一种醇溶蛋白-酚型抗氧化剂纳米粒子及其制备的皮克林乳液制造技术

本发明专利技术公开了一种醇溶蛋白‑酚型抗氧化剂纳米粒子及其制备的界面富集抗氧化剂的皮克林乳液。其制备方法是将酚型抗氧化剂、醇溶蛋白以及亲水性乳化剂通过反溶剂沉淀法控制制备粒径70～300nm的、分布集中、得率高的醇溶蛋白‑酚型抗氧化剂复合纳米粒子。所制备的复合纳米粒子能稳定10～50％油相的水包油型乳液，所制备的皮克林乳液的流动性好，物理稳定性高。酚型抗氧化剂结合在界面吸附率高的醇溶蛋白纳米粒子中，能有效提高界面抗氧化剂的浓度，提高抗氧化剂的抗氧化效率。该醇溶蛋白‑酚型抗氧化剂复合纳米粒子作为皮克林乳液的稳定剂，可以制备高物理稳定性、抗氧化性优的皮克林乳液制剂。

【技术实现步骤摘要】
一种醇溶蛋白-酚型抗氧化剂纳米粒子及其制备的皮克林乳液
本专利技术涉及皮克林乳液制备
更具体地，涉及一种醇溶蛋白-酚型抗氧化剂纳米粒子及其制备的界面抗氧化剂富集的皮克林乳液。
技术介绍
皮克林乳液是由固体纳米粒子稳定的乳液，可应用于食品，药品中的包埋，载运和质地改良等方面。乳液制品在储藏过程中容易发生油脂氧化，导致乳液感官品质和营养品质的下降，通常是在乳液产品体系中加入酚型抗氧化剂防止油脂的氧化。高极性的酚型抗氧化剂在连续相中的分配系数高，低极性的酚型抗氧化剂在油相中的分配系数高，而乳液的油水界面是脂质氧化的起始点和扩散点，因此分布在界面上的抗氧化剂可以更好抑制其分解并提高油脂的氧化稳定性。也就是说，同等条件下，乳液界面处抗氧化剂浓度越高，乳液的氧化稳定性越强。因此，通过提高乳液界面处抗氧化剂的浓度，即可提高抗氧化剂的抗氧化效率，从而增强乳液化学稳定性并延长乳液产品的货架期。因此，如何安全有效地提高抗氧化剂的界面分配系数，提高乳液界面处的抗氧化剂浓度，对于提高乳液产品的化学稳定性，延长商品货架期具有重要意义。专利CN110583972A中公开了一种蛋白-多酚复合体及其制备方法和应用，得到的明胶-杨梅叶原花色素复合体可用于制备皮克林乳液，但该制备方法只能将蛋白与水溶性多酚结合，且制备的复合体抗油脂氧化稳定性和物理稳定性不佳，具有很强的局限性。因此，为了增强皮克林乳液抗氧化稳定性和物理稳定性，亟待开发一种适用范围广，既能提高皮克林乳液物理稳定性，避免皮克林乳液出现分层现象，又能有效提高乳液油水界面处抗氧化剂的浓度及其抗氧化效率，从而提高皮克林乳液的氧化稳定性的制剂。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种结合作用强的醇溶蛋白-酚型抗氧化剂复合纳米粒子，以及基于该复合纳米粒子制备的界面富集酚型抗氧化剂的皮克林乳液。本专利技术将酚型抗氧化剂与醇溶蛋白通过反溶剂沉淀法制备出一种特定粒径大小为70～300nm的醇溶蛋白-酚型抗氧化剂复合纳米粒子，而在反溶剂中加入亲水性乳化剂可减弱醇溶蛋白在反溶剂滴定过程中的疏水作用力，反溶剂滴定过程几乎没有聚集物生成，复合纳米粒子的得率高，复合纳米粒子粒度分布集中，多分散系数的PDI<0.2，属于稳定的分散体系。本专利技术创造性地发现该醇溶蛋白-酚型抗氧化剂复合纳米粒子能有效提高在乳液油水界面的吸附率和酚型抗氧化剂在界面处的浓度，从而提高酚型抗氧化剂的化学稳定性。此外，该醇溶蛋白-酚型抗氧化剂复合纳米粒子溶液同时装载复合纳米粒子以及亲水性乳化剂作为皮克林乳液的稳定剂，可充分保证皮克林乳液的抗油脂氧化稳定性和物理稳定性，避免皮克林乳液出现分层现象，且将凝胶状皮克林乳液改善为流体状态。本专利技术的首要目的是提供一种醇溶蛋白-酚型抗氧化剂复合纳米粒子。本专利技术的另一目的是提供上述醇溶蛋白-酚型抗氧化剂复合纳米粒子在制备界面富集抗氧化剂的皮克林乳液中的应用。本专利技术的另一目的是提供一种利用上述皮克林乳液的制备方法。本专利技术的再一目的是提供上述方法制备得到的界面富集抗氧化剂的皮克林乳液。为了实现上述目的，本专利技术是通过以下方案实现的：本专利技术提供了一种醇溶蛋白-酚型抗氧化剂复合纳米粒子，所述复合纳米粒子由如下步骤制备而成：S1.在超声及搅拌的作用下，将醇溶蛋白以及酚型抗氧化剂共同溶解在60～90％的乙醇水溶液中，得到醇溶蛋白-酚型抗氧化剂乙醇溶液；S2.通过反溶剂沉淀法，将步骤S1制得的醇溶蛋白-酚型抗氧化剂乙醇溶液在搅拌条件下逐滴加入到亲水性乳化剂溶液中，形成醇溶蛋白-酚型抗氧化剂纳米颗粒分散液；S3.