一种磁性油水分离材料及其制备方法和油水分离海绵技术

本发明专利技术公开了一种磁性油水分离材料及其制备方法和油水分离海绵，涉及油水分离材料技术领域，所述油水分材料及油水分离海绵的制备方法为：首先，将钛酸四丁酯缓慢滴加到月桂酸的乙醇溶液中并进行搅拌；其次，向上步得到的混合溶液中加入适量去离子水和0.2M HCl溶液并进行剧烈搅拌；再将Fe

【技术实现步骤摘要】
一种磁性油水分离材料及其制备方法和油水分离海绵
本专利技术涉及油水分离材料
，具体涉及一种磁性油水分离材料及其制备方法和油水分离海绵。
技术介绍
水体中油类污染的主要来源是人类活动，自上世纪初以来，石油己经成为人类最主要的能源之一，石油的生产量和消费量迅速提高。1993年开始我国从石油出口国转为石油净进口国，石油进口数量不断上升，沿海的石油运输量大幅增加，进口的石油90%是通过海上船舶运输来完成的，油轮特别是超大型油轮在我国水域频繁出现，使得原已十分繁忙的通航环境更加复杂，导致船舶溢油污染，特别是重特大船舶溢油污染的风险增大；除了溢油造成的水体油类污染外，海上石油开采的泄漏与井喷事故，港口和船舶作业含油污水排放，石油工业的废水以及餐饮业、食品加工业、洗车业等排放的含油废水也是随着我国经济的快速发展逐年增加。但是现有的油水分离材料通常具有不理想的性能，不仅吸油能力低、分离效果差，还不能循环使用，而且材料表面上的磁性纳米颗粒容易从基底材料中解离；此外，超疏水表面通常采用两步法制备，制备方法复杂且耗时多步；还有就是现有的油水分离海绵功能单一，只能针对一种油类进行分离，应用范围有限。这些缺陷都限制了油水分离的规模化，不适用于需要应急处理的石油泄漏事故。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供了一种磁性油水分离材料及其制备方法和油水分离海绵。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种磁性油水分离材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：S1：将钛酸四丁酯缓慢滴加到月桂酸的乙醇溶液中并进行搅拌；S2：向步骤S1的混合溶液中加入适量去离子水和0.2MHCl溶液并进行剧烈搅拌；S3：将Fe3O4乙醇悬浮液滴加至步骤S2的混合溶液中并进行搅拌得到油水分离磁性材料Fe3O4/La-TiO2。进一步地，所述钛酸四丁酯与月桂酸乙醇溶液的体积比为1:15。更进一步地，所述月桂酸乙醇溶液的浓度为40mg/mL。更进一步地，所述钛酸四丁酯、去离子水和HCl溶液的体积比为：100:6:3。更进一步地，所述Fe3O4乙醇悬浮液浓度为60mg/mL。本专利技术采用的技术方案之二为：一种上述技术方案所述方法制备的磁性油水分离材料。本专利技术采用的技术方案之三为：一种油水分离海绵，将干净的聚氨酯海绵浸泡于上述的磁性油水分离材料中并进行烘干得到油水分离海绵。进一步地，所述油水分离海绵能够通过改变油水分离材料的pH值来改变其疏水性。本专利技术采用的技术方案之四为：一种上述的油水分离海绵在分离含油污水中的应用。进一步地，所述油为二氯甲烷、三氯甲烷、己烷、氯仿、四氢呋喃（THF）、汽油、石油醚和甲苯中的一种。本专利技术的有益效果：本申请的油水分离海绵制备工艺简单，对设备要求低，可以进行大规模生产；另外，在本申请的油水分离海绵制备过程中使用了钛酸四丁酯，不仅使本申请的油水分离海绵对不同的油水混合物分离效率均能高达96%以上，而且可以多次循环使用，循环使用10次后，分离效率仍能达到90%以上，且在不同pH值下可以对油或水进行选择性分离，在中性环境下海绵呈现疏水亲油性，在碱性环境中呈现疏油亲水性。这是因为碱性条件下钛-羧酸盐配位键的存在和缺失所致，在制备Fe3O4/La-TiO2油水分离材料过程中，发生了La-TiO2的金属配体配位，从而形成了≡Ti-O-Ti-OOC-。然后，La离子在碱性水(pH=12)中浸泡后，消失并生成羧酸铵离子(-COO-NH4+)，故在不同的pH值下显示出不同的疏水疏油性。且本申请的油水分离海绵应用范围广，可以对二氯甲烷、三氯甲烷、己烷、氯仿、四氢呋喃（THF）、汽油、石油醚、甲苯等多种油与水的混合物进行分离，分离效果好，通量大，对石油醚/水混合物的分离通量为159919.3±150L·m-2·h-1，对氯仿/水混合物的分离通量为101976.1±300L·m-2h-1，可以应用于规模化的油水分离产业中。除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本专利技术还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本专利技术作进一步详细的说明。附图说明构成本申请的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。图1是本专利技术实施例的磁性油水分离材料和油水分离海绵的制备流程图；图2是本专利技术实施例的Fe3O4/La-TiO2海绵在空气中及pH=7的水环境中水和石油醚润湿性图；图3是本专利技术实施例的Fe3O4/La-TiO2海绵在空气中及pH=12的水环境中水和石油醚润湿性图；图4是本专利技术实施例的不同有机溶剂在Fe3O4/La-TiO2海绵上的水下接触角；图5是本专利技术实施例的通过Fe3O4/La-TiO2海绵分离不同油水混合物的效率；图6是本专利技术实施例的Fe3O4/La-TiO2海绵对不同体积比的石油醚/水混合物的分离效率；图7是本专利技术实施例的Fe3O4/La-TiO2海绵对三氯甲烷、石油醚、汽油与水的分离效率，循环次数为10次；图8是本专利技术实施例的Fe3O4/La-TiO2海绵对不同油水混合物分离时的通量；图9是本专利技术实施例的Fe3O4/La-TiO2海绵在外磁场作用下对水中油的吸收。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1（1）取0.60g月桂酸（La）在超声处理下分散在15mL乙醇中；（2）将1mL钛酸四丁酯缓慢滴加到步骤（1）的月桂酸乙醇溶液中并搅拌20min；（3）向步骤（2）的混合溶液中加入0.06mL去离子水和0.03mL0.2MHCl并进行剧烈搅拌30min；（4）将0.6g纳米Fe3O4加入10mL乙醇中制备成悬浮液滴加至步骤（3）的混合溶液中并进行搅拌20min得到油水分离磁性材料Fe3O4/La-TiO2。实施例2（1）取6g月桂酸（La）在超声处理下分散在150mL乙醇中；（2）将10mL钛酸四丁酯缓慢滴加到步骤（1）的月桂酸乙醇溶液中并搅拌25min；（3）向步骤（2）的混合溶液中加入0.6mL去离子水和0.3mL0.2MHCl并进行剧烈搅拌30min；（4）将6g纳米Fe3O4加入100mL乙醇中制备成悬浮液滴加至步骤（3）的混合溶液中并进行搅拌25min得到油水分离磁性材料Fe3O4/La-TiO2。实施例3（1）取3kg月桂酸（La）在超声处理下分散在75L乙醇中；（2）将5L钛酸四丁酯缓慢滴加到步骤（1）的月桂酸乙醇溶液中并搅拌25min；（3）向步骤（2）的混合溶液中加入0.3L去离子水和0.15L0.2MHCl并进行剧烈搅拌30min；...

