样量为10μL。根据本专利技术具体实施方案，在所述的方法中，优选地，所述流动相为甲醇和体积分数为1％的乙酸水溶液。此时，洗脱效果较佳。根据本专利技术具体实施方案，在所述的方法中，优选地，所述梯度洗脱程序为：0～15min内，流动相中甲醇的体积含量从12.5％～37.5％均匀升至50％；15～50min，甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种木质素水热液化产物的检测方法，其特征在于，所述木质素水热液化产物的检测方法包括：/n(1)对木质素水热液化产物进行固相萃取预处理，得到洗脱后的溶液；/n(2)利用高效液相色谱对所述洗脱后的溶液进行定性分析；/n(3)将步骤(2)中分析所得到的色谱图与标准物质的色谱图进行对比分析，以确定产物的组成。/n

【技术特征摘要】
1.一种木质素水热液化产物的检测方法，其特征在于，所述木质素水热液化产物的检测方法包括：
(1)对木质素水热液化产物进行固相萃取预处理，得到洗脱后的溶液；
(2)利用高效液相色谱对所述洗脱后的溶液进行定性分析；
(3)将步骤(2)中分析所得到的色谱图与标准物质的色谱图进行对比分析，以确定产物的组成。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在对木质素水热液化产物进行固相萃取预处理之前，该方法还包括：
采用0.22μm的滤膜对所述木质素水热液化产物进行过滤，以除去固体杂质，防止堵塞色谱柱。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理，包括：
采用经蒸馏水活化后的HLB固相萃取柱，以洗涤剂、洗脱剂对木质素水热液化产物进行固相萃取预处理，预处理后，收集洗脱后的溶液。


4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述洗涤剂包括正己烷或水。


5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述洗涤剂为正己烷。


6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述木质素水热液化产物的pH值不做调节而直接对其进行固相萃取预处理操作。


7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，预处理过程中，所述木质素水热液化产物样品的加入量为1mL，所述洗脱剂的用量为3～7mL。


8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，预处理过程中，所述洗脱剂的用量为4～6mL。


9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述洗脱剂包括甲醇-水溶液、甲醇-二氯甲烷溶液、乙酸乙酯、丙酮及四氢呋喃。


10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述洗脱剂为甲醇-水溶液，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王红军，郭同翠，郭月良，张剑，马文骥，李昊宸，陈鹏羽，闫秀懿，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11