精确配制醋酸标准曲线溶液及保护氨基酸醋酸检测方法技术

本发明专利技术公开了一种精确配制醋酸标准曲线溶液及保护氨基酸醋酸检测方法，包括以下步骤：S1、配制醋酸储备液，精密称取设计量的无水乙酸钾，根据检测浓度需求，加超纯水定容后得到设计浓度的醋酸储备液；S2、配制醋酸标准曲线溶液，对储备液进行加超纯水稀释，得到设计浓度的醋酸标准曲线溶液，配制时，加入设计量的三氟乙醇或甲醇等步骤。本发明专利技术通过改进标准曲线的配方，让标准曲线配制过程更简便、准确，避免使用有机溶剂，不仅减少了溶剂的挥发，还降低了检测成本；同时，通过采用离子色谱法来检测，并通过设计合理的梯度条件，使干扰峰与目标峰有效分离，最终使目标峰表现明显，易于判断、计算，解决了现有技术易出现误判和错判的问题。

【技术实现步骤摘要】
精确配制醋酸标准曲线溶液及保护氨基酸醋酸检测方法
本专利技术涉及保护氨基酸醋酸检测
，特别涉及一种精确配制醋酸标准曲线溶液及保护氨基酸醋酸检测方法。
技术介绍
随着多肽合成的发展，市场对保护氨基酸需求越来越大，同时对保护氨基酸的质量要求也越来越严苛。通过大量实践，保护氨基酸中含有的醋酸杂质对终产品的质量控制有较大的消极影响，所以客户对保护氨基酸中的醋酸控制很严格，通常控制在200ppm以下，更有甚者控制在50ppm以下，而如何对醋酸含量进行精确控制，首先需要一种准确度高、检测精度高的高效检测方法来检测醋酸含量，进而为质量控制提供可靠的检测数据。在现有技术中，现有的技术方案大多都存在醋酸标准曲线配制过程复杂，质控标准低于定量限，检测结果误差大等缺点，例如，现有的技术方案大多采用气相色谱法检测保护氨基酸中的醋酸，也有部分采用高效液相色谱法对其进行检测，其都普遍存在以下缺点：1、配制醋酸标准曲线溶液时，一般是在溶剂(一般为有机溶剂，如四氢呋喃、DMF等)中加入醋酸，通过精密称量、稀释得到标准曲线的浓度，进而得到醋酸标准曲线溶液。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种精确配制醋酸标准曲线溶液的方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、配制醋酸储备液，精密称取设计量的可溶性无水乙酸盐，根据检测浓度需求，加超纯水定容后得到设计浓度的醋酸储备液；/nS2、配制醋酸标准曲线溶液，根据检测需求，对储备液进行加超纯水稀释，得到设计浓度的醋酸标准曲线溶液，其中，加超纯水配制醋酸标准曲线溶液时，加入设计量的三氟乙醇或甲醇。/n

【技术特征摘要】
1.一种精确配制醋酸标准曲线溶液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配制醋酸储备液，精密称取设计量的可溶性无水乙酸盐，根据检测浓度需求，加超纯水定容后得到设计浓度的醋酸储备液；
S2、配制醋酸标准曲线溶液，根据检测需求，对储备液进行加超纯水稀释，得到设计浓度的醋酸标准曲线溶液，其中，加超纯水配制醋酸标准曲线溶液时，加入设计量的三氟乙醇或甲醇。


2.如权利要求1所述的精确配制醋酸标准曲线溶液的方法，其特征在于，在配制醋酸标准曲线溶液时，超纯水与三氟乙醇或甲醇的体积比为9-11:1。


3.如权利要求2所述的精确配制醋酸标准曲线溶液的方法，其特征在于，超纯水与三氟乙醇或甲醇的体积比为9:1。


4.一种保护氨基酸醋酸检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配制醋酸储备液，精密称取设计量的无水乙酸钾，根据检测浓度需求，加超纯水定容后得到设计浓度的醋酸储备液；
S2、配制醋酸标准曲线溶液，根据检测需求，对储备液进行加超纯水稀释，分别配制得到不同设计浓度的醋酸标准曲线溶液，其中，加超纯水配制醋酸根标准曲线溶液时，需加入设计量的三氟乙醇或甲醇；
S3、配制供试液①，精密称取设计量的样品，加三氟乙醇或甲醇溶解，然后加超纯水稀释至刻度线定容，摇匀，然后进行超声振荡，超声振荡后所得滤液即为供试液①；
S4、配制供试液②，精密称取设计量的样品，加三氟乙醇或甲醇溶解，然后加超纯水稀释至刻度线定容，摇匀，然后进行超声振荡，超声振荡后所得滤液即为供试液②；
S5、采用离子色谱法进行检测，检测梯度条件为：

【专利技术属性】
技术研发人员：郭晓蓉，张松，邱霞，金小林，唐波，姚国峰，植利军，刘林，
申请(专利权)人：成都市科隆化学品有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51