旋转蒸发S2得到的纳米颗粒分散液，除去乙醇，得到醇溶蛋白-酚型抗氧化剂复合纳米粒子溶液；其中，所述醇溶蛋白、酚型抗氧化剂、乙醇水溶液、亲水性乳化剂的用量比为：0.5～2g：0.5～5mmol：15～40mL：0.05～0.4g；步骤S2所述醇溶蛋白-酚型抗氧化剂乙醇溶液与亲水性乳化剂水溶液的体积比为1：1.5～4.3。专利技术人经过大量的研究和探索，得出了上述醇溶蛋白-酚型抗氧化剂复合纳米粒子的最佳制备方法，醇溶蛋白的酰胺基团能与酚型抗氧化剂的羟基基团结合，相比于直接在皮克林乳液中加入抗氧化剂，本专利技术将醇溶蛋白与酚型抗氧化剂共溶于乙醇溶液，使醇溶蛋白与酚型抗氧化剂分子链间的相互作用充分，在反溶剂滴定过程中，醇溶蛋白分在疏水作用下慢慢反向排列成为一种长带状结构，随后这种带状结构会卷曲成为一个圆盘，并一层一层地向中间聚集，最后形成球状纳米粒子，而酚型抗氧化剂在这个过程中被包封于纳米粒子之中，醇溶蛋白与酚型抗氧化剂的结合强度强，减少了平衡时酚型抗氧化剂在油相以及水相的分配系数。而在反溶剂中加入亲水性乳化剂可减弱醇溶蛋白在反溶剂滴定过程中的疏水作用力，使得反溶剂滴定过程无大聚集体生成，复合纳米粒子粒径分布更集中、纳米粒子得率高。专利技术人通过选择特定的醇溶蛋白的种类和用量，以及有效调控反溶剂沉淀过程中水的加入量和加入方式，可控制得到粒径为70～300nm的复合纳米粒子。优选地，所述醇溶蛋白、酚型抗氧化剂、乙醇水溶液、亲水性乳化剂的用量比为：0.5～1g：0.5～5mmol：20～40mL：0.05～0.4g。更优选地，所述醇溶蛋白、酚型抗氧化剂、乙醇水溶液、亲水性乳化剂的用量比为：0.5～1g：3～5mmol：20～25mL：0.05g。优选地，步骤S2所述醇溶蛋白-酚型抗氧化剂乙醇溶液与亲水性乳化剂水溶液的体积比为1：1.5～3.2。更优选地，步骤S2所述醇溶蛋白-酚型抗氧化剂乙醇溶液与亲水性乳化剂水溶液的体积比为1：3～3.2。优选地，所述乙醇水溶液的浓度为60～90％。更优选地，所述乙醇水溶液的浓度为80～90％。所述醇溶蛋白包括但不局限于玉米醇溶蛋白、高粱醇溶蛋白、大米醇溶蛋白、小麦醇溶蛋白的一种或几种。最优选地，所述醇溶蛋白为玉米醇溶蛋白。所述亲水性乳化剂包括但不局限于吐温20、吐温80、蔗糖脂肪酸酯、大豆磷脂或酪蛋白酸钠中的一种或几种，基于优选的亲水性乳化剂的亲水亲油平衡值为9～18，可减弱醇溶蛋白在反溶剂滴定过程中的疏水作用力，使得反溶剂滴定过程无大聚集体生成，复合纳米粒子粒径分布更集中、纳米粒子得率高。优选地，所述亲水性乳化剂为吐温20或吐温80。最优选地，所述亲水性乳化剂为吐温20。所述抗氧化剂包括但不局限于没食子酸、没食子酸丙酯、没食子酸辛酯、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)中的一种或几种。优选地，所述抗氧化剂为没食子酸、没食子酸辛酯、没食子酸丙酯中的一种或几种。优选地，步骤S1所述超声的功率为50～200W。更优选地，步骤S1所述超声的功率为50～100W。优选地，步骤S1所述搅拌的转速为300～800rpm。优选地，步骤S2所述搅拌的转速为100～600rpm。更优选地，步骤S2所述搅拌的转速为200～600rpm。在上本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种醇溶蛋白-酚型抗氧化剂复合纳米粒子，其特征在于，所述复合纳米粒子由如下步骤制备而成：/nS1.在超声及搅拌的作用下，将醇溶蛋白以及酚型抗氧化剂共同溶解在60～90％的乙醇水溶液中，得到醇溶蛋白-酚型抗氧化剂乙醇溶液；/nS2.通过反溶剂沉淀法，将步骤S1制得的醇溶蛋白-酚型抗氧化剂乙醇溶液在搅拌条件下逐滴加入到亲水性乳化剂溶液中，形成醇溶蛋白-酚型抗氧化剂纳米颗粒分散液；/nS3.旋转蒸发S2得到的纳米颗粒分散液，除去乙醇，得到醇溶蛋白-酚型抗氧化剂复合纳米粒子溶液；/n其中，所述醇溶蛋白、酚型抗氧化剂、乙醇水溶液、亲水性乳化剂的用量比为：0.5～2g：0.5～5mmol：15～40mL：0.05～0.4g；/n步骤S2所述醇溶蛋白-酚型抗氧化剂乙醇溶液与亲水性乳化剂水溶液的体积比为1：1.5～4.3。/n