【技术保护点】
1.一种磁性油水分离材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：/nS1：将钛酸四丁酯缓慢滴加到月桂酸的乙醇溶液中并进行搅拌；/nS2：向步骤S1的混合溶液中加入适量去离子水和0.2M HCl溶液并进行剧烈搅拌；/nS3：将Fe

【技术特征摘要】
1.一种磁性油水分离材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
S1：将钛酸四丁酯缓慢滴加到月桂酸的乙醇溶液中并进行搅拌；
S2：向步骤S1的混合溶液中加入适量去离子水和0.2MHCl溶液并进行剧烈搅拌；
S3：将Fe3O4乙醇悬浮液滴加至步骤S2的混合溶液中并进行搅拌得到
油水分离磁性材料Fe3O4/La-TiO2。


2.根据权利要求1所述的磁性油水分离材料的制备方法，其特征在于，所述钛酸四丁酯与月桂酸乙醇溶液的体积比为1:15。


3.根据权利要求2所述的磁性油水分离材料的制备方法，其特征在于，
所述月桂酸乙醇溶液的浓度为40mg/mL。


4.根据权利要求1所述的磁性油水分离材料的制备方法，其特征在于，所述钛酸四丁酯、去离子水和HCl溶液的体积比...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶彩虹，刘辉，苏思丝，谢佳文，马钰，
申请(专利权)人：兰州交通大学，
类型：发明
国别省市：甘肃;62