III族氮化物结晶的制造方法技术

本发明专利技术提供一种制造高品质的III族氮化物结晶的方法。III族氮化物结晶的制造方法包括：晶种准备工序，在基板上准备多个点状的III族氮化物作为用于生长III族氮化物结晶的多个晶种；以及结晶生长工序，在包含氮的气氛下，使上述晶种的表面接触包含选自镓、铝和铟中的至少1种III族元素以及碱金属的熔液，由此使III族元素与氮在熔液中发生反应而使III族氮化物结晶生长，结晶生长工序包括：成核工序，由多个晶种形成晶核；棱锥生长工序，使棱锥形状的第一III族氮化物结晶由多个晶核生长；以及横向生长工序，使第二III族氮化物结晶以填埋多个棱锥形状的第一III族氮化物结晶的间隙而使表面平坦的方式生长。

【技术实现步骤摘要】
III族氮化物结晶的制造方法
本申请涉及III族氮化物结晶的制造方法。
技术介绍
近年来，作为显示用设备的蓝色LED元件或者以车载用途为首的功率器件的材料的III族氮化物备受关注。尤其期待其作为功率器件的应用，与当前市售的Si相比，具有高耐压、耐高温特性等优异的性能。作为这种III族氮化物的结晶的制造方法之一，已知在Na等的碱金属熔液(助焊剂(flux))中使III族元素与氮发生反应而使结晶缺陷(位错)少的高品质结晶生长的助焊剂法(例如参照专利文献1)。此外，为了获得4英寸以上的大尺寸的III族氮化物结晶，公开了如下方法：选择在晶格常数为蓝宝石那样的种蓝宝石基板上利用有机金属气相生长法(MOCVD：Metal-OrganicChemicalVaporDeposition)等形成的III族氮化物层的多个部分作为晶种，使上述晶种接触碱金属熔液而使III族氮化物结晶生长的方法(例如参照专利文献2和3)。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特许第4538596号公报专利文献2：日本特许第4588340号公报专利文献3：日本特许第5904421号公报
技术实现思路
专利技术要解决的课题然而，在专利文献3公开的由多个晶种制作1块III族氮化物晶片的情况下，以往的制造方法在提高品质方面存在极限。图1示出利用以往的制造方法而制作的III族氮化物结晶的X-射线摇摆曲线(X-RayRockingCurve(XRC))数据，图2示出拍摄结晶表面的阴极发光(CL)的170μm见方(日文原文：170μm□)视野图像。根据图1的XRC可知：以往的结晶是32～69arcsec的结晶性，根据图2的CL可知：以往的结晶的位错密度为5.8×105cm-2。本申请的目的在于，提供结晶性良好的高品质的III族氮化物结晶的制造方法。用于解决课题的方案为了实现上述目的，本申请所述的III族氮化物结晶的制造方法包括：晶种准备工序，在基板上准备多个点状的III族氮化物作为用于生长III族氮化物结晶的多个晶种；以及结晶生长工序，在包含氮的气氛下，使上述晶种的表面接触包含选自镓、铝和铟中的至少1种III族元素和碱金属的熔液，由此使上述III族元素与上述氮在上述熔液中发生反应而使上述III族氮化物结晶生长，上述结晶生长工序包括：成核工序，由上述多个晶种形成晶核；棱锥生长工序，使多个棱锥形状的第一III族氮化物结晶由上述多个晶核生长；以及横向生长工序，使第二III族氮化物结晶以填埋上述多个棱锥形状的第一III族氮化物结晶的间隙而使表面平坦的方式生长。专利技术效果根据本申请，在由多个晶种生长III族氮化物结晶并结合而用于制造1块III族氮化物结晶的制造方法中，能够获得结晶缺陷少、杂质少的高品质的III族氮化物结晶。附图说明图1是利用以往的制造方法而制作的III族氮化物结晶的XRC。图2是利用以往的制造方法而制作的III族氮化物结晶的表面位错图像(170μm见方视野)。图3是具备多个点状GaN结晶的种基板的截面图。图4是本申请的实施方式中使用的III族氮化物结晶的制造装置的一例的概略截面图。图5是本申请的实施方式中使用的III族氮化物结晶的制造装置的一例的概略截面图。图6是本申请的实施方式中使用的III族氮化物结晶的制造方法的一例的概略截面图。图7是本申请的实施方式中使用的III族氮化物结晶的制造方法的一例的概略截面图。图8是本申请的实施方式中使用的III族氮化物结晶的制造方法的一例的概略截面图。图9是本申请的实施方式中使用的III族氮化物结晶的制造方法的一例的概略截面图。图10是本申请的实施方式中使用的III族氮化物结晶的制造方法的一例的概略截面图。图11是以870℃使GaN生长后，以890℃使GaN生长的结晶的截面的显微镜图像(a)和截面CL图像(b)。图12是示出参考例的GaN结晶生长时的时间-温度的关系的一例的图。图13是示出a轴晶格常数与氧浓度的关系的图。图14是具有晶格常数差的III族氮化物结晶层的原子示意图。图15是示出横向生长温度与多晶收率的关系的图。图16是用于说明成核的SEM图像。图17是示出棱锥生长温度与成核率的关系的图。图18是成核的说明图。图19是示出本申请的GaN结晶生长时的时间-温度的关系的一例的图。图20是表示成核的时间依赖性的SEM图像。图21是利用本申请的III族氮化物结晶的制造方法而制作的III族氮化物结晶的XRC。图22是利用本申请的III族氮化物结晶的制造方法而制作的III族氮化物结晶的表面位错图像(170μm见方视野)。附图标记说明1晶种基板2III族氮化物晶种3第一III族氮化物结晶(棱锥形状)4第二III族氮化物结晶(多个III族氮化物结晶层)5第三III族氮化物结晶(平坦厚膜生长部)6III族氮化物结晶的晶核11具备III族氮化物晶种的基板12包含III族元素和碱金属的熔液21III族氮化物结晶100制造装置102坩埚103反应室110加热器113氮气供给线路114基板保持机构具体实施方式第一方案所述的III族氮化物结晶的制造方法包括：晶种准备工序，在基板上准备多个点状的III族氮化物作为用于生长III族氮化物结晶的多个晶种；以及结晶生长工序，在包含氮的气氛下，使上述晶种的表面接触包含选自镓、铝和铟中的至少1种III族元素以及碱金属的熔液，由此使上述III族元素与上述氮在上述熔液中发生反应而使上述III族氮化物结晶生长，上述结晶生长工序包括：成核工序，由上述多个晶种形成晶核；棱锥生长工序，使多个棱锥形状的第一III族氮化物结晶由上述多个晶核生长；以及横向生长工序，使第二III族氮化物结晶以填埋上述多个棱锥形状的第一III族氮化物结晶的间隙而使表面平坦的方式生长。关于第二方案所述的III族氮化物结晶的制造方法，在上述第一方案中，上述成核工序可以在874℃以下进行。关于第三方案所述的III族氮化物结晶的制造方法，在上述第一方案中，上述成核工序中，可以使上述多个晶种在上述熔液中浸渍5分钟以上且10小时以内。关于第四方案所述的III族氮化物结晶的制造方法，在上述第一方案中，上述棱锥生长工序中，可以将结晶生长温度设为877℃以上。关于第五方案所述的III族氮化物结晶的制造方法，在上述第一方案中，上述横向生长工序中，可以通过反复进行上述基板在上述熔液中的浸渍和从上述熔液中的提拉，从而在上述棱锥形状的第一III族氮化物结晶的倾斜面上形成多个III族氮化物结晶层。关于第六方案所述的III族氮化物结晶的制造方法，在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种III族氮化物结晶的制造方法，其包括：/n晶种准备工序，在基板上准备多个点状的III族氮化物作为用于生长III族氮化物结晶的多个晶种；以及/n结晶生长工序，在包含氮的气氛下，使所述晶种的表面接触包含选自镓、铝和铟中的至少1种III族元素以及碱金属的熔液，由此使所述III族元素与所述氮在所述熔液中发生反应而使所述III族氮化物结晶生长，/n所述结晶生长工序包括：/n成核工序，由所述多个晶种形成晶核；/n棱锥生长工序，使多个棱锥形状的第一III族氮化物结晶由所述多个晶核生长；以及/n横向生长工序，使第二III族氮化物结晶以填埋所述多个棱锥形状的第一III族氮化物结晶的间隙而使表面平坦的方式生长。/n

