一种防氧化的二氧化硫离子色谱检测方法技术

本发明专利技术属于工作场所空气及环境空气中二氧化硫检测技术领域，公开了一种防氧化的二氧化硫离子色谱检测方法，配制一定浓度的三乙醇胺水溶液作为采样吸收液；用吸收液吸收采集职业场所空气中的SO

【技术实现步骤摘要】
一种防氧化的二氧化硫离子色谱检测方法
本专利技术属于工作场所空气及环境空气中二氧化硫检测
，尤其涉及一种防氧化的二氧化硫离子色谱检测方法。
技术介绍
在我国，燃煤企业(如水泥厂、砖厂、活力发电厂等)、锅炉、汽车尾气场所、垃圾焚烧、原油提炼等行业及工作场所都会产生大量的二氧化硫(SO2)。SO2有毒，会引起气管发炎和食欲衰退，大量试验研究和流行病学调查证明，长期接触SO2可引发人类呼吸系统疾病，甚至与肺癌的发生有关。目前，在职业卫生领域检测分析SO2国内外通用的方法是“四氯汞钾—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法”，“甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法”。两种方法具有显色快、稳定性好、仪器相对简单，成本低等特点。但“四氯汞钾—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法”在检测分析过程中需要配制14种试剂，标定2种溶液(硫代硫酸钠和亚硫酸钠溶液)，且有多种试剂需临用现配，操作过程非常繁琐，而且吸收液中要用剧毒的二氯化汞，对环境造成新的污染。“甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法”温度对显色有影响，温度越高，空白值越大，温度高时发色快，褪色也快，需控制温度，分析条件要求严格；同时，分析过程中使用了有毒的甲醛，对分析检测人员存在新的职业危害。SO2的离子色谱分析方法也有文献报道，但相关文献都是将SO2在吸收液中经双氧水氧化成SO3，然后对溶液中的硫酸根进行离子色谱分析，但该法分析得到的值是包括SO2和SO3两种气体的总量，还需要单独检测SO3的量，两者相减得SO2的量，程序多，步骤繁杂。综上所述，现有技术存在的问题是：目前工作环境中SO2检测方法中吸收液均使用有毒有害物质汞盐或甲醛，且吸收液需要转化反应后才能进行分析；会对工作人员的职业健康和环境带来危害。解决上述技术问题的难度：寻找一种新的吸收液，避免使用有毒有害物质造成新的环境和职业危害，能在采样和分析过程中防止SO2被氧化，且采样后的吸收液可直接测定。解决上述技术问题的意义：探索建立一种用于SO2的、无需对吸收液进行转化衍生而直接检测分析的方法。避免环境污染和职业健康危害，在降低成本，提高经济效益的同时，也能提高社会效益。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种防氧化的二氧化硫离子色谱检测方法。本专利技术是这样实现的，一种防氧化的二氧化硫离子色谱检测方法，所述防氧化的二氧化硫离子色谱检测方法包括以下步骤：第一步，配制一定浓度的三乙醇胺水溶液；第二步，用一定浓度的三乙醇胺水溶液吸收采集工作场所空气或环境空气空气中的SO2；第三步，样品在室温或低温下进行运输保存；第四步，样品经过离子色谱分析对SO2定性定量。进一步，所述防氧化的二氧化硫离子色谱检测方法样品的采集、运输和保存：在采样点，用1只装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量采集15min空气样品；同时，将装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气外，其余操作同样品，作为样品空白。采样后，封闭采样管两端，置于清洁的容器内运输和保存，样品在室温下至少可保存15d。进一步，所述防氧化的二氧化硫离子色谱检测方法的样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，取5.00mL样品溶液用针筒式微孔滤膜过滤器过滤后置自动进样器样品管中进样测定。进一步，所述防氧化的二氧化硫离子色谱检测方法的标准曲线的绘制：取100mg/L的二氧化硫标液0.00mL、0.40mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于50.00mL容量瓶中，各加吸收液至50.00mL，配制成浓度为0.00μg/ml、0.80μg/ml、2.00μg/ml、4.00μg/ml、6.00μg/ml和8.00μg/ml的二氧化硫标准溶液系列；将离子色谱仪调节至最佳检测的状态，进样分析，测定标准系列，以测得的峰面积均值μS*min对应浓度μg/ml绘制标准曲线。进一步，所述防氧化的二氧化硫离子色谱检测方法样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白，测得样品的峰面积减去空白对照峰面积后，由标准曲线得二氧化硫的浓度μg/ml。进一步，所述防氧化的二氧化硫离子色谱检测方法的空气中二氧化硫的浓度计算公式：式中：C-空气中二氧化硫的浓度，mg/m3；c-测得样品溶液中二氧化硫的浓度，μg/ml；10-样品的总体积，mL；V0-标准采样体积，L。综上所述，本专利技术的优点及积极效果为：本专利技术用无毒的三乙醇胺水溶液作吸收液，对吸收液直接进行离子色谱分析避免了对工作人员的职业健康和环境带来危害。三乙醇胺具有防止SO2被空气氧化的作用，三乙醇胺吸收液可以耐37℃高温达7天，实现SO2吸收液的离子色谱直接分析检测，并可有效实现与空气中SO3的分离检测。附图说明图1是本专利技术实施例提供的防氧化的二氧化硫离子色谱检测方法的流程图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种防氧化的二氧化硫离子色谱检测方法，下面结合附图对本专利技术作详细的描述。如图1所示，本专利技术实施例提供的防氧化的二氧化硫离子色谱检测方法包括以下步骤：S101：配制一定浓度的三乙醇胺水溶液；S102：用一定浓度的三乙醇胺水溶液吸收采集工作场所空气或环境空气空气中的SO2；S103：样品在室温或低温下进行运输保存；S104：样品经过离子色谱分析对SO2定性定量。下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步的描述。1、原理：工作场所空气中二氧化硫用3％三乙醇胺水溶液采集，经离子色谱柱分离，电导检测器检测，保留时间定性，峰面积定量。2、材料和方法2.1仪器和试剂2.1.1仪器：离子色谱仪DIONEXICS-600/AS-DV(美国，Thermo公司)，色谱柱：IonPacAS14A分析柱(4mm×250mm)，IonPacAG14保护柱(4mm×50mm)，柱温：30℃；抑制器：AERS500Carbonate4mm抑制器，自动再生模式；淋洗液：c(Na2CO3)＝3.0mmol/L，c(NaHCO3)＝1.0mmol/L，流速：1.2mL/min；检测器：电导检测器；进样体积：25μL；多孔玻板吸收管；空气采样器：GilAirplus(美国Sensidyne)。2.1.2试剂：实验用水为纯水仪制备的超纯水(电阻率≥18.2MΩ/cm)；二氧化硫标液100mg/L；SO2标准气1162mg/m3；三乙醇胺AR；吸收液：3％三乙醇胺水溶液。2.2方法2.2.1样品的采集、运输和保存：在采样点，用1只装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量采集15min空气样品。同时，将装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种防氧化的二氧化硫离子色谱检测方法，其特征在于，所述防氧化的二氧化硫离子色谱检测方法包括以下步骤：/n第一步，配制一定浓度的三乙醇胺水溶液；/n第二步，用一定浓度的三乙醇胺水溶液吸收采集工作场所空气或环境空气空气中的SO

