有机硅水解HCl气体中微量硅氧烷洗脱装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种有机硅水解HCl气体中微量硅氧烷洗脱装置及方法，装置包括吸收塔、吸收剂循环泵和后置除雾器。方法步骤如下：1)含硅氧烷的HCl气体从吸收塔底部进入，与吸收剂逆流接触，吸收剂包含至少一种高环硅氧烷和/或至少一种线型硅氧烷；2)HCl气体从吸收塔塔顶出来后送至后置除雾器，得到合格HCl气体；3)从吸收塔顶入口补入新鲜吸收剂，吸收塔内吸收剂与后置除雾器捕集的液体汇合后送至有机硅水解系统进行再生处理。本发明专利技术提供的装置不需要专门另外增设制冷设备用，简单节能，本发明专利技术提供的洗脱方法吸收选择性强，极大提高氯甲烷合成系统稳定性，缓解或消除设备堵塞问题。

【技术实现步骤摘要】
有机硅水解HCl气体中微量硅氧烷洗脱装置及方法
本专利技术涉及有机硅水解技术，具体涉及一种有机硅水解HCl气体中微量硅氧烷洗脱装置及方法。
技术介绍
随着有机硅工业技术不断进步与发展，原氯硅烷恒沸浓酸水解工艺已逐渐被先进的浓酸水解工艺随取代。但随之而来的HCl气体带油问题又成为困扰各企业的生产的又一难题。在液相法合成氯甲烷的生产中若使用浓酸水解HCl，气体中含有的微量硅氧烷将在高温及催化剂共同作用下发生交联固化形成白色固渣。此类固体的存在直接引起触媒活性下降，严重时造成系统设备堵塞，不仅制约着系统的稳定、长周期运行，且存在停车清理时间长，运行、维护成本高等诸多问题。纵观国内外，针对存在于水解HCl气体中的微量硅氧烷的脱除尽管时有相关技术的报道，但并无成熟、有效的方法，目前可行且广泛采用的方法有：1、气液夹带非均相分离技术目前工业上大量采用机械分离方法捕集水解HCl气体中的硅氧烷液滴。工艺装置中安装临界分离粒径1～5μm，除雾效率＞99.5％的高精度丝网除雾器或聚结器，分离后气体中液体硅氧烷含量＜10ppm，HCl气体中的液滴形式存在的硅氧烷得到了较为彻底的分离。2、气体均相分离技术有机硅水解物属于VOC(挥发性有机物)，组分较复杂，其中易挥发组分(常温饱和蒸汽压P≥133.32Pa)D3(六甲基环三硅氧烷，下同)、D4(八甲基环四硅氧烷，下同)质量含量约为21％～25％，水解HCl气体中VOC即为硅氧烷气体。针对以气态存在的硅氧烷，工业上常采用且可行的方法有：a低温冷凝/冷冻技术；b液体(低温浓盐酸/水解物)洗涤技术；c化学吸收技术；d多孔材料吸附技术。各工艺方案优缺点如下：低温冷凝/冷冻技术：分离不彻底，能耗高。采用低温冷凝/冷冻技术，气相含油量降低15％～20％，能耗增加50％左右。液体洗涤技术：等温洗涤不具备气体净化能力，变低温洗涤过程能耗高，吸收效率低。采用低温浓盐酸作洗涤剂，盐酸不能溶解硅氧烷，故不能脱除硅氧烷。而采用水解物洗涤时由于吸收剂与系统水解物组成基本相同，传质过程推动力小，故对硅氧烷气体的溶解吸收作用很弱，只能捕集气体中少量的油滴。化学吸收技术：反应速度慢，反应要求停留时间长，不仅要求设备反应体积大，反应物结晶亦会引起设备堵塞，净化能力差。微孔材料吸附技术：吸附能力低、选择性差、寿命短，且存在再生气处置困难等问题。目前常用的吸附材料有改性硅胶、活性炭、分子筛、活性氧化铝等，吸附剂一般经高温解吸再生。由此可见，无论采用以上哪种方案，对HCl气体中气态硅氧烷脱除效果并不明显，工业上并不具备从HCl气体中脱除微量硅氧烷的可行性。
技术实现思路
本专利技术旨在于提供一种使用至少一种高环硅氧烷和/或至少一种线型硅氧烷为吸收剂的HCl脱油装置及方法，通过吸收剂选择，开发配套工艺方案及设备，最终使HCl气体中硅氧烷含量降至250ppm以下，解决制约现有稳定系统运行的诸多问题，改善系统运行效率。为达到以上目的，本专利技术通过以下技术方案实现：一方面，本专利技术提供一种有机硅水解HCl气体中微量硅氧烷洗脱装置，包括吸收塔、吸收剂循环泵和后置除雾器，吸收塔顶部经管线连接至后置除雾器气体入口，吸收塔底部设有水解HCl气体入口，吸收剂循环泵与吸收塔循环连接。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：与现有冷凝/冷冻方案、低温盐酸、水解物洗涤方案相比，不需要专门另外增设制冷设备，在达到相同除油效率时，节能85％以上。进一步地，吸收塔经塔釜液位控制阀与后置除雾器的捕集液体出口汇合成同一管线后连接至有机硅水解系统。进一步地，吸收塔顶部设有吸收剂进口，吸收剂进口设有吸收剂进塔流量计。另一方面，本专利技术提供一种有机硅水解HCl气体中微量硅氧烷洗脱方法，按如下步骤进行：1)含硅氧烷的HCl气体从有机硅水解系统引出后，从吸收塔底部进入，与吸收塔内吸收剂逆流接触，吸收剂包含至少一种高环硅氧烷和/或至少一种线型硅氧烷；2)HCl气体从吸收塔塔顶出来后送至后置除雾器，经后置除雾器分离出HCl气体中夹带的硅氧烷液滴后得到合格HCl气体；3)从吸收塔顶入口连续补入新鲜吸收剂，当吸收塔内吸收剂中易挥发组分D3和D4浓度之和c>5％时，吸收塔内吸收剂经塔釜液位控制阀与后置除雾器捕集的液体汇合后送至有机硅水解系统进行再生处理。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术中采用物理吸收法对HCl气体中的微量硅氧烷进行吸收，吸收剂包含至少一种高环硅氧烷和/或至少一种线型硅氧烷，实现与HCl气体中硅氧烷完全互溶目的，净化后的氯化气体中硅氧含量＜250ppm，极大提高氯甲烷合成系统稳定性，缓解或消除设备堵塞问题，可延长设备运行周期2倍以上，降低检修清理费50％左右。进一步地，吸收剂通过有机硅水解物或DMC精馏分离得到。进一步地，吸收剂沸点tb＞210℃。进一步地，吸收剂粘度μ＝5～50mPa·s。进一步地，含硅氧烷的HCl气体通入吸收塔流量V＝4000Nm3/h。进一步地，吸收塔内温度T＝-15～5℃，压力P＝-0.2～0.2MPa。进一步地，吸收剂循环量Q＝10～15m3/h，吸收剂消耗量S＝40～300kg/h。附图说明图1为本专利技术实施例提供的有机硅水解HCl气体中微量硅氧烷洗脱流程原理图。图2为VOC含量测定试验装置。具体实施方式为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术，下面将结合附图及具体实施例对本专利技术技术方案进行清楚、完整的描述。请参阅图1，本专利技术实施例提供一种有机硅水解HCl气体中微量硅氧烷洗脱装置，包括吸收塔1、吸收剂循环泵2和后置除雾器3，吸收塔1顶部经管线连接至后置除雾器3气体入口，吸收塔1底部设有水解HCl气体入口，水解HCl气体入口与有机硅水解系统连接，吸收剂循环泵2与吸收塔1循环连接。吸收塔1经塔釜液位控制阀4与后置除雾器3的捕集液体出口汇合成同一管线后连接至有机硅水解系统，后置除雾器3的气体出口连接至氯甲烷合成系统，塔釜液位控制阀4配套液位自控制仪表。吸收塔1顶部设有吸收剂进口，吸收剂进口设有吸收剂进塔流量计5，吸收塔上设有液位计(图中未示出)。另一方面，本专利技术实施例提供一种有机硅水解HCl气体中微量硅氧烷洗脱方法，按如下步骤进行：1)含硅氧烷的HCl气体G1从有机硅水解系统引出后，从吸收塔1底部进入，与吸收塔1内吸收剂逆流接触，吸收剂包含至少一种高环硅氧烷和/或至少一种线型硅氧烷。2)HCl气体从吸收塔1塔顶出来后送至后置除雾器3，经后置除雾器3分离出HCl气体中夹带的硅氧烷液滴后得到合格HCl气体G2，合格的HCl气体G2可通往氯甲烷合成系统用于合成氯甲烷；3)从吸收塔顶入口连续补入新鲜吸收剂，当吸收塔内吸收剂中易挥发组分D3和D4浓度之和c>5％时，吸收塔内吸收剂经塔釜液位控制阀与后置除雾器捕集的液体汇合后送至有机硅水解系统本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种有机硅水解HCl气体中微量硅氧烷洗脱装置，包括吸收塔、吸收剂循环泵和后置除雾器，其特征在于，吸收塔顶部经管线连接至后置除雾器气体入口，吸收塔底部设有水解HCl气体入口，吸收剂循环泵与吸收塔循环连接。/n

