一种甾体激素化合物9-位脱卤的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种甾体激素化合物9‑位脱卤的方法，该方法步骤：将9‑卤代‑11‑羟基酯甾体化合物和一定量的偶氮自由基引发剂溶于有机溶剂中，加入一定量的供氢试剂，升温至一定温度后，反应一段时间后检测，待反应完全，减压浓缩除去部分溶剂，降温析晶，析出固体，过滤得到目标产物11‑羟基酯甾体化合物。本发明专利技术操作简单，成本低，避免了金属脱卤剂的使用，减少了三废污染，适用于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种甾体激素化合物9-位脱卤的制备方法
本专利技术属于医药化工
，尤其涉及一种甾体激素化合物9-位脱卤的方法。
技术介绍
甾体激素类药物(steroidhormonedrugs)，是指分子结构中含有甾体结构的激素类药物，临床应用较广，主要包括肾上腺皮质激素和性激素两大类。其中肾上腺皮质激素具有抗炎、抗过敏、抑制免疫、增强应激反应、抗内毒素和抗休克等多种药理作用，临床上可用于治疗许多病症，是临床上不可缺少的一类重要药物。在许多皮质激素药物的合成过程中，为了得到11β-羟基甾体化合物，需要对9，11-烯甾体化合物氧化溴羟化，再对9位的卤素进行还原脱卤素反应。工业上常使用二价铬金属还原法，但是这一方法并不绿色环保，一直存在着废水难于处理、成本高等缺点。因此，寻找更加绿色环保的甾体激素化合物9-位脱卤方法，是产品技术再创新的重点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种甾体激素化合物9-位脱卤的制备方法，在解决上述技术问题的同时能够提高反应收率。本专利技术提供一种甾体激素化合物9-位脱卤的制备方法：该方法为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甾体激素化合物9-位脱卤的制备方法，其特征在于：将9-卤代-11-羟基酯甾体化合物和一定量的偶氮自由基引发剂溶于有机溶剂中，加入一定量的供氢试剂，升温至一定温度后反应一段时间待反应完全，减压浓缩除去部分溶剂，降温析晶，析出固体，过滤得到目标产物11-羟基酯甾体化合物。/n

【技术特征摘要】
1.一种甾体激素化合物9-位脱卤的制备方法，其特征在于：将9-卤代-11-羟基酯甾体化合物和一定量的偶氮自由基引发剂溶于有机溶剂中，加入一定量的供氢试剂，升温至一定温度后反应一段时间待反应完全，减压浓缩除去部分溶剂，降温析晶，析出固体，过滤得到目标产物11-羟基酯甾体化合物。


2.根据权利要求1所述甾体激素化合物9-位脱卤的制备方法，其特征在于：所述偶氮自由基引发剂为偶氮二异丁基(AIBN)、偶氮二异庚腈(ABVN)、偶氮二异丁酸二甲酯(AIBME)、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(AIBI)、偶氮异丁氰基甲酰胺(V30)、偶氮二苯基甲烷、偶氮异丙苯，优选为偶氮二异丁基(AIBN)。


3.根据权利要求1所述甾体激素化合物9-位脱卤的制备方法，其特征在于：所述供氢试剂为巯基乙酸，巯基丙酸，巯基丁酸，甲酸铵，甲酸及其盐，优选为巯基乙酸。


4.根据权利要求1所述甾体激素化合物9-位脱卤的制备方法，其特征在于：所述9-卤代-11-羟基酯甾体化合物的结构式如下：



其中：X代表卤素原子(氯/溴/碘)，R1代表甲酰基，乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐雅锋，谢晓强，盛荣，金明亮，汤顺杰，褚礼涛，
申请(专利权)人：奥锐特药业股份有限公司，浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33