铼酸铵的提纯方法、提纯后的铼酸铵及金属铼或铼合金的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种铼酸铵的提纯方法、提纯后的铼酸铵及金属铼或铼合金的制备方法，涉及铼酸铵提纯技术领域。该铼酸铵的提纯方法，通过将含有铼酸铵的水溶液进行紫外光照射后再于特定的温度下进行离子交换处理以及结晶等步骤，得到提纯后的铼酸铵；其中，在离子交换处理之前，先对含有铼酸铵的水溶液进行紫外光照射，可将含有铼酸铵的水溶液中的不易被离子交换吸附的多种低价态金属氧化至易被离子交换吸附的高价态金属，从而减少或者除去多种金属杂质，达到提高铼酸铵纯度的目的；同时，在特定温度下进行离子交换处理，可加快离子交换速率，提高离子交换效果，同时使得离子交换过程的耗水量减少，降低废水排放量和能耗，提高工业生产效率。

【技术实现步骤摘要】
铼酸铵的提纯方法、提纯后的铼酸铵及金属铼或铼合金的制备方法
本专利技术涉及铼酸铵提纯
，尤其是涉及一种铼酸铵的提纯方法、提纯后的铼酸铵及金属铼或铼合金的制备方法。
技术介绍
铼及其合金有着特殊的性能，是当代社会化大生产不可缺少的工业原料，是国防、航天、电子工业、石油化工等现代高科技领域中重要的原材料之一。铼制品作为超级合金元素添加使用时，化学纯度是衡量其品质的主要参考指标。为了满足制造超高温合金的使用要求，目前国内外对于铼粒化学纯度要求≥99.9%，甚至≥99.99%，而达到这个纯度的前提是需要相应更高纯度的原料来生产。铼酸铵是制备其他铼制品的重要中间体，要获得性能良好的铼粉或铼制品等，必须制备高纯的铼酸铵。当前，工业化提纯铼酸铵是通过选用适当方法提纯铼酸铵溶液，再通过结晶得到高纯度的铼酸铵，主要方法有化学溶解法、萃取法、结晶法、离子交换法等。但上述方法均不同程度的存在着一些缺陷，例如，洗涤过程中会产生大量的碱性废水，废水后处理负担重，也不适于工业规模化生产；再例如，过氧化氢等氧化剂的加入，仅对Fe、Cu等少数金属杂质有去除效果，对于其他金属杂质去除效果较弱。现有技术也公开了一些铼酸铵的提纯方法或制备方法。例如，CN201310063441.1公开了一种铼酸铵提纯方法，包含以下步骤：a、将铼酸铵加入水洗涤，除去铼酸铵中夹带的有机物；b、将洗涤后的铼酸铵离心脱水；c、将脱水后的铼酸铵加热水溶解；d、铼酸铵溶液中加入过氧化氢溶液；e、去除溶液表面泡沫后过滤，将过滤后的铼酸铵溶液低温结晶，结晶物经脱水、干燥处理得到高纯度铼酸铵产品。CN201310063517.0公开了一种含铼酸铵的溶液中提取高铼酸铵的方法，包含以下步骤：a、将含铼酸铵的溶液进行浓缩，浓缩液中加入过氧化氢溶液进行提纯；搅拌并去除混合液表面泡沫后过滤；b、将步骤a中得到的滤液冷却，再过滤取出结晶物质并进行离心脱水处理，结晶物质再放置于烘箱中干燥，即得到高纯度铼酸铵产品；c、将步骤b得到滤液与含铼酸铵的溶液混合，重复步骤a和b制备高纯度铼酸铵。CN201810362738.0公开了一种高纯铼酸铵的制备方法，该方法包括：a、将铼酸铵溶于纯水中得到铼酸铵溶液并调节pH至7～10，然后依次进行氧化和沉淀，经离心得到不含Tl的铼酸铵溶液；b、将不含Tl的铼酸铵溶液浓缩结晶后进行氧化挥发得到高铼酸溶液；c、采用阳离子交换树脂对高铼酸溶液交换除杂；d、将氨水加入经吸附除杂后的高铼酸溶液中并浓缩结晶，得到高纯铼酸铵。CN201910175799.0公开了一种去除铼酸铵中有机物的提纯方法，包含以下步骤：(1)将含有有机物杂质的铼酸铵放入容器中，加入去离子水并加热至完全溶解；(2)向铼酸铵溶液中通入气体强氧化剂，同时搅拌，直至溶液中有机物被完全氧化；(3)去除溶液表面泡沫后过滤，将过滤后的滤液放置于冷却装置中冷却直至铼酸铵完全结晶，再次过滤，取出铼酸铵结晶物质并将其进行离心脱水处理，将脱水后的铼酸铵干燥，得到高纯度铼酸铵产品。CN201610955963.6公开了一种制备金属铼的方法，该方法中涉及到高纯超细高铼酸铵的制备，包括将高铼酸铵溶液调节pH后加入过氧化氢，过滤，将得到的过滤液进行超声结晶，再将结晶后的物质脱水、干燥，得到高纯超细高铼酸铵。