【技术特征摘要】
1.一种有机硅水解HCl气体中微量硅氧烷洗脱装置，包括吸收塔、吸收剂循环泵和后置除雾器，其特征在于，吸收塔顶部经管线连接至后置除雾器气体入口，吸收塔底部设有水解HCl气体入口，吸收剂循环泵与吸收塔循环连接。


2.根据权利要求1所述的有机硅水解HCl气体中微量硅氧烷洗脱装置，其特征在于，吸收塔经塔釜液位控制阀与后置除雾器的捕集液体出口汇合成同一管线后连接至有机硅水解系统。


3.根据权利要求1或2所述的有机硅水解HCl气体中微量硅氧烷洗脱装置，其特征在于，吸收塔顶部设有吸收剂进口，吸收剂进口设有吸收剂进塔流量计。


4.一种有机硅水解HCl气体中微量硅氧烷洗脱方法，其特征在于，按如下步骤进行：
1)含硅氧烷的HCl气体从有机硅水解系统引出后，从吸收塔底部进入，与吸收塔内吸收剂逆流接触，吸收剂包含至少一种高环硅氧烷和/或至少一种线型硅氧烷；
2)HCl气体从吸收塔塔顶出来后送至后置除雾器，经后置除雾器分离出HCl气体中夹带的硅氧烷液滴后得到合格HCl气体；
3)从吸收塔顶入口连续补入新鲜吸收剂，当吸收塔内吸收剂中易挥发组分D3和D4浓度之和c>...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩东利，张书文，蔡冬利，陈春江，陈立军，赵景辉，杨凤磊，满伟东，马颖，周磊，田桂新，窦洪亮，张鹏硕，杜洪达，
申请(专利权)人：唐山三友硅业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河北;13