基于磁性介孔硅纳米粒子的光响应型分子印迹聚合物、制备方法及用途技术

本发明专利技术属于检测材料制备技术领域，涉及一种基于磁性介孔硅纳米粒子的光响应型分子印迹聚合物、制备方法及用途。首先制备四氧化三铁纳米粒子、合成介孔二氧化硅包覆四氧化铁纳米球，然后对介孔二氧化硅包覆四氧化铁纳米球的化学双键修饰；制备光敏单体，最后得到基于磁性介孔硅的光响应型印迹材料；本发明专利技术制备的光响应型印迹聚合物，可以解决传统吸附材料解离效率低的问题；该印迹聚合物具有与发明专利技术目标一致的明显的核壳结构；同时，本发明专利技术结合分子印迹材料与光响应智能材料的性能，成功的应用于对磺胺甲基嘧啶的高效检测。

【技术实现步骤摘要】
基于磁性介孔硅纳米粒子的光响应型分子印迹聚合物、制备方法及用途
本专利技术属于检测材料制备
，具体指一种基于磁性介孔硅纳米粒子的光响应型分子印迹聚合物、制备方法及用途。
技术介绍
磺胺甲基嘧啶(SMZ)是一类重要的药物，在动物药中广泛用作抗生素和生长促进剂。由于大多数磺胺嘧啶流动性强，代谢能力差，其残留在水、土壤、动物等多种环境中，会加速了人类磺胺类耐药基因的进化，影响人类健康。随着经济的发展和人民生活水平的提高，肉制品在人们的饮食中越来越常见。因此，高质量和安全的肉制品已成为消费者的诉求。磺胺类药物的分离和检测的方法有：同位素稀释液相色谱-串联质谱联用技术、高效液相色谱联用技术、质谱联用技术等多种分析方法被用于。然而，磺胺嘧啶通常存在于复杂的样品中。因此，寻找一种简单、方便、廉价、高选择性的检测和分离材料是非常必要的。刺激响应性聚合物(SRPs)，是一类能对特定的外部刺激产生反应的聚合物。这些外部刺激包括温度、pH值、离子、电场、磁场和光照。其中，光刺激被认为是最好的外部刺激之一，因为首先光为清洁能源，其次它不需要直接接本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于磁性介孔硅纳米粒子的光响应型分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，步骤如下：/n步骤1、Fe

【技术特征摘要】
1.一种基于磁性介孔硅纳米粒子的光响应型分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1、Fe3O4纳米粒子的制备：将聚(4-苯乙烯磺酸-共聚-马来酸)钠盐(PSSMA)加入至乙二醇中，搅拌至溶液澄清后，依次加入六水合三氯化铁和无水乙酸钠，搅拌至完全溶解后，将混合液转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中进行反应，反应结束后自然冷却到室温，得到黑色的沉淀物，洗涤，真空干燥后，得到Fe3O4纳米粒子，将得到的Fe3O4纳米粒子分散到辛烷中保存；
步骤2、Fe3O4/聚苯乙烯纳米球的制备：将步骤1保存在辛烷中的Fe3O4纳米粒子和十二烷基硫酸钠加入水中，超声处理，保存在冰水浴中获得磁铁矿-细乳液(A)；将十二烷基硫酸钠完全溶解于水中，向其中加入苯乙烯和十六烷；随后，施加氮气压力机械搅拌以获得苯乙烯细乳液(B)；将磁铁矿-细乳液(A)，苯乙烯细乳液(B)和过二硫酸钾(KPS)加入到三颈烧瓶中并在氮气氛围中机械搅拌；然后将反应器置于油浴锅中机械搅拌以获得Fe3O4/聚苯乙烯纳米粒子悬浮液；
步骤3、二氧化硅包覆磁性纳米球(SMN)的制备：将步骤2制备的Fe3O4/聚苯乙烯纳米粒子悬浮液通过磁性分离得到磁性纳米颗粒，再分散到吐温20中，形成新的悬浮液，加入异丙醇搅拌，完全分散后加入氨水和正硅酸四乙酯，然后在室温下连续搅拌，磁性分离后用乙醇和水溶液洗涤，真空干燥收集；
步骤4、介孔二氧化硅涂覆的纳米球(M-MSN)的合成：将SMN与乙醇，水和氨水混合；加入十六烷基三甲基溴化铵，搅拌；然后在持续搅拌中缓慢滴加正硅酸四乙酯，并在室温下过夜；通过磁性分离得到纳米颗粒，用乙醇洗涤，去除未反应组分和反应副产物，收集真空干燥后的颗粒，记作M-MSN；
步骤5：介孔二氧化硅涂覆的纳米球(M-MSN)的修饰：将M-MSN分散于甲苯溶液中，机械搅拌，然后在搅拌中滴加乙烯基三乙氧基硅烷，加入氨水，搅拌反应，用甲苯和乙醇洗涤数次后用磁铁收集，真空干燥至恒重，记做M-MSN@VTEO；
步骤6、光敏单体5-[(4-(甲基丙烯酰氧基)苯基)二氮烯基]间苯二甲酸(MAPDIA)的制备：将5-氨基间苯二甲酸和NaOH溶于去离子水中；加入NaNO2持续搅拌，在冰水浴中冷却混合物，滴加HCl，得到重氮盐的黄色结晶；所得浆液在继续搅拌，然后滴加苯酚，NaOH和去离子水的混合物，产生棕橙色浆液；将浆液在冰水浴中再搅拌2-3小时，用HCl调节混合物的PH，形成黄色沉淀；将混合物用乙醇水溶液重结晶后离心，真空干燥，得到5-[(4-羟基苯基)二氮烯基]间苯二甲酸(HPDIA)，为黄色粉末；将HPDIA溶于四氢呋喃中，然后加入N,N-二甲基氨基吡啶和三乙胺，产生深红色混合物；将混合物在冰水浴中冷却，滴加四氢呋喃和甲基丙烯酸酐；加完后，将所得红色溶液搅拌；通过旋转蒸发除去溶剂，加入去离子水，然后用HCl中和浆液；过滤收集粗品，固体并用去离子水洗涤，真空干燥得到黄色粉末为MAPDIA；
步骤7：基于磁性介孔硅纳米粒子的光响应型分子印迹聚合物的制备：步骤5所制备的M-MSN@VTEO与二甲基甲酰胺、水混合，超声后加入MAPDIA、磺胺甲基嘧啶、二甲基丙烯酸乙二醇酯和HCl，继续超声，避光搅拌；然后将反应器置于冰水浴中，搅拌中加入偶氮二异丁腈，通氮气后将反应器移至油浴锅中，加热搅拌；磁性分离后真空干燥得到的颗粒重新分散到甲醇中，用紫外波长的光照射，磁性分离，重新分散到甲醇中，重复此操作3次，用高效液相色谱仪检测，确保磺胺甲基嘧啶完全除去；此后再真空干燥，得到基于磁性介孔硅的光响应分子印迹聚合物，记做P-MIPs。


2.根据权利要求1所述的基于磁性介孔硅纳米粒子的光响应型分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述六水合氯化铁、聚(4-苯乙烯...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨文明，高闽敏，倪晓霓，殷锡峰，张利明，曹云飞，李天柱，黄卫红，徐婉珍，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32