有鉴于此，特提出本专利技术以解决上述技术问题中的至少一个。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种铼酸铵的提纯方法，该提纯方法可有效减少或者去除多种金属杂质，从而显著提高铼酸铵的纯度，同时该提纯方法可减少离子交换过程的耗水量，降低废水排放量以及能耗，大大提高了工业生产效率。本专利技术的第二目的在于提供一种提纯后的铼酸铵，采用上述提纯方法制得。本专利技术的第三目的在于提供一种金属铼或铼合金的制备方法，所述制备方法包括上述铼酸铵的提纯方法或以上述提纯后的铼酸铵为原料。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：本专利技术提供了一种铼酸铵的提纯方法，包括以下步骤：对含有铼酸铵的水溶液进行紫外光照射，然后在60-90℃的条件下进行离子交换处理，得到含有铼酸的水溶液，向含有铼酸的水溶液中加入氨水和/或氨气以使铼酸生成铼酸铵，然后结晶，得到提纯后的铼酸铵。进一步的，在本专利技术上述技术方案的基础上，所述紫外光照射满足如下条件（A）和条件（B）：条件（A）：所述紫外光照射时所采用的紫外光源功率为30-2000W；条件（B）：所述紫外光照射的时间为1-3h；优选地，条件（A）：所述紫外光照射时所采用的紫外光源功率为100-1500W；优选地，条件（B）：所述紫外光照射的时间为1.2-3h。进一步的，在本专利技术上述技术方案的基础上，采用离子交换装置进行离子交换处理，将离子交换装置进行预热，再进行离子交换处理；优选地，将所述离子交换装置在60-90℃下进行预热；优选地，所述离子交换装置的预热时间为0.5-1h；优选地，所述离子交换装置内的树脂包括阳离子交换树脂，优选包括D001型树脂、D113型树脂、001×7型树脂或C160型树脂中的任意一种或至少两种的组合。进一步的，在本专利技术上述技术方案的基础上，所述方法还包括向含有铼酸铵的水溶液加入氧化剂进行氧化处理的步骤；优选地，所述方法包括向含有铼酸铵的水溶液加入氧化剂进行氧化处理再进行紫外光照射的步骤，或，所述方法包括待紫外光照射后，先向含有铼酸铵的水溶液加入氧化剂进行氧化处理再进行离子交换处理的步骤，或，所述方法包括在对含有铼酸铵的水溶液进行紫外光照射的同时，向所述含有铼酸铵的水溶液加入氧化剂进行氧化处理的步骤；优选地，所述氧化剂包括臭氧和/或过氧化氢；优选地，所述氧化剂的体积为含有铼酸铵的水溶液的体积的10-20%，优选为12-18%。进一步的，在本专利技术上述技术方案的基础上，将铼酸铵粗品和60-90℃的水混合，得到含有铼酸铵的水溶液；其中，铼酸铵粗品和水的质量比为1：（3-5）；优选地，铼酸铵粗品的纯度不小于99wt%。进一步的，在本专利技术上述技术方案的基础上，加入氨水和/或氨气调节溶液pH至8-11以使铼酸生成铼酸铵，然后再进行结晶；优选地，所述结晶为冷却结晶，所述冷却结晶满足如下条件（Ⅰ）和条件（Ⅱ）：条件（Ⅰ）：所述冷却结晶的温度为-4-0℃；条件（Ⅱ）：所述冷却结晶的时间为1-3h；优选地，将结晶得到的固体物质干燥，得到提纯后的铼酸铵。进一步的，在本专利技术上述技术方案的基础上，所述铼酸铵的提纯方法包括以下步骤：将铼酸铵粗品和60-90℃的水按质量比1：（3-5）混合，得到含有铼酸铵的水溶液；对含有铼酸铵的水溶液进行紫外光照射1-3h，将离子交换装置先于60-90℃下预热0.5-1h后，再对紫外光照射后的含有铼酸铵的水溶液在60-90℃的条件下进行离子交换处理，得到含有铼酸的水溶液；向含有铼酸的水溶液中加入氨水和/或氨气调节溶液p本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铼酸铵的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：/n对含有铼酸铵的水溶液进行紫外光照射，然后在60-90℃的条件下进行离子交换处理，得到含有铼酸的水溶液，向含有铼酸的水溶液中加入氨水和/或氨气以使铼酸生成铼酸铵，然后结晶，得到提纯后的铼酸铵。/n

