废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法技术

本发明专利技术属于陶瓷材料技术领域，涉及废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法。该方法包括以下步骤：A、对废旧氧化铍瓷件进行挑选、清洗；B、将步骤A预处理后的瓷件、氧化铍瓷球、去离子水混合球磨、过100～200目筛；C、将筛下物、瓷球混合球磨至D50为1～2μm，干燥得到循环瓷料；D、煅烧；E、破碎煅烧后的物料得到料团，将料团、瓷球、乙醇混合进行分散球磨至D50为1～1.5μm，干燥得到分散循环料；F、将分散循环料、瓷球、去离子水、三硅酸镁混合砂磨至粒度为0.5～1μm，干燥得到氧化铍瓷粉；球磨和细磨设备内衬材质为高分子材料。本发明专利技术方法制备得到的氧化铍瓷粉能够满足后续制备氧化铍陶瓷的使用要求。

【技术实现步骤摘要】
废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法
本专利技术属于电子功能陶瓷材料
，具体涉及一种废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法。
技术介绍
氧化铍陶瓷是一种从宝石级矿物绿柱石提炼的粉体制备的陶瓷，因具有导热性能好、抗折强度高、低介电常数、低介质损耗、高绝缘性能特点，而被广泛用于军事通讯、遥感遥测电子对抗、光电技术等领域，成为微电子器件、光电器件等相关领域，是目前实用化程度最高的高导热陶瓷之一。众所周知，陶瓷在制备过程中都会面临原材料矿物资源消耗、粉尘、有毒物质排放的问题，特别的对于氧化铍陶瓷更甚。氧化铍陶瓷矿源为绿柱石，该矿物资源是世界范围内的稀有物质，中国含量虽然丰富，但储量占比也仅有16％，每年产量不到200吨，因为资源稀缺也导致氧化铍粉的价格高昂，目前氧化铍原粉的市场价格高到120万/吨以上。同时氧化铍在生产制备过程中会产生大量的废品，部分氧化铍陶瓷零件在器件失效后也会产生大量氧化铍废弃物，这些废品通常情况下常用采用掩埋的方式处理，该方式不仅仅污染了环境，也导致大量稀有贵重资源的浪费，非常不利于我国铍产业相关发展。为了实现氧化铍资源的可持续发展，我国在上世纪90年代便开始着手氧化铍陶瓷废旧瓷件的循环利用研究，目前已经形成了一套采用金属钢球磨、酸洗提纯方式制备氧化铍循环料的生产方法，但因该种生产方式采用金属球磨方式导致球磨后氧化铍瓷件料中存在大量金属元素杂质，不得不采用无机酸酸洗的方式处理。导致整个生产过程存在生产周期长、环境危害大、生产条件恶劣等缺陷，具体的：1、大量使用工业盐酸作为清洗除杂物质，清洗过程中会有大量的酸性废水排出，对生态环境造成较大危害。2、清洗过程中因氧化铍瓷件球磨成的粉料会部分溶于酸，且颗粒较细，在清洗时会被水冲走，导致含铍废水的排出，再次造成环境污染。且导致废旧瓷件的有效利用率低，平均仅有50％左右。3、生产过程中因使用强酸的原因，导致整个生产环境较为恶劣，对生产设备，各类器具都存在一定的腐蚀性，对操作人造成极大的健康威胁。4、生产周期长，一般酸洗周期为3-4周，制备成的粉料以活性较低导致烧结温度超过1750℃，利用价值或者利用成本较高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法。该方法包括以下步骤：A、预处理：对废旧氧化铍瓷件进行挑选、清洗；B、球磨：将步骤A预处理后的瓷件、氧化铍瓷球、去离子水混合球磨、过100～200目筛，取筛下物备用；C、细磨：将筛下物、瓷球混合球磨至D50为1～2μm，干燥得到循环瓷料；D、煅烧：将循环瓷料在1100～1200℃下煅烧；E、分散球磨：破碎步骤D煅烧后的物料得到料团，将料团、瓷球、乙醇混合进行分散球磨至D50为1～1.5μm，干燥得到分散循环料；所述乙醇质量浓度为99％以上；F、砂磨：将分散循环料、瓷球、去离子水、三硅酸镁混合砂磨至粒度为0.5～1μm，干燥得到氧化铍瓷粉；其中，球磨和细磨设备内衬材质为高分子材料。具体的，上述废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法中，所述所述高分子材料为聚氨酯、橡胶或PVC等。具体的，上述废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法步骤A中，所述清洗采用光饰介质和水混合清洗。进一步的，所述光饰介质为氧化铝陶瓷。更进一步的，所述光饰介质为直径1mm、长度10mm的氧化铝陶瓷瓷柱。优选的，上述废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法步骤A中，所述光饰介质的添加量为瓷件质量的10～20％。优选的，上述废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法步骤A中，所述水的添加量为将瓷件和光饰介质淹没即可。优选的，上述废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法步骤A中，所述清洗的时间为2～4h。优选的，上述废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法步骤B中，所述瓷件、氧化铍瓷球、去离子水按质量比为1﹕1﹕0.5～1。优选的，上述废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法步骤B中，所述球磨采用滚筒球磨机。优选的，上述废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法步骤B中，所述氧化铍瓷球的直径为30～50mm。优选的，上述废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法步骤B中，所述球磨的时间为72～120h。优选的，上述废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法步骤C中，所述细磨采用搅拌球磨机。优选的，上述废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法步骤C中，所述瓷球为氧化锆瓷球或氧化铍瓷球。更优选为氧化锆瓷球。进一步的，所述氧化锆瓷球的直径为5～10mm。优选的，上述废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法步骤C中，所述瓷球加入量为筛下物质量的3～5倍。优选的，上述废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法步骤C中，所述球磨的时间为1～3h。优选的，上述废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法步骤D中，所述在1100～1200℃下煅烧的时间为2～4h。优选的，上述废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法步骤E中，所述破碎采用的破碎头为氧化锆材质。破碎采用预破碎颚式破碎机。优选的，上述废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法步骤E中，所述破碎成1～3cm料团。优选的，上述废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法步骤E中，所述料团、瓷球、乙醇按质量比为1﹕3～5﹕0.5～1。优选的，上述废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法步骤E中，所述瓷球为氧化锆瓷球或氧化铍瓷球。更优选为氧化锆瓷球。进一步的，所述氧化锆瓷球的直径为5～10mm。优选的，上述废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法步骤E中，所述分散球磨设备内衬为陶瓷。进一步的，内衬为95％以上的氧化铝陶瓷。分散球磨采用滚筒球磨机。优选的，上述废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法步骤E中，所述分散球磨时间为2～4h。优选的，上述废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法步骤E中，所述干燥温度为50～75℃。优选的，上述废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法步骤F中，所述分散循环料、瓷球、去离子水、三硅酸镁按质量比为1﹕3～5﹕0.5～0.8﹕0.03～0.05。优选的，上述废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法步骤F中，所述砂磨采用砂磨机。优选的，上述废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法步骤F中，所述瓷球为氧化铍瓷球或氧化锆瓷球。更优选为氧化锆瓷球。进一步的，所述氧化锆瓷球的直径为0.5～1mm。优选的，上述废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法步骤F中，先将除瓷球以外的三种原料混合30min～1h，再加入瓷球进行砂磨。优选的，上述废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法步骤F中，所述砂磨的时间为1～2h。优选的，上述废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法步骤F中，所述干燥采用喷雾干燥的方式。进一步的，喷雾干燥入口温度250～300℃，出口温度100～120℃。本专利技术方法以废旧氧化铍陶瓷件为原料，通过分选、清洗、球磨、细磨、煅烧除杂、分散球磨、砂磨工序制备得到了氧化铍瓷粉，制备得到的氧化铍瓷粉可直接用于后续制备氧化铍陶瓷。本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法，其特征在于：包括以下步骤：/nA、预处理：对废旧氧化铍瓷件进行挑选、清洗；/nB、球磨：将步骤A预处理后的瓷件、氧化铍瓷球、去离子水混合球磨、过100～200目筛，取筛下物备用；/nC、细磨：将筛下物、瓷球混合球磨至D50为1～2μm，干燥得到循环瓷料；/nD、煅烧：将循环瓷料在1100～1200℃下煅烧；/nE、分散球磨：破碎步骤D煅烧后的物料得到料团，将料团、瓷球、乙醇混合进行分散球磨至D50为1～1.5μm，干燥得到分散循环料；所述乙醇质量浓度为99％以上；/nF、砂磨：将分散循环料、瓷球、去离子水、三硅酸镁混合砂磨至粒度为0.5～1μm，干燥得到氧化铍瓷粉；其中，球磨和细磨设备内衬材质为高分子材料。/n

