一种室温柔性氧化石墨烯有序多孔薄膜传感器及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种室温柔性氧化石墨烯有序多孔薄膜传感器的制备方法，即将单分散交联的聚苯乙烯微球悬浮液均匀地涂于玻片上，烘干，将玻片斜浸入水中，分离出单层聚苯乙烯微球薄膜；将上述所得膜转移至氧化石墨烯溶液的液面上，20min‑1h后，得复合膜；将上述所得复合膜再转移至水面上，放于烘箱升温至80‑100℃，滴入10μL‑1mL还原剂，反应3‑10min，得到复合膜2；将复合膜2覆盖于高分子柔性材料后，捞出，烘干，得到高分子柔性衬底负载聚苯乙烯和氧化石墨烯复合的气体传感器；将上述所得气体传感器浸入可溶解聚苯乙烯微球的溶剂中10‑15s，并于60℃下烘干，得到室温柔性氧化石墨烯有序多孔气体传感器。本发明专利技术还公开了由上述方法制备而得的传感器及其应用。

【技术实现步骤摘要】
一种室温柔性氧化石墨烯有序多孔薄膜传感器及其制备方法与应用
本专利技术涉及气体传感器
，尤其是一种室温柔性氧化石墨烯有序多孔薄膜传感器及其制备方法与应用。
技术介绍
湿度传感器因其在生产、过程控制、环境监测、存储等领域具有广泛的应用前景而受到关注。而石墨烯具有二维平面结构，且其表面含有大量的含氧官能团，如羟基、羧基、环氧基等，水分子与氧化石墨烯表面官能团的反应产生的质子会降低电阻抗，因此可用于湿度传感装置。现有技术中的石墨烯湿度传感器主要通过贵金属修饰(如Ag纳米颗粒修饰)、金属掺杂(如Li、B掺杂)、将石墨烯制成气凝胶来支持半导体(如SnO2)纳米颗粒的方式来提高石墨烯的灵敏度，这些制备方法步骤繁锁，不能脱离对高温和刚性衬底的依赖，且灵敏度提高不显著；加之，在化学修饰过程中，原始氧化石墨烯的原始完美原子晶格会受到化学键的影响，从而严重影响石墨烯的固有电学性质。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种基于模板诱导法制备氧化石墨烯有序多孔薄膜气敏材料的制备方法以及由该方法制备得到的柔性室温氧化石墨烯有序多孔气体传感器，用于解决现有技术中制备的气体传感器灵敏度不高、响应恢复性能差、破坏原始氧化石墨烯的原子晶格的问题。为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案是：一种室温柔性氧化石墨烯有序多孔薄膜传感器的制备方法，包括以下步骤：(1)将单分散交联的聚苯乙烯微球悬浮液均匀地涂于洁净玻片上，烘干，将玻片慢慢斜浸入水中，分离出单层聚苯乙烯微球薄膜；(2)将聚苯乙烯微球薄膜转移至氧化石墨烯溶液的液面上，20min-1h后，得聚苯乙烯和氧化石墨烯的复合膜；(3)步骤(2)所得复合膜再转移至水面上，放于烘箱升温，滴入10μL-1mL还原剂，反应3min-10min，得到复合膜2；(4)将复合膜2覆盖于高分子柔性材料后，捞出，烘干，得到高分子柔性衬底负载聚苯乙烯和氧化石墨烯复合的气体传感器；(5)将步骤(4)所得气体传感器浸入可溶解聚苯乙烯微球的溶剂中10-15s，并于60℃下烘干，得到室温柔性氧化石墨烯有序多孔气体传感器。所述单分散交联的聚苯乙烯微球的尺寸为500-1000nm。该尺寸下，在水面上分离出的单层聚苯乙烯微球薄膜均匀牢固、有序排列。尺寸较小，单层膜不易分离；尺寸较大，单层膜易松散。所述的单分散交联的聚苯乙烯微球涂于玻片上，涂覆面积为2-3cm×4cm。所述氧化石墨烯溶液的固含量为0.1-1mg/ml。氧化石墨烯固含量在0.1-1mg/mL范围内能够获得一定厚度均匀的GO有序多孔薄膜，而固含量太小则GO不能很好地被吸附，固含量太大则吸附太快，导致薄膜太厚。步骤(2)中氧化石墨烯溶液的取样量为20ml，培养皿直径为60mm。步骤(3)中所述还原剂为碘化氢、水合肼、L-抗坏血酸、氨水中的一种或几种。本专利技术还原时间设计为3min-10min，是由于如果还原时间太少，则薄膜电阻太大，超出了气敏测试仪的测量范围；如果还原时间太多，该还原氧化石墨烯薄膜对测定水的灵敏度会大大降低。所述高分子柔性衬底为PET叉指电极、PI叉指电极、尼龙丝中的一种。所述可溶解聚苯乙烯微球的溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、环已烷、甲苯中的一种或几种。本专利技术的目的之二在于提供一种由上述方法制备而得的室温柔性氧化石墨烯有序多孔湿敏传感器。本专利技术的目的之三在于提供将上述室温柔性氧化石墨烯有序多孔湿敏传感器检测人体不同运动状态及其心跳的新应用。