【技术特征摘要】
1.一种防氧化的二氧化硫离子色谱检测方法，其特征在于，所述防氧化的二氧化硫离子色谱检测方法包括以下步骤：
第一步，配制一定浓度的三乙醇胺水溶液；
第二步，用一定浓度的三乙醇胺水溶液吸收采集工作场所空气或环境空气空气中的SO2；
第三步，样品在室温或低温下进行运输保存；
第四步，样品经过离子色谱分析对SO2定性定量。


2.如权利要求1所述的防氧化的二氧化硫离子色谱检测方法，其特征在于，所述防氧化的二氧化硫离子色谱检测方法样品的采集、运输和保存：在采样点，用1只装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量采集15min空气样品；同时，将装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气外，其余操作同样品，作为样品空白；采样后，封闭采样管两端，置于清洁的容器内运输和保存，样品在室温下至少可保存15d。


3.如权利要求1所述的防氧化的二氧化硫离子色谱检测方法，其特征在于，所述防氧化的二氧化硫离子色谱检测方法的样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，取5.00mL样品溶液用针筒式微孔滤膜过滤器过滤后置自动进样器样品管中进样测定。


4.如权利要求1所述的防氧化的二氧化硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：周彬，杨旭，张学煃，汤利娜，赵川，
申请(专利权)人：重庆惠能标普科技有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50