本发明专利技术公开了一种具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料的制备方法及其应用；该方法将四水合钼酸铵和硫脲溶于水中，得到混合物；将混合物加入反应釜中，在温度为200～250℃下水热反应12～24h；得到黑色沉淀物；黑色沉淀物去离子水洗涤，真空干燥，最后在温度为300～350℃的空气条件下煅烧1.5～2.5h；得到具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料。本发明专利技术制备的具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料作为吸附剂，用于吸附亚甲基蓝，缺陷与氧掺杂存在协同作用，相比单一的缺陷、氧掺杂二硫化钼，吸附量大幅度提高，且吸附速率快。
【技术实现步骤摘要】
具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料的制备方法及其应用
本专利技术涉及污水处理
，具体涉及一种具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料的制备方法及其应用。
技术介绍
亚甲基蓝作为一种重要的有机染料，广泛应用于化学指示剂、生物染色剂、纺织品和药物等方面。但是，其稳定的芳香族结构使其难以降解，长期存在于水环境中，抑制水生生物的生长。同时，其对于人体的危害作用，如呕吐、休克、四肢麻痹也等都已得到证实。因此，如何高效去除污水和工业废水中的亚甲基蓝对于建立健康的生活环境至关重要。目前，吸附、凝结、生物降解、光分解、膜过滤以及化学氧化等方法均已被用于水溶液中亚甲基蓝的去除。其中，吸附法因经济、高效、副产物少、操作简单和易于再生的优点，被广泛应用于废水中有机物的去除。而吸附剂的种类能够在很大程度上决定吸附的效果。近年来，二硫化钼因其特殊的结构尺寸和表面特性而倍受关注，包括氧掺杂二硫化钼材料和具有缺陷的二硫化钼材料，但是这两种二硫化钼材料对亚甲基蓝的吸附量非常少。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料的制备方法及其应用，具有协同作用的二硫化钼材料显著提高对水中亚甲基蓝的吸附量。为实现上述目的，本专利技术所设计一种具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料的制备方法，包括以下步骤：1)按重量比1：1.8～1.9：29～30称取四水合钼酸铵、硫脲和去离子水，备用；2)将四水合钼酸铵和硫脲溶于水中，得到混合物；3)将混合物加入反应釜中，在温度为200～250℃下水热反应12～24h；得到黑色沉淀物；4)黑色沉淀物用去离子水洗涤，真空干燥，最后在温度为300～350℃的空气条件下煅烧1.5～2.5h；得到具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料。进一步地，所述步骤1)中，四水合钼酸铵、硫脲和去离子水的重量比为2.48：4.56：72。再进一步地，所述步骤3)中，温度为220℃，反应时间为24h。再进一步地，所述步骤4)中，真空干燥温度为60℃。再进一步地，所述步骤4)中，温度为330℃、煅烧时间为2h。本专利技术还提供了一种上述制备得到的具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料在吸附亚甲基蓝中的应用。作为优选方案，所述应用的方法如下：将二硫化钼置于含有亚甲基蓝的溶液中，放置于空气浴中振荡吸附。作为优选方案，空气浴中，振荡频率为150rpm，温度为10～40℃，吸附时间为0～300min。本专利技术的有益效果：本专利技术制备的具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料作为吸附剂，缺陷与氧掺杂存在协同作用，相比单一的缺陷、氧掺杂二硫化钼，吸附量大幅度提高，且吸附速率快；本专利技术以具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料为吸附剂，操作简单，不需要外加复杂的环境，实用性能大幅度提高。附图说明图1为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2在不同吸附时间下的亚甲基蓝吸附曲线图；图2为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2的准一级动力学拟合图；图3为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2的准二级动力学拟合图；图4为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2的Weber-Morris内扩散拟合图；图5为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2在亚甲基蓝的不同初始浓度下的吸附曲线图；图6为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2的Langmuir吸附等温线拟合图；图7为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2的Freundlich吸附等温线拟合图；图8为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2在不同温度下的亚甲基蓝吸附曲线图；图9为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2在不同初始pH下的亚甲基蓝吸附曲线。