一种自适应减摩纳米多相多层超硬薄膜及其制备方法技术

一种自适应减摩纳米多相多层超硬薄膜及其制备方法，属于超硬薄膜技术领域。超硬薄膜由过渡层和工作层组成；过渡层位于基体与工作层之间，过渡层成分为TiN；工作层由若干层调制周期层组成，单层调制周期层由一层模板层和一层调制层组成，模板层成分为TaMeN，Me选自Mo、V、W元素中的一种或几种，调制层成分为TiSiN。采用溅射方法制备超硬薄膜，在基体上沉积TiN层作为过渡层；然后周期性交替沉积TaMeN层与TiSiN层。本发明专利技术具有结合强度高、高温切削时摩擦学性能好、硬度高等特点，可用于高速切削高温合金、钛合金刀具涂层。

【技术实现步骤摘要】
一种自适应减摩纳米多相多层超硬薄膜及其制备方法
本专利技术属于超硬薄膜
，涉及一种自适应减摩纳米多相多层超硬薄膜及其制备方法，适用于高速干式切削的纳米多相多层复合刀具涂层，可显著提高刀具耐磨性、耐高温性和使用寿命。
技术介绍
高温合金因具有优异的高温强度、耐腐蚀性和抗氧化性，被广泛应用于航空航天、石油化工、天然气等领域，用于制造航空发动机、各种工业燃气轮机等热端部件。但是高速切削高温合金时切削载荷大(>1GPa)、加工硬化倾向大、切削区域温度高(>1000℃)、散热困难、刀具磨损严重等问题，严重制约了其加工效率和加工质量，使其成为典型难加工材料之一。航空航天对高温合金零件性能、加工精度的要求越来越高，高速切削高温合金给刀具切削性能带来了巨大的挑战。涂层技术为提高刀具硬度、耐磨性、加工效率等提出了有效的解决途径。与单层刀具涂层相比，纳米多层膜由两种不同的材料按一定的周期交替沉积生长，耦合两种材料的优点，充分发挥两种材料的协同作用，可制备高硬度和高耐磨性的纳米多层膜。TiAlN/AlN、TiAlN/ZrN纳米多层膜耐磨性和硬度均优于TiAlN单层膜，但是TiAlN/ZrN纳米多层膜经800℃退火后，TiAlN面心立方结构分解为FCC结构的TiN相和HCP结构的AlN相，且出现了TiO2、Al2O3、ZrO2氧化物，硬度随之降低；同样TiSiN/TiN、TiAlN/TiAlSiN纳米多层膜在高温摩擦时TiSiN与空气中H2O和O2发生化学反应得到TiO2、Si(OH)2、SiO2、Al2O3等氧化物，硬度由38.9GPa下降至33.9GPa。综上所述，高温时物相分解和氧化降低了纳米多层涂层高温摩擦学性能和硬度，成为限制纳米多层涂层刀具高速切削高温合金加工质量和成本的突出问题。
技术实现思路
为了解决高速切削过程中，高温时涂层化学降解发生氧化反应，降低涂层摩擦学性能和硬度等，致使涂层切削性能和使用寿命下降等问题，本专利技术提供一种具有高硬度、良好高温耐磨性的自适应减摩纳米多相多层膜及其制备方法，该纳米多相多层膜具有高硬度、耐高温、摩擦系数随着温度升高而降低的特点。采用该技术制备的纳米多相多层膜可显著提高刀具涂层硬度和高温摩擦学性能，延长刀具使用寿命2倍以上。本专利技术的专利技术人经过大量的研究工作，发现Mo、V、W等元素在高温时氧化生成Magnéli相结构氧化物，具有自润滑功能；具有两相结构的TiSiN纳米复合膜，硬度高达80GPa；结合两种材料的优点，TaMeN层(Me为Mo、V、W等元素)作为固体润滑剂，TiSiN层强化涂层硬度，制备TaMeN/TiSiN纳米多相多层膜，实现高温自适应减摩性能，同步提高纳米多相多层膜的摩擦学性能和硬度。本专利技术提供一种自适应减摩纳米多相多层超硬薄膜，其特征在于，所述超硬薄膜由过渡层和工作层组成；过渡层位于基体与工作层之间，过渡层成分为TiN；工作层由若干层调制周期层组成，单层调制周期层由一层模板层和一层调制层组成，模板层成分为TaMeN，Me选自Mo、V、W元素中的一种或几种，调制层成分为TiSiN。所述模板层TaMeN在高温摩擦时与空气中的氧气发生反应，生成了层状结构的MenO2n-1、MenO3n-1、MenO3n-2等Magnéli相结构氧化物，该结构滑移面较多，易于发生滑移变形，起到固体自润滑作用，减缓刀具涂层与工件之间的相互作用，有效降低纳米多相多层涂层的摩擦系数，强化纳米多相多层膜的高温摩擦学性能。所述调制层沿模板层晶格结构生长形成共格结构，形成致密的柱状晶结构，多层结构界面间形成交变应力场，强化纳米多相多层膜硬度。并且所述调制层TiSiN具有TiN相和SiN相两相结构，通过调控Si含量和分布，调整TiSiN层两相结构的界面，调控其硬度达到40～50GPa，保证纳米多相多层膜的机械性能，有效提高纳米多相多层膜的硬度。在基体和工作层之间沉积TiN过渡层，可以提高基体与超硬薄膜的结合强度。进一步地，所述超硬薄膜的总厚度为1.5～3μm，过渡层厚度为50～200nm，单层调制周期层的厚度为4～50nm，单层模板层的厚度为2～10nm，单层调制层的厚度为2～40nm。进一步地，所述超硬薄膜的涂层结合力为60～90N，室温摩擦系数为0.4～0.5，高温摩擦系数为0.2～0.3，硬度为40～50GPa。本专利技术还提供上述超硬薄膜的制备方法，采用溅射方法制备超硬薄膜，其特征在于，包括以下步骤：(1)准备靶材；(2)基体预处理；(3)将靶材和基体安装在溅射腔体内，腔体抽真空；(4)去除靶材表面杂质；(5)清洗基体；(6)薄膜制备：通入N2作为反应气体，维持腔体具有一定真空度；沉积TiN层作为过渡层；然后周期性交替沉积TaMeN层与TiSiN层；(7)沉积后处理：关闭气体，维持真空状态，待基体冷却后，打开腔体取出基体。在一些具体实施方案中，所述溅射为磁控溅射，所述靶材为：Ti靶；TaMe合金靶材，Me选自Mo、V、W元素中的一种或几种，Me含量在10～70at.％之间；TiSi合金靶材，Si含量在5～30at.％之间；步骤(4)通过控制TaMe靶和TiSi靶的靶挡板开合时间，控制TaMeN层和TiSiN层的厚度。在一些具体实施方案中，所述溅射为离子镀溅射，所述靶材为：Ti靶；Ta靶；Me靶，Me选自Mo、V、W元素中的一种或几种；Si靶；步骤(4)通过控制Ta、Me、Ti、Si靶材功率，分别控制TaMeN层与TiSiN层原子比例；通过控制基体转速和偏压，控制TaMeN层和TiSiN层的厚度。进一步地，所述靶材的纯度均为99.9％以上；步骤(2)所述基体预处理具体为：基体经镜面加工或抛光，用有机溶剂超声清洗，然后烘干；步骤(3)中靶材与基体之间的距离为60～100mm。进一步地，步骤(6)中基体工作温度控制在100～400℃之间；控制超硬薄膜的总厚度为1.5～3μm，TiN层厚度为50～200nm，单层TaMeN层和TiSiN层的厚度为4～50nm，单层TaMeN层的厚度为2～10nm，单层TiSiN层的厚度为2～40nm。在一些磁控溅射具体实施方案中，步骤(4)所述去除靶材表面杂质具体为：关闭基体挡板，打开靶材挡板，溅射数分钟；步骤(5)所述清洗基体具体为：对基体加载偏压，通入Ar气轰击基体。在一些离子镀溅射具体实施方案中，步骤(4)所述去除靶材表面杂质具体为：关闭基体挡板，打开偏压，打开靶材挡板，对靶材烧灼数分钟；步骤(5)所述清洗基体具体为：向腔体内通入Ar气，维持腔体具有一定真空度，打开偏压，对基体进行辉光清洗；辉光清洗结束后，在Ar气气氛下打开离子源，对基体进行离子清洗。本专利技术还提供上述超硬薄膜的用途，所述超硬薄膜用于高速切削高温合金或钛合金刀具涂层。进一步地，所述刀具基体为高速钢或硬质合金。本专利技术提供的自适应减摩纳米多相多层超硬薄膜，可解决高温合金、钛合金等难加工材料高速切削时载荷大、温度高、磨损严重的问题，延长刀具涂层的使本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种自适应减摩纳米多相多层超硬薄膜，其特征在于，所述超硬薄膜由过渡层和工作层组成；过渡层位于基体与工作层之间，过渡层成分为TiN；工作层由若干层调制周期层组成，单层调制周期层由一层模板层和一层调制层组成，模板层成分为TaMeN，Me选自Mo、V、W元素中的一种或几种，调制层成分为TiSiN。/n