【技术特征摘要】
1.废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、预处理：对废旧氧化铍瓷件进行挑选、清洗；
B、球磨：将步骤A预处理后的瓷件、氧化铍瓷球、去离子水混合球磨、过100～200目筛，取筛下物备用；
C、细磨：将筛下物、瓷球混合球磨至D50为1～2μm，干燥得到循环瓷料；
D、煅烧：将循环瓷料在1100～1200℃下煅烧；
E、分散球磨：破碎步骤D煅烧后的物料得到料团，将料团、瓷球、乙醇混合进行分散球磨至D50为1～1.5μm，干燥得到分散循环料；所述乙醇质量浓度为99％以上；
F、砂磨：将分散循环料、瓷球、去离子水、三硅酸镁混合砂磨至粒度为0.5～1μm，干燥得到氧化铍瓷粉；其中，球磨和细磨设备内衬材质为高分子材料。


2.根据权利要求1所述的废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法，其特征在于：所述高分子材料为聚氨酯、橡胶或PVC等。


3.根据权利要求1或2所述的废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法，其特征在于：步骤A中，至少满足以下任意一项：
所述清洗采用光饰介质和水混合清洗；进一步的，所述光饰介质为氧化铝陶瓷；更进一步的，所述光饰介质为直径1mm、长度10mm的氧化铝陶瓷瓷柱；
所述光饰介质的添加量为瓷件质量的10～20％；
所述清洗的时间为2～4h。


4.根据权利要求1～3任一项所述的废旧氧化铍陶瓷制备氧化铍瓷粉的方法，其特征在于：步骤B中，至少满足以下任意一项：
所述瓷件、氧化铍瓷球、去离子水按质量比为1﹕1﹕0.5～1；
所述氧化铍瓷球的直径为30～50mm；
所述球磨的时间为72～120h。


5.根据权利要求1～4任一项所述的废旧...

【专利技术属性】
技术研发人员：王刚，尚华，段冰，
申请(专利权)人：宜宾红星电子有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51