一种使用ICP测试锂离子功能电解液中六氟磷酸锂浓度含量的方法技术

本发明专利技术涉及电解液成分测定技术领域，具体涉及一种使用ICP检测电解液中六氟磷酸锂浓度含量的方法；包括以下步骤：取浓度为37％的浓盐酸100mL，加入100mL去离子水稀释待用，制成盐酸溶液；采用移液管或者移液枪准确取待检测溶剂20mL于125mL的分液漏斗内，加入30mL盐酸溶液震荡，静置10min，水相即萃取所得锂盐溶液，并用盐酸反萃取有机相2次后，把三次萃取所得水相锂盐溶液混合收集，同时用去离子水定容至100mL，制得待检测电解液；用等离子体发射光谱分析仪对待检测电解液进行等离子体发射光谱分析，得到它们的吸光度值A，根据吸光度值A以及标准曲线求得稀释后的待测电解液的锂盐浓度C0，再根据公式计算出待测电解液的锂盐浓度C；该方法操作简单，提高了效率和精度。

【技术实现步骤摘要】
一种使用ICP测试锂离子功能电解液中六氟磷酸锂浓度含量的方法
本专利技术涉及电解液成分测
，具体涉及一种使用ICP测试锂离子功能电解液中六氟磷酸锂浓度含量的方法。
技术介绍
随着近些年对节能及环保的需求日益增加，锂电池的应用亦愈趋广泛，而选用合适的使用ICP测试锂离子功能电解液中六氟磷酸锂浓度含量的方法，对电解液生产过程中的监控，保证锂盐浓度含量的准确对电解液生产的监测过程有十分重要的作用；锂离子电池电解液中最主要的电解质是六氟磷酸锂，六氟磷酸锂的浓度直接影响到电解液的导电性能，并且作为电解质六氟磷酸锂自身的价格十分昂贵对电池性能影响较大，因此准确测定锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的浓度十分重要。在现有技术中，锂离子电池电解液中六氟磷酸锂含量的测定方法主要有原子吸收分光光度法、离子色谱法和沉淀法；原子吸收光度法采用的是锂离子测定方法，当电解液中含有两种及以上锂离子电解质时，此方法无法具体判定六氟磷酸锂的含量；沉淀法采用的是喹钼柠酮作为滴定剂，试剂毒性较大整个操作流程较复杂方法准确度低；离子色谱法由于前处理所需时间较长，检测条件要求较高过程复杂，较难推广，因此，至今少见采用。
技术实现思路
(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种使用ICP测试锂离子功能电解液中六氟磷酸锂浓度含量的方法，可以在实验室推广使用，操作方便简单，具备准确性高、操作简单、便于推广等优点，解决了上述的问题。(二)技术方案为实现上述高准确性、操作便捷、毒性小的目的，本专利技术提供如下技术方案：一种使用ICP测试锂离子功能电解液中六氟磷酸锂浓度含量的方法，选取等离子体发射光谱分析(ICP)法，采用外标法绘制溶剂中的锂盐标准曲线，锂盐标液选取单标Li元素；锂盐浓度的计算，根据吸光度值A以及标准曲线C-A，分别求得稀释后的待测电解液的锂盐浓度C0；再根据一下公式计算出待测电解液的锂盐浓度C；C＝C0×P/(6.941×1000)包括以下步骤：1)标准曲线建立；2)锂离子功能电解液反萃取处理；3)锂离子功能电解液样品测试；4)锂离子功能电解液锂盐浓度的计算；5)锂离子功能电解液样品的测试结果的汇总。优选的，所述步骤(1)标准曲线建立中采用外标法绘制溶剂中的锂盐标准曲线。优选的，所述步骤(2)锂离子功能电解液反萃取处理中，在测试前先用盐酸对锂离子功能电解液进行反萃取处理，一般稀释倍数为500，也可根据实际情况进行调整。优选的，所述步骤(3)锂离子功能电解液样品测试中，在与建立标准曲线相同的条件下，用等离子体发射光谱分析仪分别对上述稀释后的待测电解液进行等离子体发射光谱分析，得到它们的吸光度值A。优选的，所述步骤(4)锂离子功能电解液锂盐浓度的计算中，根据吸光度值A以及标准曲线求得稀释后的待测电解液的锂盐浓度C0，再根据公式计算出待测电解液的锂盐浓度C。优选的，所述计算公式为：C＝C0×P/(6.941×1000)，C0：稀释样品中的锂盐浓度值(mg/L)，P：样品稀释倍数500，6.941：锂的原子质量。(三)有益效果与现有技术相比，本专利技术提供了一种使用ICP测试锂离子功能电解液中六氟磷酸锂浓度含量的方法，具备以下有益效果：1、该使用ICP测试锂离子功能电解液中六氟磷酸锂浓度含量的方法，与现有技术相比，该方法能够对电解液生产过程中的锂盐浓进行监控，保证锂盐浓度含量的准确性，从而对电解液生产的监测过程起着十分重要的作用，本方法采用了反萃取的办法，避免了硝酸消解步骤，从而使得实验方法简单、达到了易于操作实施的目的。2、该使用ICP测试锂离子功能电解液中六氟磷酸锂浓度含量的方法，通过以上流程，使得操作较简单便捷、准确度显著提高、样品处理时间也大大降低、且试剂毒性减小，降低了检测条件的要求，从而可以在实验室进行推广使用，综合提升了电解液生产过程的过程控制水平。附图说明图1为本专利技术吸光强度标准曲线图。具体实施方式下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。1)标准曲线建立取1000mg/L的锂标准溶液，用去离子水将其稀释成浓度分别为1mg/L，5mg/L，10mg/L，20mg/L的标准溶液。然后用等离子体发射光谱分析(ICP)分别对上述稀释后的标准溶液进行测定，并根据它们各自的浓度值C和对应的吸光度强度值A作出标准曲线图C-A，如图1所示2)锂离子功能电解液反萃取处理测试前先用盐酸对锂离子功能电解液进行反萃取处理，一般稀释倍数为500，也可根据实际情况进行调整。具体步骤如下1.取37％浓盐酸100mL，加入100mL去离子水稀释待用；2.用移液管(或者移液枪)准确取样品电解液20mL于125mL的分液漏斗中，加入30mL制好的盐酸溶液，震荡，静置10min，水相即萃取所得锂盐溶液，用盐酸反萃取有机相2次后，把三次萃取所得水相锂盐溶液混合收集，同时用去离子水定容至100mL；3.用移液管准确取步骤2所得溶液10mL，定容至100mL；4.用移液管准确取步骤3所得溶液10mL，定容至100mL；该样品即被稀释500倍。对于标准曲线，要求相关系数R>0.9999，同时标准曲线至少有4个数据点.3)锂离子功能电解液样品测试在与建立标准曲线相同的条件下，用等离子体发射光谱分析仪分别对上述稀释后的待测电解液进行等离子体发射光谱分析，得到它们的吸光度值A，4)锂离子功能电解液锂盐浓度的计算根据吸光度值A以及标准曲线C-A，分别求得稀释后的待测锂离子功能电解液的锂盐浓度C0；再根据一下公式计算出待测锂离子功能电解液的锂盐浓度C；C＝C0×P/(6.941×1000)，其中，C0：稀释样品中的锂盐浓度值(mg/L)，P：样品稀释倍数500，6.941：锂的原子质量。5)锂离子功能电解液样品的测试结果如下:综上所述：从表中数据对比可以看出，测试锂离子功能电解液样品中六氟磷酸锂浓度含量的测试值与实际值之间的测试误差在0.5％以内，部分数据已经非常接近测试值，本方法采用了反萃取的办法，避免了硝酸消解步骤，实验方法简单易于操作实施。另外，标液稀释一定要准确无误，这是准确定量分析的基础；电解液反萃取以及稀释的浓度一定要在合适的范围内，一般推荐稀释500倍，此时电解液中的Li浓度大约为十几个ppm较为合适。本专利技术的有益效果是：本专利技术与现有技术相比，提供了一种使用ICP测试锂离子功能电解液中六氟磷酸锂浓度含量的方法，该方法能够对电解液生产过程中的锂盐浓进行监控，保证锂盐浓度含量的准确性，从而对电解液生产的监测本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种使用ICP测试锂离子功能电解液中六氟磷酸锂浓度含量的方法，其特征在于，选取等离子体发射光谱分析(ICP)法，采用外标法绘制溶剂中的锂盐标准曲线，锂盐标液选取单标Li元素；锂盐浓度的计算，根据吸光度值A以及标准曲线C-A，分别求得稀释后的待测电解液的锂盐浓度C0；再根据一下公式计算出待测电解液的锂盐浓度C；C＝C0×P/(6.941×1000)包括以下步骤：/n1)标准曲线建立；/n2)锂离子功能电解液反萃取处理；/n3)锂离子功能电解液样品测试；/n4)锂离子功能电解液锂盐浓度的计算；/n5)锂离子功能电解液样品的测试结果的汇总。/n

