对氨基苯甲醚的制备方法以及制备该对氨基苯甲醚的设备技术

本发明专利技术提供一种对氨基苯甲醚的制备方法以及制备该对氨基苯甲醚的设备。所述制备方法包括以下步骤：步骤1)提供对硝基苯甲醚原料，并对所述对硝基苯甲醚原料进行热熔处理，得到熔融状态的对硝基苯甲醚；步骤2)在催化剂存在的情况下，取第一份熔融状态的对硝基苯甲醚进行加氢反应，得到对氨基苯甲醚初产物；步骤3)在所述对氨基苯甲醚初产物中继续添加第二份熔融状态的对硝基苯甲醚并补加催化剂，继续进行加氢反应，分离并获取对氨基苯甲醚终产物。本发明专利技术的对氨基苯甲醚的制备方法简单易行，能够节省原料成本，无需使用其它有机溶剂，也无需回收溶剂，从而能节省原料成本，且不会产生高盐高COD的废水，绿色环保，不会对环境造成污染。

【技术实现步骤摘要】
对氨基苯甲醚的制备方法以及制备该对氨基苯甲醚的设备
本专利技术涉及一种对氨基苯甲醚的制备方法以及制备该对氨基苯甲醚的设备，属于精细化工及化工设备领域。
技术介绍
对氨基苯甲醚，分子式为C7H9NO，分子量为123.15，其是一种重要的染料和医药中间体。在染料工业中，它是合成分散染料中间体2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的主原料。在医药领域，它可以合成阿的平、消炎痛等药物的原料。目前，对氨基苯甲醚全球需求量高达几万吨。在传统的工业合成方法中，生产对氨基苯甲醚传统的方法为硫化碱或Fe粉还原对硝基苯甲醚，以制备对氨基苯甲醚。但是，但是这种工艺存在着消耗大、成本高、质量差等诸多缺点，尤其是废水、废渣排放量大，造成了严重的环境污染。若是对废水、废渣进行处理，不但会大幅度增加成本，还有可能因处理不当而造成二次污染。目前，催化加氢还原方法慢慢取代硫化碱还原，一般是将甲醇、对硝基苯甲醚溶液在一定氢气压力下还原，然后将催化剂分离，再回收甲醇，最后得到对氨基苯甲醚。该方法品质稳定，副产物为水，对环境友好，但溶剂回收比较麻烦，存在能耗高、溶剂损耗大等缺点，甲醇也会对环境造成污染。专利公开文件CN1861570A中公开了二种以催化加氢法制备对氨基苯甲醚的方法。该方法以甲醇为溶剂，以对硝基苯甲醚混合物为原料，利用Raney-Ni或Pd-C为催化剂，通入氢气进行催化加氢还原反应，待不再消耗氢气时结束催化加氢反应；从反应混合液中回收催化剂后，经液液分离而分出油相，并重结晶，以获得所需的对氨基苯甲醚。该方法是一种清洁生产工艺，对设备腐蚀性小，可减少污染。但是，这一方法以“不再消耗氢气”为标准结束催化加氢还原反应，故对反应的终点控制不是非常准确，从而难以高收率以及高选择性地制备出对氨基苯甲醚，目标产物的纯度仅为98％。专利公开文件CN105272863A公开了一种对氨基苯甲醚的制备方法，该方法在三元非晶态合金催化剂为Ni-Mo-B或Ni-Co-P存在下，以间歇式加氢对对硝基苯甲醚液相进行氢化。其声称可以得到纯度高达99％以上的对氨基苯甲醚。但是，其制备方法过于复杂，需要每小时检测混合液的含量，设备消耗很大，成本过高，能耗高，溶剂损耗大、浪费较多的人力物力。可见，研究一种制备方法相对简单，设备消耗低，成本低，且对氨基苯甲醚的纯度高，溶剂损耗小的对氨基苯甲醚的制备方法及制备该对氨基苯甲醚的设备，成为亟待解决的技术问题。
技术实现思路
专利技术要解决的问题鉴于现有技术中存在的技术问题，例如，制备方法过于复杂，需要每小时检测混合液的含量，设备消耗很大，成本过高，能源消耗高，溶剂损耗大、浪费较多的人力物力，收率低，对氨基苯甲醚的纯度低等，本专利技术首先提供了一种对氨基苯甲醚的制备方法，该制备方法简单易行，能够节省原料成本，无需回收溶剂，且不会产生高盐高COD的废水。进一步地，本专利技术还提供了一种制备对氨基苯甲醚的设备，该设备的能源消耗低，成本低，并且能够实现连续化生产，产能大大提高。用于解决问题的方案本专利技术提供一种对氨基苯甲醚的制备方法，其包括以下步骤：步骤1)提供对硝基苯甲醚原料，并对所述对硝基苯甲醚原料进行热熔处理，得到熔融状态的对硝基苯甲醚；步骤2)在催化剂存在的情况下，取第一份熔融状态的对硝基苯甲醚进行加氢反应，得到对氨基苯甲醚初产物；步骤3)在所述对氨基苯甲醚初产物中继续添加第二份熔融状态的对硝基苯甲醚并补加催化剂，继续进行加氢反应，分离并获取对氨基苯甲醚终产物。