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细描述，以便本领域技术人员理解。实施例1具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料1的制备方法，包括以下步骤：1)称取2.48g的四水合钼酸铵、4.56g的硫脲和72mL的去离子水，备用；2)将四水合钼酸铵和硫脲溶于水中，得到混合物；3)将混合物加入反应釜中，在温度为220℃下水热反应24h；得到黑色沉淀物；4)黑色沉淀物用去离子水洗涤，在温度60℃条件下真空干燥，最后在温度为330℃的空气条件下煅烧2h；得到具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料1。实施例2具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料2的制备方法，包括以下步骤：1)称取2.48g的四水合钼酸铵、4.56g的硫脲和72mL去离子水，备用；2)将四水合钼酸铵和硫脲溶于水中，得到混合物；3)将混合物加入反应釜中，在温度为220℃下水热反应18h；得到黑色沉淀物；4)黑色沉淀物用去离子水洗涤，在温度60℃条件下真空干燥，最后在温度为330℃的空气条件下煅烧2h；得到具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料2。实施例3具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料3的制备方法，包括以下步骤：1)称取2.48g的四水合钼酸铵、4.56g的硫脲和72mL去离子水，备用；2)将四水合钼酸铵和硫脲溶于水中，得到混合物；3)将混合物加入反应釜中，在温度为220℃下水热反应12h；得到黑色沉淀物；4)黑色沉淀物用去离子水洗涤，在温度60℃条件下真空干燥，最后在温度为330℃的空气条件下煅烧2h；得到具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料3。对比例1在反应釜中加入2.48g四水合钼酸铵、4.56g硫脲和72mL去离子水，在220℃下水热反应6h。将反应后的黑色沉淀物用去离子水洗涤，在60℃下真空干燥，制得氧掺杂二硫化钼材料。对比例2在反应釜中加入2.48g四水合钼酸铵、4.56g硫脲和72mL去离子水，在220℃下水热反应24h。将反应后的黑色沉淀物用去离子水洗涤，在60℃下真空干燥，在330℃的氮气氛围下煅烧2h，制得具有缺陷二硫化钼材料。上述实施例1和对比例1～2制备材料的吸附实验下述吸附实验中吸附量的计算公式为：其中q是亚甲基蓝吸附量(mg·g-1)；C0和C分别为吸附前后的亚甲基蓝浓度(ppm)；V0和V是吸附前后亚甲基蓝溶液的体积(mL)；m是吸附剂的质量(g)。1.吸附动力学实验1.1氧掺杂二硫化钼材料(O-MoS2)吸附动力学实验配制500mL浓度为200ppm的亚甲基蓝溶液，用1mol/L的NaOH或HCl溶液调整溶液pH为5；加入40mg的(O-MoS2)，将混合液置于30℃的空气浴中震荡(150rpm)300min，每隔一定时间(0，15，30，60，90，120，150，180，240，300min)取样5mL，用0.22μm的滤膜过滤；通过紫外分光光度计在666nm下检测残留的亚甲基蓝的浓度。检测结果如图1所示，O-MoS2对亚甲基蓝的吸附量随本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)按重量比1：1.8～1.9：29～30称取四水合钼酸铵、硫脲和去离子水，备用；/n2)将四水合钼酸铵和硫脲溶于水中，得到混合物；/n3)将混合物加入反应釜中，在温度为200～250℃下水热反应12～24h；得到黑色沉淀物；/n4)将黑色沉淀物用去离子水洗涤，真空干燥，最后在温度为300～350℃的空气条件下煅烧1.5～2.5h；得到具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料。/n
【技术特征摘要】
1.一种具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按重量比1：1.8～1.9：29～30称取四水合钼酸铵、硫脲和去离子水，备用；
2)将四水合钼酸铵和硫脲溶于水中，得到混合物；
3)将混合物加入反应釜中，在温度为200～250℃下水热反应12～24h；得到黑色沉淀物；
4)将黑色沉淀物用去离子水洗涤，真空干燥，最后在温度为300～350℃的空气条件下煅烧1.5～2.5h；得到具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料。
2.根据权利要求1所述具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，四水合钼酸铵、硫脲和去离子水的重量比为2.48：4.56：72。
3.根据权利要求1所述具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料的制备方法，其特征在于：所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：夏令，黄吴吉，王涵，杨浪，宋少先，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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