款冬花中克氏千里光碱的超高效液相色谱分析方法技术

本发明专利技术涉及一种款冬花中克氏千里光碱的超高效液相色谱分析方法，包括以下步骤：取克氏千里光碱对照品，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液；取款冬花粉末，加甲醇，超声处理，过滤，残渣用甲醇洗涤，过滤，合并滤液，减压回收溶剂，加入0.5％的硫酸水溶液溶解或混悬，进行固相萃取；色谱条件：流动相为乙腈‑0.1％磷酸水溶液＝15:85；流速0.3ml/min；色谱柱：UPLC柱，紫外检测器，检测波长220nm；柱温：30℃；进样量：1μl；精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1μl，注入超高效液相色谱仪。该方法无需与质谱连用，无需添加离子对试剂，5min内即可完成对克氏千里光碱的检测，灵敏度高(定量限为0.1μg·ml

【技术实现步骤摘要】
款冬花中克氏千里光碱的超高效液相色谱分析方法
本专利技术涉及款冬花质量标准检测方法，具体涉及一种款冬花中克氏千里光碱的超高效液相色谱分析方法。
技术介绍
款冬花为菊科植物款冬(TussilagofarfaraL.)的干燥花蕾，始载于《神农本草经》，列为中品，现收载于在《中国药典》2015年版一部，具有润肺下气，止咳化痰之功效，用于新久咳嗽，喘咳痰多，劳嗽咳血。款冬花是常用中药材，为“古今方用温肺治嗽之最”。《中国药典》2015年版一部收载的以款冬花为组方药材的有二母安嗽丸、川贝雪梨膏、止咳橘红口服液、止咳橘红丸、止嗽化痰丸、咳喘顺丸、桔梗冬花片、润肺止嗽丸、清肺化痰丸、橘红丸、橘红片、橘红胶囊、橘红颗粒，还有儿科常用制剂小儿肺咳颗粒等14种中成药。款冬花分布广泛，主产于我国东北、华北、华东、西北和湖北、湖南、江西、贵州、云南、西藏等地，常生于山谷湿地或林下。印度、伊朗、巴基斯坦、俄罗斯、西欧和北非也有分布。款冬花的化学成分复杂，主要含有黄酮、萜类、酚酸、生物碱等多种化合物，具有化痰止咳、降脂、抗炎、抗肿瘤、抗过敏、抗氧化及提高免疫力等多本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种款冬花中克氏千里光碱的超高效液相色谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)对照品溶液的配制/n取克氏千里光碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，备用；/n(2)供试品溶液的制备/n取过四号筛的款冬花粉末，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇，超声处理，过滤，残渣用甲醇洗涤，过滤，合并滤液，减压回收溶剂，加入0.5％的硫酸水溶液溶解或混悬，进行固相萃取；/n所述固相萃取具体流程为：先用甲醇活化阳离子固相萃取柱后，用0.5％硫酸水溶液平衡固相萃取柱，然后将硫酸水的样品溶液加至固相萃取柱上，甲醇淋洗除杂，浓度为8％的氨水-甲醇＝1:3溶液洗脱，收集洗脱液，减压回收溶...

【技术特征摘要】
1.一种款冬花中克氏千里光碱的超高效液相色谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对照品溶液的配制
取克氏千里光碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，备用；
(2)供试品溶液的制备
取过四号筛的款冬花粉末，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇，超声处理，过滤，残渣用甲醇洗涤，过滤，合并滤液，减压回收溶剂，加入0.5％的硫酸水溶液溶解或混悬，进行固相萃取；
所述固相萃取具体流程为：先用甲醇活化阳离子固相萃取柱后，用0.5％硫酸水溶液平衡固相萃取柱，然后将硫酸水的样品溶液加至固相萃取柱上，甲醇淋洗除杂，浓度为8％的氨水-甲醇＝1:3溶液洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂，加入甲酸，用水定容，有机滤膜过滤，备用；
(3)色谱条件
流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：昝珂，李运，赵磊，李耀磊，金红宇，马双成，
申请(专利权)人：中国食品药品检定研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11