【技术特征摘要】
20190218 JP 2019-0268451.一种III族氮化物结晶的制造方法，其包括：
晶种准备工序，在基板上准备多个点状的III族氮化物作为用于生长III族氮化物结晶的多个晶种；以及
结晶生长工序，在包含氮的气氛下，使所述晶种的表面接触包含选自镓、铝和铟中的至少1种III族元素以及碱金属的熔液，由此使所述III族元素与所述氮在所述熔液中发生反应而使所述III族氮化物结晶生长，
所述结晶生长工序包括：
成核工序，由所述多个晶种形成晶核；
棱锥生长工序，使多个棱锥形状的第一III族氮化物结晶由所述多个晶核生长；以及
横向生长工序，使第二III族氮化物结晶以填埋所述多个棱锥形状的第一III族氮化物结晶的间隙而使表面平坦的方式生长。


2.根据权利要求1所述的III族氮化物结晶的制造方法，其中，所述成核工序在874℃以下进行。


3.根据权利要求1所述的III族氮化物结晶的制造方法，其中，所述成核工序中，使所述多个晶种在所述熔液中浸渍5分钟以上且10小时以内。


4.根据权利要求1所述的III族氮化物结晶的制造方法，其中...

【专利技术属性】
技术研发人员：森勇介，今西正幸，吉村政志，村上航介，小松真介，多田昌浩，冈山芳央，
申请(专利权)人：国立大学法人大阪大学，松下电器产业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP