N-(苯基磺酰基)苯甲酰胺化合物的HPLC分析方法技术

本发明专利技术公开了一种N‑(苯基磺酰基)苯甲酰胺化合物的HPLC分析方法。本发明专利技术涉及一种物质X的HPLC分析方法；所述的物质X为如式I‑A和/或I‑B所示化合物；所述的HPLC分析方法包括以下步骤：手性色谱柱中，用流动相对物质X进行洗脱，即可；所述的手性色谱柱为多糖衍生物耐溶剂型手性色谱柱；所述的手性色谱柱的柱温为25‑35℃；所述的洗脱为等度洗脱；所述的流动相包括烷烃类溶剂、醇类溶剂、卤代烃类溶剂和醚类溶剂，按体积份数计，所述的烷烃类溶剂为600‑800份，所述的醇类溶剂为50‑350份，所述的卤代烃类溶剂为30‑100份，所述的醚类溶剂为50‑200份。本发明专利技术的分析方法能够分离异构体，并能够准确测定异构体的纯度。

【技术实现步骤摘要】
N-(苯基磺酰基)苯甲酰胺化合物的HPLC分析方法
本专利技术属于药物分析
，具体而言，涉及N-(苯基磺酰基)苯甲酰胺化合物的HPLC分析方法。
技术介绍
细胞凋亡是程序性细胞死亡的过程，是组织稳态的必需生物学过程。在哺乳动物中，它已被证明可以调节早期胚胎发育。在生命的晚期，细胞死亡是一种默认机制，通过该机制除去潜在危险细胞，例如携带癌症缺陷的细胞。已知若干种凋亡途径。最重要的凋亡途径之一涉及Bcl-2蛋白家族，其是细胞凋亡的线粒体（也称为“内在”）途径的关键调节剂。参见Danial和Korsmeyer，Cell776：205-219(2004)。结构同源结构域BH1、BH2、BH3和BH4是Bcl-2家族蛋白的特征。Bcl-2蛋白质家族可以进一步分为三个亚族，这取决于每种蛋白质含有多少同源结构域及其生物活性，即它是否具有促凋亡或抗细胞凋亡功能。Bcl-2蛋白的第一亚组含有具有全部四个同源结构域的蛋白质，即BH1、BH2、BH3和BH4。它们的一般作用是抗细胞凋亡，即保护细胞免于开始细胞死亡过程。诸如Bcl-2、Bcl-w、Bcl本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种物质X的HPLC分析方法；所述的物质X为如式I-A和/或I-B所示化合物；/n

【技术特征摘要】
1.一种物质X的HPLC分析方法；所述的物质X为如式I-A和/或I-B所示化合物；

；
所述的HPLC分析方法包括以下步骤：手性色谱柱中，用流动相对物质X进行洗脱，即可；所述的手性色谱柱为多糖衍生物耐溶剂型手性色谱柱；所述的手性色谱柱的柱温为25-35℃；所述的洗脱为等度洗脱；所述的洗脱的流速为0.5-3ml/min；所述HPLC分析方法的检测波长为200-300nm；
所述的流动相包括烷烃类溶剂、醇类溶剂、卤代烃类溶剂和醚类溶剂，
按体积份数计，所述的烷烃类溶剂为600-800份，所述的醇类溶剂为50-350份，所述的卤代烃类溶剂为30-100份，所述的醚类溶剂为50-200份。


2.如权利要求1所述的物质X的HPLC分析方法，其特征在于，
所述的手性色谱柱为硅胶表面键合有纤维素-三（3,5-二氯苯基氨基甲酸酯）的多糖衍生物耐溶剂型手性色谱柱；
和/或，所述的烷烃类溶剂为C5-C10烷烃类溶剂；
和/或，所述的醇类溶剂为C1-C3醇类溶剂；
和/或，所述的卤代烃类溶剂为二氯甲烷；
和/或，所述的醚类溶剂为四氢呋喃；
和/或，按体积份数计，所述的烷烃类溶剂为650-750份；
和/或，按体积份数计，所述的醇类溶剂为60-300份；
和/或，按体积份数计，所述的卤代烃类溶剂为40-90份；
和/或，按体积份数计，所述的醚类溶剂可为70-160份；
和/或，所述的手性色谱柱的柱温为33℃；
和/或，所述的洗脱的流速为1-2ml/min；
和/或，所述HPLC分析方法的检测波长为260-290nm。