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点：本专利技术提供的制备方法通过聚苯乙烯微球和氧化石墨烯相互作用的方式在微球的下半部分形成了氧化石墨烯有序多孔薄膜，可直接用高分子透明柔性衬底来捞膜，去球后，得到对水(如湿度、人体呼出气体中的水分等)有很高灵敏度，且响应和恢复速度都较快的气体传感器。所述的制作方法简单，可制备柔性、透明、对水灵敏度高的传感器材料。且该制作方法成本低、极易大批量生产、成品率高，改善了目前气体传感器加工过程中多步操作、重复加工及批量加工方面的缺陷，摆脱了对高温和刚性衬底的依赖，从而简化了气体传感器的加工流程，有助于获得超高效的气体传感器。附图说明图1为氧化石墨烯有序多孔薄膜去球前扫描电镜图；图2为氧化石墨烯有序多孔薄膜去球后形成过程扫描电镜图；图3为不同吸附时间制备的室温柔性氧化石墨烯有序多孔薄膜气体传感器对湿度的响应性能图；图4为湿度梯度响应性能图及其线性图；图5为室温柔性氧化石墨烯有序多孔薄膜气体传感器对人体不同运动状态及心跳下呼出气体中水分的响应性能图。具体实施方式下面结合具体实施方式，对本专利技术的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本专利技术的任何限制。实施例1制备单分散交联的聚苯乙烯微球悬浮液，尺寸约在800nm。玻璃棒蘸取，均匀地涂于洁净的玻片上，涂覆面积为2.54×4cm2。烘干后，将玻片慢慢斜浸入水中，在水面上会分离一层PS微球薄膜。制备氧化石墨烯溶液，其固含量为0.34mg/ml。取20mlGO溶液于直径为60mm的培养皿中，将上述的PS微球薄膜转移至GO液面上，作用30min。该膜再转移至水面上，放于烘箱升温至90℃，滴入10μL的HI，反应3min。选用洁净的PET叉指电极充当衬底，将该膜捞出，经过烘干，得到PET负载PS/GO的气体传感器。实施例2制备单分散交联的聚苯乙烯微球悬浮液，尺寸约在800nm。玻璃棒蘸取，均匀地涂于洁净的玻片上，涂覆面积为2.54×4cm2。烘干后，将玻片慢慢斜浸入水中，在水面上会分离一层PS微球薄膜。制备氧化石墨烯溶液，其固含量为0.34mg/ml。取20mlGO溶液于直径为60mm的培养皿中，将上述的PS微球薄膜转移至GO液面上，作用10min。该膜再转移至水面上，放于烘箱升温至90℃，滴入10μL的HI，反应3min。选用洁净的PET叉指电极充当衬底，将该膜捞出，经过烘干，得到PET负载PS/GO的气体传感器。将该湿度传感器浸入二氯甲烷中约10s，以除去PS微球，经过烘干，得到室温柔性GO有序多孔湿度传感器。实施例3制备单分散交联的聚苯乙烯微球悬浮液，尺寸约在800nm。玻璃棒蘸取，均匀地涂于洁净的玻片上，涂覆面积为2.54×4cm2。烘干后，将玻片慢慢斜浸入水中，在水面上会分离一层PS微球薄膜。制备氧化石墨烯溶液，其固含量为0.34mg/ml。取20mlGO溶液于直径为60mm的培养皿中，将上述的PS微球薄膜转移至GO液面上，作用20min。该膜再转移至水面上，放于烘箱升温至90℃，滴入10μL的HI，反应3min。选用洁净的PET叉指电极充当衬底，将该膜捞出，经过烘干，得到PET负载PS/GO的气体传感器。将该湿度传感器浸入二氯甲烷中约10s，以除去PS微球，经过烘干，得到室温柔性GO有序多孔湿度传感器。实施例4制备单分散交联的聚苯乙烯微球悬浮液，尺寸约本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种室温柔性氧化石墨烯有序多孔薄膜传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将单分散交联的聚苯乙烯微球悬浮液均匀地涂于玻片上，烘干，将玻片斜浸入水中，分离出单层聚苯乙烯微球薄膜；/n(2)将聚苯乙烯微球薄膜转移至氧化石墨烯溶液的液面上，20min-2h后，得聚苯乙烯和氧化石墨烯的复合膜；/n(3)步骤(2)所得复合膜再转移至水面上，放于烘箱升温至80-100℃，滴入10μL-1mL还原剂，反应3-10min，得到复合膜2；/n(4)将复合膜2覆盖于高分子柔性材料后，捞出，烘干，得到高分子柔性衬底负载聚苯乙烯和氧化石墨烯复合的气体传感器；/n(5)将步骤(4)所得气体传感器浸入可溶解聚苯乙烯微球的溶剂中10-15s，并于60℃下烘干，得到室温柔性氧化石墨烯有序多孔气体传感器。/n

