一种高温合金中硅含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种高温合金中硅含量的检测方法，属于分析化学技术领域，其包括以下步骤：(1)将待检测的高温合金样品进行除硅处理，制得工作曲线溶液，利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测所述工作曲线溶液中的硅含量并制得工作曲线；(2)将待检测的高温合金样品使用密封式压力容器、盐酸硝酸氢氟酸的三酸体系、电热板或耐腐蚀烘箱加热的消解方式进行蒸压溶样，得到待测试样溶液；(3)利用电感耦合等离子体发射光谱仪对所述待测试样溶液进行测定，通过计算机算出硅元素的质量浓度。本发明专利技术可快速、准确检测出高温合金中硅含量，测定范围为0.01‑5.00％，同时还能够降低化学试剂使用量，对环境更加友好。

A test method of silicon content in Superalloy

【技术实现步骤摘要】
一种高温合金中硅含量的检测方法
本专利技术属于分析化学
，具体涉及一种高温合金中硅含量的检测方法。
技术介绍
高温合金是化学成分非常复杂的合金材料，具有优异的热强热硬性能、热稳定性能、良好的抗氧化和抗腐蚀性能，主要用于航空发动机，燃气轮机，核电关键部件以及汽车发动机耐热端部件等。高温合金中硅元素检测方法一般为重量法(ASTME1473-2009；HB5220.9-2008等)；分光光度法(HB5220.10-2008等)；电感耦合等离子体光谱法(化学分析计量2011，第二十卷，第四期)。电感耦合等离子体法具有线性范围宽、检出限低、干扰少等优点。对于样品消解方法有开放式、微波消解和高压消解罐，此类方法环境污染大，耗时长，操作繁琐。因此，需建立一种可准确，快速检测高温合金中硅元素的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高温合金中硅含量的检测方法，基于蒸压消解-电感耦合等离子体发射光谱法进行测定，可快速、准确检测出高温合金中硅的分析方法。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种高温合金中硅含量的检测方法，其包括以下步骤：(1)称取待测的高温合金样品，将样品进行除硅处理，制得工作曲线溶液，利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测所述工作曲线溶液中的硅含量并制得工作曲线；(2)称取待测的高温合金样品，将样品使用密封式压力容器、盐酸硝酸氢氟酸的三酸体系或者电热板或耐腐蚀烘箱加热的消解方式进行蒸压溶样，得到待测试样溶液；(3)利用电感耦合等离子体发射光谱仪对所述待测试样溶液进行测定，通过计算机算出硅元素的质量浓度。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，步骤(1)中的工作曲线溶液通过以下步骤制得：(1.1)高温合金样品按照以下方式进行称取至100mL聚四氟乙烯烧杯中:工作曲线A：当待检测的高温合金样品中硅含量为0.01-0.1wt％时，称取的样品量为0.2500g，精确至0.0001g；或者工作曲线B：当待检测的高温合金样品中硅含量为0.1-5wt％时，称取的样品量为0.0500g，精确至0.0001g；(1.2)向装有高温合金样品的聚四氟乙烯烧杯中，依次加入二次去离子水2-5mL、优级纯盐酸和优级纯硝酸8-15mL、优级纯氢氟酸1-2mL和优级纯高氯酸5-10mL，在60-100℃下溶解样品，待样品溶解后，再次加入优级纯氢氟酸2-5mL，然后继续加热直至产生高氯酸烟，起烟3分钟，停止加热并将样品冷却至室温；(1.3)用二次去离子水冲洗容器壁，再次加热煮沸，然后加入1-2mL优级纯氢氟酸，加热起高氯酸烟并至湿盐状，停止加热并冷却至室温；(1.4)用二次去离子水冲洗容器壁，然后加入体积比为5:1的优级纯盐酸和优级纯硝酸的混合酸8-10mL和MOS级氢氟酸1.0mL，在温度小于80℃的条件下溶盐，取下，冷却至室温，将溶液转移至耐氢氟酸容量瓶中，加入硅标准溶液，再用二次去离子水稀释至刻度，摇匀，制得工作曲线溶液。