一种超薄电解铜箔高效生产方法技术

一种超薄电解铜箔高效生产方法，属于电解铜箔技术领域，首先制备铜溶液，在铜溶液中加入添加剂，在阳极槽电解，得到电解铜箔粗品，电解铜箔粗品再通过高低温循环增强处理得到超薄电解铜箔，本发明专利技术在溶铜的过程中采用密封的溶铜罐，在加料时将铜料先设置在预加腔内，然后在预加腔内通入纯净的氧气，最后再打开预加腔，使铜料和氧气同时进入溶铜罐内，提高了溶铜罐内空气的纯度，降低了空气杂质，进而使溶铜的速度加快，提高电解液的纯度和沉积铜箔粗品的品质；采用高低温循环处理电解铜箔粗品可有效增强铜箔，改善电解铜箔的力学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种超薄电解铜箔高效生产方法
本专利技术涉及电解铜箔
，尤其是涉及一种超薄电解铜箔高效生产方法。
技术介绍
电解铜箔在锂电池中既充当负极活性物质的载体，又充当负极电子流的收集和传输体，因此，电解铜箔集流体对锂电池的电化学性能有很大的影响。随着电池生产技术的发展和超薄电解铜箔性能的提高，锂电池厂家通常采用电解铜箔制作锂电池的负极集流体，特别是锂电池负极集流体用的超薄电解铜箔，因具有较高的能量密度，良好的充放电循环特性，且量轻的特性，故被广泛应用。目前，超薄电解铜箔的制造方法有很多，例如申请号为CN200810220571.0的《超薄电解铜箔的制造方法》，该方法(1)电解液中铜含量90～130g/L、硫酸含量130～150g/L；(2)将电解液加热55～65℃，每小时在1000体积份的电解液中加入按5～20份聚二硫二丙烷磺酸钠、0.1～0.9份硫尿、0.9～2.2份2-巯基苯骈咪唑和20～50份聚乙二醇分子量400，拌匀后，进入阳极槽；(3)在电场下，电流密度65～75A/dm2，进行反应，制得。本专利技术晶体细小均匀，厚度均匀性偏差小于0.3μm，Ra小于0.2μm，Rz不大于2.0μm，抗拉强度420～520N/mm2；制成大容量锂电池且充放电循环寿命长，过充电时不容易断裂的锂电池负极集流体。但是该方法耗费时间较长，特别是在溶铜的过程中，在溶铜罐加料的过程中，容易混入杂质空气，导致溶铜速度和电解液纯度降低，最终超薄铜箔的时间成本增加。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种超薄电解铜箔高效生产方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种超薄电解铜箔高效生产方法，包括如下步骤：S1制备铜溶液：采用密封的溶铜罐进行溶解，得到铜含量为90～130g/L、硫酸含量为130～150g/L的电解液；S2将电解液加热至55～65℃，并且每小时在1000体积份的电解液中加入添加剂10～50份，拌匀后，进入阳极槽；S3电解液在电场作用下，电流密度为65～100A/dm2，阳离子移向阴极，阴离子移向阳极，进行电化学反应，制成电解铜箔粗品；S4高低温循环增强处理：电解铜箔粗品加热至100～120℃温度下，保温30～60min，然后冷却至-80～-50℃下，保温30～60min，以上高低温循环次数不少于2次，得到超薄电解铜箔。目前，公知的是铜的纯度越高，附带的杂质就越少，对铜箔生产就越有利，却忽略的杂质空气，在溶铜的过程中是需要氧气与铜反应生成氧化铜，氧气的浓度直接决定了反应的速度，如果是杂质空气的混入，还可能导致电解液的纯度下降。进一步，所述添加剂由每1000升去离子水中加入300～800毫克酰胺、20～40毫克干酪素、5～10毫克四氢噻唑硫铜、5～10毫克聚乙二醇、40～50毫克明胶混匀而成，添加剂用在电解铜箔领域已属于现有技术，例如酰胺能减低铜镀层表面粗糙度的效果非常显著，能作为一种较好的整平剂和光亮剂用于酸性镀铜中。进一步，所述S1中是将铜料、硫酸溶液和稀硫酸铜加入密封的溶铜罐进行溶解。进一步，所述S1中在密封的溶铜罐中加入铜料、硫酸溶液和稀硫酸铜的同时还加入纯净的氧气。进一步，所述纯净的氧气与铜料一同加入密封的溶铜罐内，现有的在加入铜料的过程中，经常会混入一些空气，影响反应速度和纯度。进一步，所述铜料先倒入可密闭的预加腔内，预加腔外壁设有氧气入口和出气阀，在预加腔密闭时，从氧气入口往预加腔内通入氧气，预加腔内密封前的杂质空气会从出气阀排出，具体的铜料和纯净的氧气同时加入方法。进一步，所述出气阀处设有氧气浓度检测装置，在通入氧气的时候同时检测出气阀处的氧气浓度，氧气浓度达到一定纯度后，表示预加腔内空气已经排出干净，此时打开预加腔与溶铜罐的通道后，纯净的氧气和铜料同时进入溶铜罐内。