【技术特征摘要】
1.一种室温柔性氧化石墨烯有序多孔薄膜传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将单分散交联的聚苯乙烯微球悬浮液均匀地涂于玻片上，烘干，将玻片斜浸入水中，分离出单层聚苯乙烯微球薄膜；
(2)将聚苯乙烯微球薄膜转移至氧化石墨烯溶液的液面上，20min-2h后，得聚苯乙烯和氧化石墨烯的复合膜；
(3)步骤(2)所得复合膜再转移至水面上，放于烘箱升温至80-100℃，滴入10μL-1mL还原剂，反应3-10min，得到复合膜2；
(4)将复合膜2覆盖于高分子柔性材料后，捞出，烘干，得到高分子柔性衬底负载聚苯乙烯和氧化石墨烯复合的气体传感器；
(5)将步骤(4)所得气体传感器浸入可溶解聚苯乙烯微球的溶剂中10-15s，并于60℃下烘干，得到室温柔性氧化石墨烯有序多孔气体传感器。


2.根据权利要求1所述室温柔性氧化石墨烯有序多孔薄膜传感器的制备方法，其特征在于，所述单分散交联的聚苯乙烯微球的尺寸为500-1000nm。


3.根据权利要求1所述室温柔性氧化石墨烯有序多孔薄膜传感器的制备方法，其特征在于，所述的单分散交联的聚苯乙烯微球涂于玻片上，涂覆面积为2-3cm×4cm。


4.根据权利要求1所述室温柔性氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙丰强，余妍，
申请(专利权)人：华南师范大学，
类型：发明
国别省市：广东;44