一种测定钛合金中铼元素含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定钛合金中铼元素含量的方法，具体为：首先，选择全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪作为检测钛合金中铼含量的设备，保证测试铼元素检出限必须优于0.0001％，连续10次所测0.10％铼元素相对标准偏差不大于0.80％，铼元素工作曲线线性相关系数大于0.999；配置金属元素标准溶液，选用227.525nm铼元素谱线；配置铼的标准工作溶液和待测钛合金溶液，建立工作曲线；最后测得钛合金试样中铼的含量。采用本发明专利技术所述设备、谱线、试样处理过程等，大大缩短了溶样时间，使铼元素达到很低的检出限，最终实现准确高效检测出0.001％～0.10％钛合金中铼含量的有益性效果。

【技术实现步骤摘要】
一种测定钛合金中铼元素含量的方法
本专利技术属于分析检测
，具体涉及一种测定钛合金中铼元素含量的方法。
技术介绍
铼作为一种难熔金属，在地壳中的含量比所有稀土元素都小，且通常与其它金属伴生，所以很难获得。它在航天和国防制造业中能发挥重要作用，广泛应用于航空发动机，在钛合金中加入铼元素主要用来改善钛合金的强度和塑性，从而提高其抗变形和抗开裂的能力，但必须将铼元素控制在最佳含量范围内，因此对铼含量应严格控制，就要求准确检测钛合金中铼元素的含量，最常见的钛合金中铼元素含量小于0.10％。目前测定钛合金中铼元素无相关检测方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，操作简单，分析测定流程短，省时省力，试剂用量小，减少环境污染，保护试验人员的身体健康，但准确测定含量在0.001％～0.10％的铼元素，目前还没有可靠的方法能够实现钛合金中铼元素的准确测定。在期刊中没有相关的报道，同时经过检索，目前尚没有利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中铼元素的方法。因此，利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中铼元素，具有十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种测定钛合金中铼元素含量的方法，实现钛合金中含量在0.001％～0.10％铼元素的准确测定。本专利技术所采用的技术方案是，一种测定钛合金中铼元素含量的方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，将全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪作为检测钛合金中铼含量的设备，设定设备要求；步骤2，配置金属元素标准溶液与钛合金标准物质；金属元素为铼，准备所用试剂；步骤3，选用227.525nm的铼元素谱线；步骤4，称取基体接近钛合金标准物质与待测钛合金试样并处理成待测溶液；步骤5，配制铼的标准工作溶液；步骤6，在步骤1中全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪的试验条件下，对步骤5中的铼标准工作溶液进行扫描，建立工作曲线；若铼元素在质量分数1.0mg·L-1范围内呈线性，并且线性相关系数在0.999以上，则进行下一步；否则，重新进行步骤4和5，直至铼元素在质量分数1.0mg·L-1范围内呈线性，并且线性相关系数在0.999以上；步骤7，输入步骤4中钛合金试样的重量及待测钛合金溶液的体积，通过全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪测得钛合金试样中铼的含量。本专利技术的特点还在于，步骤1中，所使用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪作为检测钛合金中铼含量的设备，设备所设定的参数应保证测试铼元素检出限必须优于0.0001％，连续10次所测0.10％铼元素相对标准偏差不大于0.80％，所测铼元素工作曲线线性相关系数大于0.999；步骤2中，所述钛合金标准物质是基体及共存元素含量与待测钛合金试样接近；所述铼元素标准溶液含量为0.02％；所述试剂分别为硫酸：优级纯,ρ为1.84g·ml-1；水：超纯水；硝酸：优级纯，ρ为1.42g·ml-1；步骤4中，具体为：称取0.100g～0.200g的钛合金标准样品6个与待测试样于50ml锥形瓶中，钛合金样品称取重量精确至0.0001g，依次加入5ml水和5ml硫酸，在280℃～320℃温度下加热，直至钛合金样品溶解完毕，在溶解液中加数滴硝酸直至溶液紫色退去，微起硫酸烟雾状态，将氮化物去除干净，冷却；沿瓶壁加入5ml～15ml水，加热煮沸至清亮，冷却后定容于50ml容量瓶中，摇匀，得到待测钛合金溶液；步骤5中，具体为：分别在步骤4中6个装有钛合金标准样品的50ml容量瓶中，分别移取0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml或者0ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml浓度为0.02mg·mL-1的铼元素标准溶液，用水稀释至刻度线处，得到六份铼的质量浓度分别为0mg·L-1、0.2mg·L-1、0.4mg·L-1、0.6mg·L-1、0.8mg·L-1、1.0mg·L-1的标准工作溶液。本专利技术的有益效果是，1.试剂用量少：本专利技术采用硫酸溶解试样，溶解后加数滴硝酸，所用试剂只有5ml硫酸与3～4滴硝酸，减少对环境的污染，保护试验人员身体健康；2.选用227.525nm的铼元素谱线，能有效避免基体与共存元素对铼元素的干扰，提高数据的准确性与可靠性；3.用基体与共存元素含量与试样相接近的标准物质加铼元素标准溶液建立工作曲线，此方法不但避免使用至少10余种共存元素标准溶液与高纯钛，节约检测成本，简化操作过程，最终提高了分析效率与试验数据的准确性与可靠性；4.试样处理过程简单易行，包括用酸溶解试样的方法、使用50ml锥形瓶进行试样前处理、合适的加热温度等，综合起来保证约10～15分钟完成钛合金标准溶液与钛合金样品处理成待测溶液；5.采用基体与共存元素与钛合金样品接近标准物质按照步骤4配制成钛基空白溶液，并同时在钛基空白溶液中测定铼的含量11次，计算出铼元素的检出限，本专利技术达到很低的检出限(Re：0.00009％)，保证了铼元素检测下限达到0.001％；6.结合前5点的有益效果，最终保证5个铼元素标准溶液线性可达0.999以上，实现1小时内准确检测出试样中铼元素含量，该过程包括从准备试剂、称取样品、样品处理为待测溶液到最终检测出试样中铼含量，大大提高了检测效率与试验结果的准确性与可靠性；本专利技术解决了目前测定钛合金中铼元素无相关检测方法问题，本专利技术所涉及检测方法具有试剂用量小、操作过程简单易行、检测快速稳定、分析结果具有较高的准确度与较好的精密度等特点，最终保证能够准确高效检测出0.001％～0.10％钛合金中铼含量的有益性效果。附图说明图1为本专利技术实施例中铼元素的线性相关系数图。具体实施方式下面结合具体实施方式和附图对本专利技术进行详细说明。本专利技术一种测定钛合金中铼元素含量的方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，使用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪作为检测钛合金中铼含量的设备，设备所设定的参数应保证测试铼元素检出限必须优于0.0001％，连续10次所测0.10％铼元素相对标准偏差不大于0.80％，所测铼元素工作曲线线性相关系数大于0.999；步骤2，配置金属元素标准溶液与钛合金标准物质：金属元素标准溶液：含量为0.02％的铼元素标准溶液；钛合金标准物质：基体及共存元素含量接近待测钛合金试样；所用试剂：硫酸：优级纯，ρ为1.84g·ml-1；水：超纯水；硝酸：优级纯，ρ为1.42g·ml-1；步骤3，选用227.525nm的铼元素谱线；步骤4，称取基体接近钛合金标准物质与待测钛合金试样并处理成待测溶液，具体为：称取0.100g～0.200g的钛合金标准样品6个与待测试样于50ml锥形瓶中，钛合金样品称取重量精确至0.0001g，依次加入5ml水和5ml硫酸，在280℃～320℃温度下加热，直至钛合金样品溶解完毕，在溶解液中加数滴硝酸直至溶液紫色退去，微起硫酸烟雾状态，将氮化物去除干净，冷却；沿瓶壁加入5ml～15ml水，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定钛合金中铼元素含量的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：/n步骤1，将全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪作为检测钛合金中铼含量的设备，设定设备要求；/n步骤2，配置金属元素标准溶液与钛合金标准物质；金属元素为铼，准备所用试剂；/n步骤3，选用227.525nm的铼元素谱线；/n步骤4，称取基体接近钛合金标准物质与待测钛合金试样并处理成待测溶液；/n步骤5，配制铼的标准工作溶液；/n步骤6，在步骤1中全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪的试验条件下，对步骤5中的铼标准工作溶液进行扫描，建立工作曲线；若铼元素在质量分数1.0mg·L

【技术特征摘要】
1.一种测定钛合金中铼元素含量的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪作为检测钛合金中铼含量的设备，设定设备要求；
步骤2，配置金属元素标准溶液与钛合金标准物质；金属元素为铼，准备所用试剂；
步骤3，选用227.525nm的铼元素谱线；
步骤4，称取基体接近钛合金标准物质与待测钛合金试样并处理成待测溶液；
步骤5，配制铼的标准工作溶液；
步骤6，在步骤1中全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪的试验条件下，对步骤5中的铼标准工作溶液进行扫描，建立工作曲线；若铼元素在质量分数1.0mg·L-1范围内呈线性，并且线性相关系数在0.999以上，则进行下一步；否则，重新进行步骤4和5，直至铼元素在质量分数1.0mg·L-1范围内呈线性，并且线性相关系数在0.999以上；
步骤7，输入步骤4中钛合金试样的重量及待测钛合金溶液的体积，通过全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪测得钛合金试样中铼的含量。


2.根据权利要求1所述的一种测定钛合金中铼元素含量的方法，其特征在于，所述步骤1中，所使用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪作为检测钛合金中铼含量的设备，设备所设定的参数应保证测试铼元素检出限必须优于0.0001％，连续10次所测0.10％铼元素相对标准偏差不大于0.80％，所测铼元素工作曲线线性相关系数大于0.999。


3.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈英姬，吴锐红，冯琼，
申请(专利权)人：中航金属材料理化检测科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61