【技术实现步骤摘要】
一种纯化单宁酸的新方法
本专利技术是单宁酸的纯化工艺研究,具体涉及一种有效的去除单宁酸中的杂质没食子酸和焦倍酸的纯化方法。技术背景单宁酸存在于多种树木的树皮和果实中,如中国五倍子、土耳其五倍子、塔拉果荚、石榴、漆树叶、黄栌、金缕梅树等,也是这些树木受昆虫侵袭而生成的虫瘿(galls)中的主要成分,含量为50%~70%。此外,约70%以上的中草药如地榆、大黄、诃子、肉桂、芒果及仙鹤草等均含有大量单宁酸。单宁酸广泛应用于医药、酿酒、饮料、制革、冶金、日化工业等领域,特别是高纯度单宁酸产品有较大的市场需求量。目前国内对单宁酸纯化工艺主要有活性炭吸附、大孔树脂吸附、膜分离技术、离子交换技术、分子蒸馏技术、冷冻澄清、溶剂萃取等单元纯化方法以及多元组合纯化方法,其中活性炭吸附会产生大量的废碳,活性碳也会吸附大量单宁酸且活性碳不易分离,收率低的同时只能除去1%的没食子酸;大孔树脂吸附不适合大规模的工业化生产,同时操作也不方便且会产生大量大孔树脂废弃物,没食子酸的分离效果不理想;膜分离技术也不适合工业化生产,膜容易堵塞;离子交换技术与大孔树脂有同样的问题;分子蒸馏技术效率低且耗电量大,成本高,效果不理想;冷冻技术对于只含有1%-4%的没食子酸且单宁酸与没食子酸分子间形成氢键的情况下,无法除去没食子酸且条件要求高;溶剂萃取只能除去树胶和蛋白,不能除去没食子酸;多元组合纯化方法虽然效果相对较好,但操作步骤多总收率低,生产成本高,都不适合于工业化生成,只适用于小量制备食品级单宁酸。
技术实现思路
本专利技术要解决的 ...
【技术保护点】
1.一种纯化单宁酸的新方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:/n步骤A:溶解,采用纯水进行溶解,按照单宁酸粗品与纯水的质量比为1/2.5-5加入纯水溶解单宁酸粗品,搅拌0.5-1小时,过滤不溶杂质后得到溶液A;/n步骤B:脱酸,向溶液A中加入有机碱或无机碱或混合碱,搅拌1-2小时,然后加入乙酸乙酯进行反应,反应后采用硅胶或硅藻土过滤,得到乙酸乙酯和水的混合溶液,静置分离后得到乙酸乙酯层,其中水层继续加入乙酸乙酯萃取,连续萃取2次,将得到的乙酸乙酯层合并即为溶液B;/n步骤C:干燥浓缩,向溶液B加入无水硫酸钠,静置1-2 h后,采用减压蒸馏法后除去溶剂,真空干燥后得到单宁酸纯品。/n
【技术特征摘要】
1.一种纯化单宁酸的新方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤A:溶解,采用纯水进行溶解,按照单宁酸粗品与纯水的质量比为1/2.5-5加入纯水溶解单宁酸粗品,搅拌0.5-1小时,过滤不溶杂质后得到溶液A;
步骤B:脱酸,向溶液A中加入有机碱或无机碱或混合碱,搅拌1-2小时,然后加入乙酸乙酯进行反应,反应后采用硅胶或硅藻土过滤,得到乙酸乙酯和水的混合溶液,静置分离后得到乙酸乙酯层,其中水层继续加入乙酸乙酯萃取,连续萃取2次,将得到的乙酸乙酯层合并即为溶液B;
步骤C:干燥浓缩,向溶液B加入无水硫酸钠,静置1-2h后,采用减压蒸馏法后除去溶剂,真空干燥后得到单宁酸纯品。
2.根据权利要求1所述的一种纯化单宁酸的新方法,其特征在于,所述的步骤A中所述的纯水是去离子水,且水温度为-20℃至50℃。
3.根据权利要求1所述的一种纯化单宁酸的新方法,其特征在于,其中步骤B中有机碱包括三乙胺、柠檬酸钠、二乙胺、N,N-二甲基乙胺、N,N-二甲基乙二胺胺、吡啶、哌啶、4-甲基哌啶其中的任意一种或多种组合;无机碱包括NaOH、KOH、Mg(OH)2、Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Na3PO4、K3PO4、NaHCO3、LiOH、CsCO3、氨...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈超,潘卫东,李珂,罗志军,王绍江,
申请(专利权)人:贵阳单宁科技有限公司,
类型:发明
国别省市:贵州;52
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