【技术特征摘要】
1.一种自适应减摩纳米多相多层超硬薄膜，其特征在于，所述超硬薄膜由过渡层和工作层组成；过渡层位于基体与工作层之间，过渡层成分为TiN；工作层由若干层调制周期层组成，单层调制周期层由一层模板层和一层调制层组成，模板层成分为TaMeN，Me选自Mo、V、W元素中的一种或几种，调制层成分为TiSiN。


2.根据权利要求1所述的超硬薄膜，其特征在于，所述超硬薄膜的总厚度为1.5～3μm，过渡层厚度为50～200nm，单层调制周期层的厚度为4～50nm，单层模板层的厚度为2～10nm，单层调制层的厚度为2～40nm。


3.根据权利要求1所述的超硬薄膜，其特征在于，所述超硬薄膜的涂层结合力为60～90N，室温摩擦系数为0.4～0.5，高温摩擦系数为0.2～0.3，硬度为40～50GPa。


4.权利要求1～3任一权利要求所述的超硬薄膜的制备方法，采用溅射方法制备超硬薄膜，其特征在于，包括以下步骤：
(1)准备靶材；
(2)基体预处理；
(3)将靶材和基体安装在溅射腔体内，腔体抽真空；
(4)去除靶材表面杂质；
(5)清洗基体；
(6)薄膜制备：通入N2作为反应气体，维持腔体具有一定真空度；沉积TiN层作为过渡层；然后周期性交替沉积TaMeN层与TiSiN层；
(7)沉积后处理：关闭气体，维持真空状态，待基体冷却后，打开腔体取出基体。


5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述溅射为磁控溅射，
所述靶材为：Ti靶；TaMe合金靶材，Me选自Mo、V、W元素中的一种或几种，Me含量在10～70at.％之间；TiSi合金靶材，Si含量在5～30at.％之间；
步骤(4)通过控制TaMe靶和TiSi靶的靶挡板开合时间，控制TaMeN层和TiSiN层的厚度。


6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：阎红娟，张淑婷，司丽娜，刘峰斌，豆照良，杨晔，李鸿，李春阳，
申请(专利权)人：北方工业大学，
类型：发明
国别省市：北京;11