3.如权利要求2所述的物质X的HPLC分析方法，其特征在于，
所述的烷烃类溶剂为正己烷；
和/或，所述的醇类溶剂为乙醇和/或异丙醇；
和/或，按体积份数计，所述的醇类溶剂为60-110份；
和/或，按体积份数计，所述的卤代烃类溶剂为40-60份或70-90份；
和/或，按体积份数计，所述的醚类溶剂为140-160份；
和/或，所述的手性色谱柱为DaicelChiralpakIC手性色谱柱；
和/或，所述HPLC分析方法的检测波长为265nm、282nm或287nm。


4.如权利要求3所述的物质X的HPLC分析方法，其特征在于，
所述的醇类溶剂为异丙醇；
和/或，按体积份数计，所述的醇类溶剂为60-80份或90-110份；
和/或，所述的手性色谱柱为DaicelChiralpakIC250mm×4.6mm,5.0µm；
和/或，所述的流动相包括羧酸类溶剂；
和/或，所述的流动相包括有机胺。


5.如权利要求4所述的物质X的HPLC分析方法，其特征在于，
当所述的流动相包括羧酸类溶剂时，所述的羧酸类溶剂为醋酸；
和/或，当所述的流动相包括羧酸类溶剂时，按体积份数计，所述的羧酸类溶剂为0.5-2.5份；
和/或，当所述的流动相包括有机胺时，所述的有机胺为二乙胺和/或三乙胺；
和/或，当所述的流动相包括有机胺时，按体积份数计，所述的有机胺为0.1-4份。


6.如权利要求5所述的物质X的HPLC分析方法，其特征在于，
当所述的流动相包括羧酸类溶剂时，按体积份数计，所述的羧酸类溶剂为0.5-1.5份；
和/或，当所述的流动相包括有机胺时，所述的有机胺为二乙胺；
和/或，当所述的流动相包括有机胺时，按体积份数计，所述的有机胺为0.1-2.5份，优选0.1-1.5份，可为0.1-0.3份。


7.如权利要求1-6中任一项所述的物质X的HPLC分析方法，其特征在于，所述的流动相为以下任一方案；
方案1：
所述的流动相由烷烃类溶剂、醇类溶剂、卤代烃类溶剂和醚类溶剂组成；
方案2：
所述的流动相由烷烃类溶剂、醇类溶剂、卤代烃类溶剂和醚类溶剂组成；按体积份数计，所述的烷烃类溶剂为650-750份，所述的醇类溶剂为60-300份，所述的卤代烃类溶剂为40-90份，所述的醚类溶剂为70-160份；
方案3：
所述的流动相由烷烃类溶剂、醇类溶剂、卤代烃类溶剂和醚类溶剂组成；按体积份数计，所述的烷烃类溶剂为650-750份，所述的醇类溶剂为60-110份，所述的卤代烃类溶剂为40-90份，所述的醚类溶剂为140-160份；所述的烷烃类溶剂为正己烷，所述的醇类溶剂为乙醇和/或异丙醇，所述的卤代烃类溶剂为二氯甲烷，所述的醚类溶剂为四氢呋喃；
方案4：
所述的流动相由烷烃类溶剂、醇类溶剂、卤代烃类溶剂、醚类溶剂和羧酸类溶剂组成；按体积份数计，所述的烷烃类溶剂为600-800份，所述的醇类溶剂为50-350份，所述的卤代烃类溶剂为30-100份，所述的醚类溶剂为50-200份，所述的羧酸类溶剂为0.5-2.5份；
方案5：
所述的流动相由烷烃类溶剂、醇类溶剂、卤代烃类溶剂、醚类溶剂和羧酸类溶剂组成；按体积份数计，所述的烷烃类溶剂为650-750份，所述的醇类溶剂为60-300份，所述的卤代烃类溶剂为40-90份，所述的醚类溶剂为70-160份，所述的羧酸类溶剂为0.5-1.5份；
方案6：
所述的流动相由烷烃类溶剂、醇类溶剂、卤代烃类溶剂、醚类溶剂和羧酸类溶剂组成；按体积份数计，所述的烷烃类溶剂为650-750份，所述的醇类溶剂为60-80份，所述的卤代烃类溶剂为70-90份，所述的醚类溶剂为140-160份，所述的羧酸类溶剂为0.5-1.5份；所述的烷烃类溶剂为正己烷，所述的醇类溶剂为乙醇和/或异丙醇，所述的卤代烃类溶剂为二氯甲烷，所述的醚类溶剂为四氢呋喃，所述的羧酸类溶剂为醋酸；
方案7：
所述的流动相由烷烃类溶剂、醇类溶剂、卤代烃类溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：张现新，倪友凤，孙智鹏，陈明圆，张小妮，
申请(专利权)人：上海亚盛医药科技有限公司，苏州亚盛药业有限公司，亚盛医药集团香港有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31