【技术特征摘要】
1.一种醇溶蛋白-酚型抗氧化剂复合纳米粒子，其特征在于，所述复合纳米粒子由如下步骤制备而成：
S1.在超声及搅拌的作用下，将醇溶蛋白以及酚型抗氧化剂共同溶解在60～90％的乙醇水溶液中，得到醇溶蛋白-酚型抗氧化剂乙醇溶液；
S2.通过反溶剂沉淀法，将步骤S1制得的醇溶蛋白-酚型抗氧化剂乙醇溶液在搅拌条件下逐滴加入到亲水性乳化剂溶液中，形成醇溶蛋白-酚型抗氧化剂纳米颗粒分散液；
S3.旋转蒸发S2得到的纳米颗粒分散液，除去乙醇，得到醇溶蛋白-酚型抗氧化剂复合纳米粒子溶液；
其中，所述醇溶蛋白、酚型抗氧化剂、乙醇水溶液、亲水性乳化剂的用量比为：0.5～2g：0.5～5mmol：15～40mL：0.05～0.4g；
步骤S2所述醇溶蛋白-酚型抗氧化剂乙醇溶液与亲水性乳化剂水溶液的体积比为1：1.5～4.3。


2.根据权利要求1所述复合纳米粒子，其特征在于，所述醇溶蛋白包括玉米醇溶蛋白、高粱醇溶蛋白、大米醇溶蛋白、小麦醇溶蛋白中的一种或几种；所述亲水性乳化剂包括吐温20、吐温80、蔗糖脂肪酸酯、大豆磷脂、酪蛋白酸钠中的一种或几种。


3.根据权利要求1所述复合纳米粒子，其特征在于，所述抗氧化剂包括没食子酸、没食子...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖杰，赵梓军，陈霞，王文博，王玲，
申请(专利权)人：华南农业大学，
类型：发明
国别省市：广东;44