一种β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙的制备方法，包括如下步骤：S1)缩合反应：将氯乙酸乙酯和丙酮加入溶剂中，滴加碱溶液，制得3,3‑二甲基环氧乙烷‑2‑羧酸乙酯溶液；S2)水解反应：将碱的水溶液加入3,3‑二甲基环氧乙烷‑2‑羧酸乙酯的溶液，酸化制得3,3‑二甲基环氧乙烷‑2‑羧酸；S3)氢化反应：将3,3‑二甲基环氧乙烷‑2‑羧酸加入Pt/C醇体系中，加氢制得β‑羟基‑β‑甲基丁酸；S4)成盐反应：在β‑羟基‑β‑甲基丁酸的有机溶液中加入水、钙盐和催化剂反应，然后经过滤、打浆、烘干后制得成品β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙，本发明专利技术制备方法工艺简单，易操作，环保无污染，钙试剂安全无残留，成本低廉，操作安全，易于工业规模化生产，转化率高，产品质量好。

【技术实现步骤摘要】
一种β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法
本专利技术涉及有机合成
，尤其涉及一种β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法。
技术介绍
β-羟基-β-甲基丁酸钙，简称HMB-Ca，广泛存在于柑橘类水果、某些蔬菜如花椰菜、豆科类植物如紫苜蓿以及某些鱼类海产品，由于HMB性质活泼，一般情况下采用合成法将其转化成钙盐-β-羟基-β-甲基丁酸钙(HMB-Ca)。HMB-Ca可用于促进动物肌肉生长，增强哺乳动物的免疫能力，降低人体内胆固醇和低密度脂蛋白水平以减少冠心病和心血管疾病的发生，还能帮助人体补充钙，增强人体固氮能力，维持体内蛋白质水平，因此应用十分广泛，可作为食品添加剂，膳食添加剂吗，减肥食品添加剂等添加到饮料类、乳制品、可可制品、巧克力制品以及糖果、烘焙食品、特殊膳食食品中。HMB-Ca现有公开的制备方法多采用4-甲基-4羟基-2-戊酮(双丙酮醇)与氧化剂反应，酸化制得β-羟基-β-甲基丁酸，然后与钙试剂成盐得到HMB-Ca，其合成步骤如下反应式所示，其工艺具有如下缺点：1.氧化反应中氧化剂带来的废水量大；2.氧化会产生危险本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1)缩合反应：将氯乙酸乙酯和丙酮加入溶剂中，滴加碱溶液，制得3,3-二甲基环氧乙烷-2-羧酸乙酯溶液；/nS2)水解反应：将碱的水溶液加入3,3-二甲基环氧乙烷-2-羧酸乙酯的溶液，酸化制得3,3-二甲基环氧乙烷-2-羧酸；/nS3)氢化反应：将3,3-二甲基环氧乙烷-2-羧酸加入Pt/C醇体系中，在20-80℃下加氢制得β-羟基-β-甲基丁酸；/nS4)成盐反应：在β-羟基-β-甲基丁酸的有机溶液中加入水、钙盐和催化剂，在10-100℃下反应，然后经过滤、打浆、烘干后制得成品β-羟基-β-甲基丁酸钙。/n

【技术特征摘要】
1.一种β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1)缩合反应：将氯乙酸乙酯和丙酮加入溶剂中，滴加碱溶液，制得3,3-二甲基环氧乙烷-2-羧酸乙酯溶液；
S2)水解反应：将碱的水溶液加入3,3-二甲基环氧乙烷-2-羧酸乙酯的溶液，酸化制得3,3-二甲基环氧乙烷-2-羧酸；
S3)氢化反应：将3,3-二甲基环氧乙烷-2-羧酸加入Pt/C醇体系中，在20-80℃下加氢制得β-羟基-β-甲基丁酸；
S4)成盐反应：在β-羟基-β-甲基丁酸的有机溶液中加入水、钙盐和催化剂，在10-100℃下反应，然后经过滤、打浆、烘干后制得成品β-羟基-β-甲基丁酸钙。


2.根据权利要求1所述的β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法，其特征在于，S1中丙酮与氯乙酸乙酯的摩尔比为(1-1.5):1。


3.根据权利要求1所述的β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法，其特征在于，S1中溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、DMF中的一种或几种，溶剂与氯乙酸乙酯的重量比为(1-10):1。


4.根据权利要求1所述的β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法，其特征在于，S1中碱溶液为甲醇钠甲醇溶液、甲醇钠乙醇溶液、乙醇钠甲醇溶液、乙醇钠乙醇溶液中的一种或几种；碱溶液与...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘亚明，
申请(专利权)人：苏州永健生物医药有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32