本专利技术的有益效果：本专利技术在溶铜的过程中采用密封的溶铜罐，在加料时将铜料先设置在预加腔内，然后在预加腔内通入纯净的氧气，最后再打开预加腔，使铜料和氧气同时进入溶铜罐内，提高了溶铜罐内空气的纯度，降低了空气杂质，进而使溶铜的速度加快了10％，电解液的纯度也提高了5g/L，有效改善了沉积铜箔粗品的品质；采用高低温循环处理电解铜箔粗品可有效增强铜箔，改善电解铜箔的力学性能。本专利技术的超薄电解铜箔晶体组织非常细小均匀且分布整齐，厚度均匀性偏差小于0.3μm，表面粗糙度Ra小于0.2μm，微观不平度十个点高度Rz不大于2.0μm，抗拉强度420～520N/mm2，铜箔自身柔软。具体实施方式下面结合实施例，对本专利技术作进一步的描述，但其不代表为本专利技术的唯一实施方式。实施例1S1制备铜溶液：采用密封的溶铜罐进行溶解，得到铜含量为90g/L、硫酸含量为130g/L的电解液；S2将电解液加热至65℃，并且每小时在1000体积份的电解液中加入添加剂10份，拌匀后，进入阳极槽；S3电解液在电场作用下，电流密度为75A/dm2，阳离子移向阴极，阴离子移向阳极，进行电化学反应，制成电解铜箔粗品；S4高低温循环增强处理：电解铜箔粗品加热至100℃温度下，保温40min，然后冷却至-60℃下，保温40min，循环2次，得到超薄电解铜箔。铜溶液的制备就是将铜料、硫酸溶液和稀硫酸铜加入密封的溶铜罐中，在温度为60℃的恒温条件下，向密封的溶铜罐内连续通入氧气，经过氧化反应过程，最终得到硫酸铜水溶液，化学反应方程式如下：(1)2Cu+O2＝2CuO，(2)CuO+H2SO4＝CuSO4+H2O。在反应的过程中需要氧气，故，本专利技术在加料的过程中，首先将铜料在加料口处密封，然后在其中通入氧气，排出空气，最后打开加料口，铜料和氧气进入溶铜罐内。众所周知，电解铜箔厚度越薄，技术含量越高，越难生产，铜箔档次越高；铜料的质量要求越高，铜的纯度越高，附带的杂质就越少，对铜箔生产就越有利，当然杂质还可能从其他地方混入，例如加料的过程中混入了杂质空气，同样会影响铜箔的档次。电解铜箔生产所用的原料就是铜料，其内在质量必须符合国家电解阴极铜标准对铜纯度及杂质的技术要求。外观要求清洁无油、无有机物、无污物、无其它金属附带各种有害物质。在铜箔生产过程中，电解液都是循环使用的，不断地从阴极析出电解铜，从而不断消耗电解液中的铜，而由溶铜罐中不断溶铜补充电解液中消耗的铜，使电解液中的铜含量始终保持平衡。在电解液制备过程中，利用活性炭吸附掉电解液中的有机物，机械过滤滤掉电解液中的残留固体颗粒物。在电解液制备过程不但要保证电解液连续不断地循环，还要及时调整并稳定控制电解液成分，电解液的成分：铜含量90g/L、硫酸含量130g/L；将电解液加热到65℃，经过精度达到1微米的过滤器进行过滤；在电解液中每1000升去离子水中加入300毫克酰胺、20毫克干酪素、5毫克四氢噻唑硫铜、5毫克聚乙二醇、40毫克明胶，搅拌均匀后，电解液进入阳极槽；电解液在电场作用下，电流密度为75A/dm2，阳离子移向本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超薄电解铜箔高效生产方法，其特征在于：包括如下步骤：/nS1制备铜溶液：采用密封的溶铜罐进行溶解，得到铜含量为90～130g/L、硫酸含量为130～150g/L的电解液；/nS2将电解液加热至55～65℃，并且每小时在1000体积份的电解液中加入添加剂10～50份，拌匀后，进入阳极槽；/nS3电解液在电场作用下，电流密度为65～100A/dm

【技术特征摘要】
1.一种超薄电解铜箔高效生产方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1制备铜溶液：采用密封的溶铜罐进行溶解，得到铜含量为90～130g/L、硫酸含量为130～150g/L的电解液；
S2将电解液加热至55～65℃，并且每小时在1000体积份的电解液中加入添加剂10～50份，拌匀后，进入阳极槽；
S3电解液在电场作用下，电流密度为65～100A/dm2，阳离子移向阴极，阴离子移向阳极，进行电化学反应，制成电解铜箔粗品；
S4高低温循环增强处理：电解铜箔粗品加热至100～120℃温度下，保温30～60min，然后冷却至-80～-50℃下，保温30～60min，以上高低温循环次数不少于2次，得到超薄电解铜箔。


2.根据权利要求1所述的一种超薄电解铜箔高效生产方法，其特征在于：所述添加剂由每1000升去离子水中加入300～800毫克酰胺、20～40毫克干酪素、5～10毫克四氢噻唑硫铜、5～10毫克聚乙二醇、...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖柱，陆冰沪，李大双，郑小伟，张玉芳，
申请(专利权)人：安徽铜冠铜箔集团股份有限公司，中南大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34