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，在步骤(1.1)中，工作曲线A：称取的高温合金样品为6份；工作曲线B：称取的高温合金样品为6份；在步骤(1.4)中，耐氢氟酸容量瓶的刻度为50mL，数量为两组共12个，每组6个；当满足工作曲线A的条件时，所述硅标准溶液的浓度为10μg/mL，耐氢氟酸容量瓶中加入的硅标准溶液分别为0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、25.00mL；当满足工作曲线B的条件时，所述硅标准溶液的浓度为100μg/mL，耐氢氟酸容量瓶中加入的硅标准溶液分别为0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL。在步骤(1.1)中，本专利技术根据待检测高温合金样品中硅的含量范围针对地提供称取的样品重量进行试验，从而根据不同硅含量样品绘制出不同的工作曲线，结合本专利技术的检测方法能够更加准确的检测出硅元素的具体含量，提高检测精度。本专利技术采用二次去离子水2-5mL、优级纯盐酸和优级纯硝酸8-15mL、优级纯氢氟酸1-2mL和优级纯高氯酸5-10mL，使得高温合金的溶解效率进一步提高,从而提高后续检测的精确度。在步骤(1.2)中，第一次加入优级纯氢氟酸的目的是为了溶解高温合金，第二次加入优级纯氢氟酸的目的是为了将高温合金中的硅元素挥发，在步骤(1.3)中第三次加入氢氟酸是为了将杯壁残留的硅元素挥发掉，在步骤(1.4)中通过加入级纯盐酸、优级纯硝酸和MOS级氢氟酸，使冒完高氯酸烟后的湿盐状样品再次溶解，并且通过限定三种酸的加量，使之保持酸度与样品一致，而在此次加酸中将氢氟酸由优级纯调整为MOS级，是由于优级纯的氢氟酸会有微量硅，前面的优级纯氢氟酸对样品分析的空白没有影响，而除硅后的样品不能含有硅元素，因此改为MOS级别，避免硅元素引入而影响检测结果。此外，本专利技术在步骤(1.2)溶解样品时将溶解的温度限定在60-100℃的条件下，能够避免样品在溶解过程中因反应速度过快而导致液体飞溅，从而造成损失和污染。在步骤(1.4)中进行溶盐时亦是如此。本专利技术所指的“溶盐”是指将生成的盐进行溶解的过程。一个优选实施方式，步骤(1.2)向装有高温合金样品的聚四氟乙烯烧杯中，依次加入二次去离子水2mL、优级纯盐酸和优级纯硝酸8mL、优级纯氢氟酸1mL和优级纯高氯酸5mL，在60℃下溶解样品，待样品溶解后，再次加入优级纯氢氟酸2mL，然后继续加热直至产生高氯酸烟，起烟3分钟，停止加热并将样品冷却至室温。另一个优选实施方式，步骤(1.2)向装有高温合金样品的聚四氟乙烯烧杯中，依次加入二次去离子水5mL、优级纯盐酸和优级纯硝酸15mL、优级纯氢氟酸2mL和优级纯高氯酸10mL，在100℃下溶解样品，待样品溶解后，再次加入优级纯氢氟酸5mL，然后继续加热直至产生高氯酸烟，起烟3分钟，停止加热并将样品冷却至室温。又一个优选实施方式，步骤(1.2)向装有高温合金样品的聚四氟乙烯烧杯中，依次加入二次去离子水3.5mL、优级纯盐酸和优级纯硝酸12mL、优级纯氢氟酸1.5mL和优级纯高氯酸7.5mL，在80℃下溶解样品，待样品溶解后，再次加入优级纯氢氟酸3.5mL，然后继续加热直至产生高氯酸烟，起烟3分钟，停止加热并将样品冷却至室温。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，步骤(2)中对高温合金样品进行蒸压消解的具体过程如下：将待检测的高温合金样品称量后转移至密封式压力容器中，然后依次加入二次去离子水2-5mL、体积比为5:1的优级纯盐酸和优级纯硝酸的混合酸10-20mL和MOS级氢氟酸2mL，待剧烈反应的现象停止后，密封好所述密封式压力容器并放置在60-116℃的电热板或者耐腐蚀烘箱中保持2-12h，取出，冷却至室温，将得到的溶液转移至耐氢氟酸容量瓶中，加入二次去离子水稀释至刻度，摇匀，得到待检测试样溶液。一个优选实施方式，步骤(2)中对高温合金样品进行蒸压消解的具体过程为：将待检测的高温合金样品称量后转移至密封式压力容器中，然后依次加入二次去离子水2mL、体积比为5:1的优本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高温合金中硅含量的检测方法，其特征在于，其包括以下步骤：/n(1)称取待测的高温合金样品，将样品进行除硅处理，制得工作曲线溶液，利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测所述工作曲线溶液中的硅含量并制得工作曲线；/n(2)称取待测的高温合金样品，将样品使用密封式压力容器、盐酸硝酸氢氟酸的三酸体系或者电热板或耐腐蚀烘箱加热的消解方式进行蒸压溶样，得到待测试样溶液；/n(3)利用电感耦合等离子体发射光谱仪对所述待测试样溶液进行测定，通过计算机算出硅元素的质量浓度。/n