【技术特征摘要】
1.一种铼酸铵的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
对含有铼酸铵的水溶液进行紫外光照射，然后在60-90℃的条件下进行离子交换处理，得到含有铼酸的水溶液，向含有铼酸的水溶液中加入氨水和/或氨气以使铼酸生成铼酸铵，然后结晶，得到提纯后的铼酸铵。


2.根据权利要求1所述的铼酸铵的提纯方法，其特征在于，所述紫外光照射满足如下条件（A）和条件（B）：
条件（A）：所述紫外光照射时所采用的紫外光源功率为30-2000W；
条件（B）：所述紫外光照射的时间为1-3h。


3.根据权利要求1所述的铼酸铵的提纯方法，其特征在于，所述紫外光照射满足如下条件（A）和条件（B）：
条件（A）：所述紫外光照射时所采用的紫外光源功率为100-1500W；
条件（B）：所述紫外光照射的时间为1.2-3h。


4.根据权利要求1所述的铼酸铵的提纯方法，其特征在于，采用离子交换装置进行离子交换处理，将离子交换装置进行预热，再进行离子交换处理。


5.根据权利要求4所述的铼酸铵的提纯方法，其特征在于，将所述离子交换装置在60-90℃下进行预热。


6.根据权利要求4所述的铼酸铵的提纯方法，其特征在于，所述离子交换装置的预热时间为0.5-1h。


7.根据权利要求4所述的铼酸铵的提纯方法，其特征在于，所述离子交换装置内的树脂包括阳离子交换树脂。


8.根据权利要求7所述的铼酸铵的提纯方法，其特征在于，所述离子交换装置内的树脂包括D001型树脂、D113型树脂、001×7型树脂或C160型树脂中的任意一种或至少两种的组合。


9.根据权利要求1所述的铼酸铵的提纯方法，其特征在于，所述方法还包括向含有铼酸铵的水溶液加入氧化剂进行氧化处理的步骤。


10.根据权利要求9所述的铼酸铵的提纯方法，其特征在于，所述方法包括向含有铼酸铵的水溶液加入氧化剂进行氧化处理再进行紫外光照射的步骤，或，所述方法包括待紫外光照射后，先向含有铼酸铵的水溶液加入氧化剂进行氧化处理再进行离子交换处理的步骤，或，所述方法包括在对含有铼酸铵的水溶液进行紫外光照射的同时，向所述含有铼酸铵的水溶液加入氧化剂进行氧化处理的步骤。


11.根据权利要求9所述的铼酸铵的提纯方法，其特征在于，所述氧化剂包括臭氧和/或过氧化氢。


12.根据权利要求9所述的铼酸铵的提纯方法，其特征在于，所述氧化剂的体积为含有铼酸铵...

【专利技术属性】
技术研发人员：章德铭，贾坤乐，彭鹰，王芦燕，李曹兵，周小彬，原慷，
申请(专利权)人：北矿新材科技有限公司，矿冶科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11