一种二甲酸钾的制备工艺制造技术

技术编号:25382552 阅读:22 留言:0更新日期:2020-08-25 22:51
本发明专利技术公开了一种二甲酸钾的制备工艺,包括以下步骤:S1:向反应釜内加水,反应釜内设置有搅拌机构,搅拌机构开启,反应釜将水加热至70‑80℃;S2:向反应釜内加入固体甲酸钾,利用水进行溶解,反应釜温度在70‑80℃保温;S3:按甲酸:甲酸钾的摩尔比1.05‑1.1:1滴加甲酸;S4:反应釜在70‑80℃保温;S5:降温结晶,并离心干燥,得到二甲酸钾成品;S5:母液回收套用。本发明专利技术采用高浓度甲酸和固体甲酸钾直接合成,大大提高了产品收率,不需要浓缩母液,没有废水及废气排放,大大降低了生产成本,降低能耗。

【技术实现步骤摘要】
一种二甲酸钾的制备工艺
本专利技术涉及二甲酸钾生产
,尤其涉及一种二甲酸钾的制备工艺。
技术介绍
二甲酸钾,是一种新型的饲料添加剂,被用作抗生素促生长剂的替代物。二甲酸是一种有机酸盐,它是由甲酸和甲酸钾通过氢键缔合的二聚体。中国专利CN201610771411.X公开了一种二甲酸钾的制备方法,按如下步骤实现:步骤1:通过含有钾离子的试剂A与含有甲酸根离子的试剂B反应生成甲酸钾,并浓缩;其反应方程式如下:K++HCOO-→HCOOK步骤2:通过甲酸钾与含有甲酸根离子的试剂C在酸性条件下反应生成二甲酸钾;其反应方程式如下:所述的甲酸根离子是指反应原材料中各种形式的甲酸根离子的总和(包括游离状态的和非游离状态的);所述的钾离子是指反应原材料中各种形式的钾离子的总和(包括游离状态的和非游离状态的)。在步骤1所述浓缩工序中,蒸水温度控制在60~110℃,蒸水压力(表压)控制在-0.1~0MPa;在所述蒸水过程中,蒸出水量控制在体系总水量的70~90%;在所述蒸水步骤中的蒸出水循环利用在步骤1中。上述二甲酸钾的制备方法,在反应初期,其使用的是试剂反应,含水量高,反应结束后,需要经过蒸水的过程,蒸水量大,能耗高,导致二甲酸钾的生产加工成本高。
技术实现思路
针对上述现有技术的不足,本专利申请所要解决的技术问题是:如何提供一种成本低,简单易于实现,能耗低,无需浓缩母液,无废水废气排放,转化率高的二甲酸钾的制备工艺。为了实现上述目的,本专利技术采用了如下技术方案:一种二甲酸钾的制备工艺,包括以下步骤:S1:向反应釜内加水,反应釜内设置有搅拌机构,搅拌机构开启,反应釜将水加热至70-80℃;S2:向反应釜内加入固体甲酸钾,利用水进行溶解,反应釜温度在70-80℃保温;S3:按甲酸:甲酸钾的摩尔比1.05-1.1:1滴加甲酸;S4:反应釜在70-80℃保温;S5:降温结晶,并离心干燥,得到二甲酸钾成品;S5:母液回收套用。其中,步骤S1中的水为去离子水。其中,步骤S3中,所述甲酸的浓度大于94%的工业甲酸。其中,所述甲酸采用99%的工业甲酸。其中,步骤S4中,保温时间为1-2小时。综上,本专利技术采用高浓度甲酸和固体甲酸钾直接合成,大大提高了产品收率,不需要浓缩母液,没有废水及废气排放,大大降低了生产成本,降低能耗。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。实施例一:一种二甲酸钾的制备工艺,包括以下步骤:S1:向反应釜内加去离子水,反应釜内设置有搅拌机构,搅拌机构开启,反应釜将去离子水加热至70℃;S2:向反应釜内加入固体甲酸钾,利用去离子水进行溶解,反应釜温度在70℃保温;S3:按甲酸:甲酸钾的摩尔比1.05:1滴加94%甲酸;S4:反应釜在70℃保温1小时;S5:降温结晶,并离心干燥,得到二甲酸钾成品;S5:母液回收套用,作为下次反应开始时添加至反应釜内,后续无需添加水。所以,本专利申请,无需浓缩,无需蒸水,采用固体甲酸钾和高浓度甲酸反应,提高转化率以及反应效率,降低成本,降低能耗,无废水废气产生,更加节能环保。实施例二:一种二甲酸钾的制备工艺,包括以下步骤:S1:向反应釜内加去离子水,反应釜内设置有搅拌机构,搅拌机构开启,反应釜将去离子水加热至75℃;S2:向反应釜内加入固体甲酸钾,利用去离子水进行溶解,反应釜温度在75℃保温;S3:按甲酸:甲酸钾的摩尔比1.08:1滴加97%甲酸;S4:反应釜在75℃保温1.5小时;S5:降温结晶,并离心干燥,得到二甲酸钾成品;S5:母液回收套用,作为下次反应开始时添加至反应釜内,后续无需添加水。实施例三:一种二甲酸钾的制备工艺,包括以下步骤:S1:向反应釜内加去离子水,反应釜内设置有搅拌机构,搅拌机构开启,反应釜将去离子水加热至80℃;S2:向反应釜内加入固体甲酸钾,利用去离子水进行溶解,反应釜温度在80℃保温;S3:按甲酸:甲酸钾的摩尔比1.1:1滴加99%甲酸;S4:反应釜在80℃保温2小时;S5:降温结晶,并离心干燥,得到二甲酸钾成品;S5:母液回收套用,作为下次反应开始时添加至反应釜内,后续无需添加水。以上所述,仅为本专利技术较佳的具体实施方式,但本专利技术的保护范围并不局限于此,任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内,根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种二甲酸钾的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:/nS1:向反应釜内加水,反应釜内设置有搅拌机构,搅拌机构开启,反应釜将水加热至70-80℃;/nS2:向反应釜内加入固体甲酸钾,利用水进行溶解,反应釜温度在70-80℃保温;/nS3:按甲酸:甲酸钾的摩尔比1.05-1.1:1滴加甲酸;/nS4:反应釜在70-80℃保温;/nS5:降温结晶,并离心干燥,得到二甲酸钾成品;/nS5:母液回收套用。/n

【技术特征摘要】
1.一种二甲酸钾的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1:向反应釜内加水,反应釜内设置有搅拌机构,搅拌机构开启,反应釜将水加热至70-80℃;
S2:向反应釜内加入固体甲酸钾,利用水进行溶解,反应釜温度在70-80℃保温;
S3:按甲酸:甲酸钾的摩尔比1.05-1.1:1滴加甲酸;
S4:反应釜在70-80℃保温;
S5:降温结晶,并离心干燥,得到二甲酸钾成品;
S5:母液回收套用。


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【专利技术属性】
技术研发人员:王赐刚蒋鑫盈杨聪
申请(专利权)人:重庆万盛川东化工有限公司
类型:发明
国别省市:重庆;50

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