【技术特征摘要】
1.一种使用ICP测试锂离子功能电解液中六氟磷酸锂浓度含量的方法，其特征在于，选取等离子体发射光谱分析(ICP)法，采用外标法绘制溶剂中的锂盐标准曲线，锂盐标液选取单标Li元素；锂盐浓度的计算，根据吸光度值A以及标准曲线C-A，分别求得稀释后的待测电解液的锂盐浓度C0；再根据一下公式计算出待测电解液的锂盐浓度C；C＝C0×P/(6.941×1000)包括以下步骤：
1)标准曲线建立；
2)锂离子功能电解液反萃取处理；
3)锂离子功能电解液样品测试；
4)锂离子功能电解液锂盐浓度的计算；
5)锂离子功能电解液样品的测试结果的汇总。


2.根据权利要求1所述的一种使用ICP测试锂离子功能电解液中六氟磷酸锂浓度含量的方法，其特征在于，所述步骤(1)标准曲线建立中采用外标法绘制溶剂中的锂盐标准曲线。


3.根据权利要求1所述的一种使用ICP测试锂离子功能电解液中六氟磷酸锂浓度含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)锂离子功能电解液反萃取处理中，在测试前先...

【专利技术属性】
技术研发人员：管利娜，闫晓宾，吕秀夯，程树国，
申请(专利权)人：河南华瑞高新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41