根据本专利技术的对氨基苯甲醚的制备方法，其中，所述步骤2)和/或所述步骤3)中的催化剂包括雷尼镍金属催化剂、骨架镍金属催化剂、贵金属催化剂中的一种或两种以上的组合。根据本专利技术的对氨基苯甲醚的制备方法，其中，所述步骤2)中，以所述第一份熔融状态的对硝基苯甲醚的总质量计，催化剂的加入量为0.5-20％；和/或，所述步骤2)中，所述加氢反应的温度为50-100℃，所述加氢反应的压力0.1-5.0MPa。根据本专利技术的对氨基苯甲醚的制备方法，其中，所述步骤3)中，以所述第二份熔融状态的对硝基苯甲醚的总质量计，催化剂的加入量为1-30‰；和/或，所述步骤3)中，所述加氢反应的停留时间1-5小时，所述加氢反应的温度为50-100℃，所述加氢反应的压力0.1-5.0MPa。根据本专利技术的对氨基苯甲醚的制备方法，其中，所述步骤3)中，补加的所述催化剂以催化剂-水混合物的方式进行连续补加，优选地，所述催化剂-水混合物中，催化剂的质量浓度为1-10％。根据本专利技术的对氨基苯甲醚的制备方法，其中，所述分离包括沉降和/或过滤。本专利技术还提供一种实施根据本专利技术所述的对氨基苯甲醚的制备方法的设备，其包括：加氢反应釜，以及催化剂打浆釜，所述催化剂打浆釜与所述加氢反应釜的入口通过管道相连接，用于在加氢反应过程中补加催化剂。根据本专利技术所述的设备，其中，所述设备还包括：至少一个储罐，所述储罐与所述加氢反应釜的入口通过管道相连；优选地，所述储罐包括对硝基苯甲醚储罐、氢气储罐以及氮气储罐中的至少一种。根据本专利技术所述的设备，其中，所述设备还包括：连续沉降槽，所述连续沉降槽至少包括入口，第一出口和第二出口；其中，所述连续沉降槽的入口与所述加氢反应釜的出口通过管道相连；所述第一出口位于所述连续沉降槽的底部，所述第一出口与所述加氢反应釜的入口通过管道相连；和/或过滤装置，所述过滤装置与所述加氢反应釜的出口或者连续沉降槽的第二出口相连，用于分离得到对氨基苯甲醚终产物。根据本专利技术所述的设备，其中，在所述连续沉降槽的入口与所述加氢反应釜的出口之间的管道上设置有取样口。根据本专利技术所述的设备，其中，在所述对硝基苯甲醚储罐与所述加氢反应釜之间设置有第一计量泵，和/或在所述催化剂打浆釜与加氢反应釜之间的管道上设置有第二计量泵，和/或在连续沉降槽的第一出口与所述加氢反应釜的入口之间的管道上设置有第三计量泵。专利技术的效果本专利技术的对氨基苯甲醚的制备方法简单易行，能够节省原料成本，无需使用其它有机溶剂，也无需回收溶剂，从而能节省原料成本，且不会产生高盐高COD的废水，绿色环保，不会对环境造成污染。进一步地，本专利技术的制备方法制备得到的对氨基苯甲醚的纯度高，收率高，且含量也较高，能够满足分散染料中间体2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚对原料的要求。进一步地，本专利技术的实施对氨基苯甲醚的制备方法的设备，该设备的能源消耗低，成本低，并且能够实现连续化生产，产能大大提高。附图说明图1示出了本专利技术一种实施方式中的制备对氨基苯甲醚的设备。附图标记说明A为对硝基苯甲醚储罐；B为氢气储罐；C为氮气储罐；D为催化剂打浆釜；E为加氢反应釜；F为连续沉降槽；G为过滤装置；H为对氨基苯甲醚终产品储罐；P-1为第一计量泵；P-2为第二计量泵；P-3为第三计量泵。具体实施方式以下本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对氨基苯甲醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1)提供对硝基苯甲醚原料，并对所述对硝基苯甲醚原料进行热熔处理，得到熔融状态的对硝基苯甲醚；/n步骤2)在催化剂存在的情况下，取第一份熔融状态的对硝基苯甲醚进行加氢反应，得到对氨基苯甲醚初产物；/n步骤3)在所述对氨基苯甲醚初产物中继续添加第二份熔融状态的对硝基苯甲醚并补加催化剂，继续进行加氢反应，分离并获取对氨基苯甲醚终产物。/n

