利用固相萃取-液相色谱法测定饮料中α-维生素E的方法技术

本发明专利技术涉及α‑维生素E测定方法，旨在提供一种利用固相萃取‑液相色谱法测定饮料中α‑维生素E的方法。通过利用C18固相萃取小柱把饮料中的α‑维生素E醋酸酯等脂溶性成分选择性萃取保留，其他水溶性干扰基质则不被保留。再用甲醇洗脱后，浓缩富集，用高效液相色谱—紫外分光光度法对α‑维生素E醋酸酯进行分离、测定，外标法定量；最后根据α‑维生素E和α‑维生素E醋酸酯之间的比值关系，直接计算得到α‑维生素E的含量。本发明专利技术无须强碱溶液皂化、无须大量有毒有机溶剂萃取，操作简单、效率高、成本低、环境友好；无须将α‑维生素E醋酸酯转化为α‑维生素E，结果不受水解转化率的影响，目标物的回收率高、检测结果稳定。

【技术实现步骤摘要】
利用固相萃取-液相色谱法测定饮料中α-维生素E的方法
本专利技术涉及α-维生素E测定方法，具体涉及利用固相萃取-液相色谱法测定饮料中α-维生素E的方法。
技术介绍
α-维生素E(即α-生育酚)(分子式：C29H50O2；CAS号：59-02-9)是自然界中活性最高的维生素E形式，是人体不可或缺的营养物质，在人体生理功能上发挥极其重要的作用。α-维生素E是饮料常用的营养补充剂，但由于α-维生素E不稳定，饮料生产过程中通常添加α-维生素E醋酸酯(分子式：C31H52O3；CAS号：7695-91-2)进行替代。关于饮料中α-维生素E的测定方法，根据国家标准GB5009.82—2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》，是通过强碱溶液皂化水解的方法对样品进行皂化将脂肪类物质转化为水溶性的脂肪酸盐物质，同时也将α-维生素E醋酸酯水解成α-维生素E，再采用石油醚等有机溶剂对α-维生素E进行萃取，浓缩后再采用色谱法对α-维生素E进行测定。目前，文献中报道的有关α-维生素E的方法涉及的样品主要为婴幼儿配方食品、食用油等，前处理上本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用固相萃取-液相色谱法测定饮料中α-维生素E的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)制备α-维生素E醋酸酯标准储备液，利用液相色谱-紫外分光光度仪测试以获取标准谱图和标准曲线；/n(2)样品处理/n(2.1)固相萃取小柱活化：/n分别用3mL去离子水、3mL甲醇淋洗C

【技术特征摘要】
1.一种利用固相萃取-液相色谱法测定饮料中α-维生素E的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备α-维生素E醋酸酯标准储备液，利用液相色谱-紫外分光光度仪测试以获取标准谱图和标准曲线；
(2)样品处理
(2.1)固相萃取小柱活化：
分别用3mL去离子水、3mL甲醇淋洗C18固相萃取小柱，待用；
(2.2)取5mL待检测饮料，加入活化好的固相萃取小柱中，自然流干；再加入3mL水淋洗柱子，重复2次，最后用洗耳球吹干柱子中的溶液；用10mL甲醇淋洗固相萃取小柱，用玻璃试管接取流出液，并用洗耳球挤干；
(2.3)将玻璃试管中溶液在50℃下用氮气吹干，最后用2mL甲醇溶解残渣，过尼龙有机滤膜后于进样瓶中，待测；
(2.4)利用液相色谱-紫外分光光度仪，在步骤(1)相同的液相色谱条件下将待检测试样上机测试，得到试样色谱图；
(3)计算α-维生素E的含量
在待检测试样中，α-维生素E的含量按式(1)计算：



式中：
X为样品中α-维生素E的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；c为由标准曲线和试样色谱图得到的试样溶液中α-维生素E醋酸酯的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；V为定容体积，单位为毫升(mL)...

【专利技术属性】
技术研发人员：张水锋，盛华栋，潘项捷，刘鹏鹏，
申请(专利权)人：浙江方圆检测集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33