【技术特征摘要】
1.一种高温合金中硅含量的检测方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)称取待测的高温合金样品，将样品进行除硅处理，制得工作曲线溶液，利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测所述工作曲线溶液中的硅含量并制得工作曲线；
(2)称取待测的高温合金样品，将样品使用密封式压力容器、盐酸硝酸氢氟酸的三酸体系或者电热板或耐腐蚀烘箱加热的消解方式进行蒸压溶样，得到待测试样溶液；
(3)利用电感耦合等离子体发射光谱仪对所述待测试样溶液进行测定，通过计算机算出硅元素的质量浓度。


2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中的工作曲线溶液通过以下步骤制得：
(1.1)高温合金样品按照以下方式进行称取至100mL聚四氟乙烯烧杯中：
工作曲线A：当待检测的高温合金样品中硅含量为0.01-0.1wt％时，称取的样品量为0.2500g，精确至0.0001g；或者
工作曲线B：当待检测的高温合金样品中硅含量为0.1-5wt％时，称取的样品量为0.0500g，精确至0.0001g；
(1.2)向装有高温合金样品的聚四氟乙烯烧杯中，依次加入二次去离子水2-5mL、优级纯盐酸和优级纯硝酸8-15mL、优级纯氢氟酸1-2mL和优级纯高氯酸5-10mL，在60-100℃下溶解样品，待样品溶解后，再次加入优级纯氢氟酸2-5mL，然后继续加热直至产生高氯酸烟，起烟3分钟，停止加热并将样品冷却至室温；
(1.3)用二次去离子水冲洗容器壁，再次加热煮沸，然后加入1-2mL优级纯氢氟酸，加热起高氯酸烟并至湿盐状，停止加热并冷却至室温；
(1.4)用二次去离子水冲洗容器壁，然后加入体积比为5:1的优级纯盐酸和优级纯硝酸的混合酸8-10mL和MOS级氢氟酸1.0mL，在温度小于80℃的条件下溶盐，取下，冷却至室温，将溶液转移至耐氢氟酸容量瓶中，加入硅标准溶液，再用二次去离子水稀释至刻度，摇匀，制得工作曲线溶液。


3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，在步骤(1.1)中，工作曲线A：称取的高温合金样品为6份；工作曲线B：称取的高温合金样品为6份；
在步骤(1.4)中，耐氢氟酸容量瓶的刻度为50mL，数量为两组共12个，每组6个；当满足工作曲线A的条件时，所述硅标准溶液的浓度为10μg/mL，耐氢氟酸容量瓶中加入的硅标准溶液分别为0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、25.00mL；当满足工作曲线B的条件时，所述硅标准溶液的...

【专利技术属性】
技术研发人员：房子彤，罗岁斌，胡净宇，刘庆斌，高怡斐，张立新，文孟喜，张霞，杨国武，侯艳霞，
申请(专利权)人：钢研纳克成都检测认证有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51