【技术特征摘要】
1.一种对氨基苯甲醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)提供对硝基苯甲醚原料，并对所述对硝基苯甲醚原料进行热熔处理，得到熔融状态的对硝基苯甲醚；
步骤2)在催化剂存在的情况下，取第一份熔融状态的对硝基苯甲醚进行加氢反应，得到对氨基苯甲醚初产物；
步骤3)在所述对氨基苯甲醚初产物中继续添加第二份熔融状态的对硝基苯甲醚并补加催化剂，继续进行加氢反应，分离并获取对氨基苯甲醚终产物。


2.根据权利要求1所述的对氨基苯甲醚的制备方法，其特征在于，所述步骤2)和/或所述步骤3)中的催化剂包括雷尼镍金属催化剂、骨架镍金属催化剂、贵金属催化剂中的一种或两种以上的组合。


3.根据权利要求1或2所述的对氨基苯甲醚的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，以所述第一份熔融状态的对硝基苯甲醚的总质量计，催化剂的加入量为0.5-20％；和/或，
所述步骤2)中，所述加氢反应的温度为50-100℃，所述加氢反应的压力0.1-5.0MPa。


4.根据权利要求1-4任一项所述的对氨基苯甲醚的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，以所述第二份熔融状态的对硝基苯甲醚的总质量计，催化剂的加入量为1-30‰；和/或，
所述步骤3)中，所述加氢反应的停留时间1-5小时，所述加氢反应的温度为50-100℃，所述加氢反应的压力0.1-5.0MPa。


5.根据权利要求4所述的对氨基苯甲醚的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，补加的所述催化剂以催化剂-水混合物的方式进行连续补加，优选地，所述催化剂-水混合物中，催化剂的质量浓度为1-...

【专利技术属性】
技术研发人员：何江伟，陈宝兴，邬伟国，龚斌彬，李建昌，叶华明，秦汉锋，
申请(专利权)人：浙江闰土股份有限公司，浙江嘉成化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33