一种比色湿敏材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种比色湿敏材料及其制备方法和应用。通过将聚酰亚胺(PI)作为有机配体，卤化镍作为无机配体，制得具有优异湿度响应性能的PI‑NiX

【技术实现步骤摘要】
一种比色湿敏材料及其制备方法和应用
本专利技术涉及湿度传感器
，更具体的说是涉及一种高稳定、高灵敏的比色湿度敏感材料及其制备方法和应用。
技术介绍
湿度与人们生活密切相关，湿度传感器已经广泛应用到日常生活中，如电子元件的生产制作环境、封装检测及食品保存等都需要用到湿度检测。值得关注的是，在军事军工、核电站、高温冶炼工厂等一些特种领域，对于湿度监测也有着广泛的需求。目前人们研究的大部分湿度传感器都是通过电阻、电容等电学参数的变化来测量相对湿度，需要配套的辅助电路及设备才能进行湿度监测，这增加了湿度传感器的复杂性与不稳定性，不利于在特种领域中的应用。近年来，比色湿度传感器的出现，极大地简化了湿度检测的流程。人们能够通过同时监测器件的电信号与表面颜色来方便、快捷地得知相对湿度值。比色湿度敏感材料按照材料属性可大概分为光子晶体材料、聚合物、无机盐及有机无机杂化材料四类。光子晶体材料成本高昂、制备过程对环境不友好，聚合物材料稳定性差、灵敏度低，无机盐材料因为易潮解失效而较少被关注。有机无机杂化比色湿敏材料因为成本低廉，且有望同时兼具无机盐与聚合物材料的优势，被人们投以越来越多的关注。然而不可忽视的是，目前有机无机杂化材料湿敏性能差，也同时存在着聚合物材料稳定性差和无机盐材料易潮解、含重金属等问题，这限制了其进一步的应用。因此，如何获得一种高稳定性、高灵敏度、成本较低的比色湿敏材料，以及性能良好的湿度传感器是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种比色湿敏材料及其制备方法和应用，采用分子设计的思路，通过将工程性能优异的聚酰亚胺作为有机无机杂化材料的有机配体、将卤化镍作为无机配体，制备得到的比色湿度敏感材料，同时兼具了聚酰亚胺的高稳定性能与卤化镍的高灵敏性能，具有优异的比色湿敏特性，且稳定性优异、对环境友好。将制备的比色湿度敏感材料制作湿度传感器，从而获得高低温性能稳定、高灵敏度的湿度传感器。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种比色湿敏材料，包括聚酰亚胺和NiX2；其中式中X选自I、Cl和Br。一种比色湿敏材料制备的方法，包括以下具体步骤：步骤1：将所述NiX2和所述聚酰亚胺混合，进行机械研磨，得到反应物粉末；步骤2：将所述反应物粉末分散溶解在溶剂中，获得混合溶液，进行有机无机杂化反应，得到反应物前驱体溶液；步骤3：将所述反应物前驱体溶液恒温蒸发得到比色湿度敏感材料粉末。优选的，所述NiX2和所述聚酰亚胺的质量比为(0.001～10)：1。更优选的，所述NiX2和所述聚酰亚胺的质量比为(0.1～1)：1。优选的，所述机械研磨过程在20～160℃条件下进行，时间为0.1～6h。优选的，所述溶剂包括丁内酯、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基甲酰胺。更优选的，所述溶剂为为二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺。优选的，所述混合溶液中所述反应物粉末的总浓度为0.1～6mol/L。更优选的，所述混合溶液中所述反应物粉末的总浓度为0.2～0.6mol/L。优选的，所述有机无机杂化反应的温度为60～300℃，时间为1～36h。更优选的，所述有机无机杂化反应的温度为60～120℃，时间为6～12h。优选的，所述有机无机杂化反应在搅拌条件下进行。一种比色湿度传感器，包括叠层设置的电极衬底和湿度敏感材料层；所述湿度敏感材料层采用所述比色湿敏材料。优选的，所述湿度敏感材料层厚度为10～6000nm。更优选的，所述湿度敏感材料层由所述比色湿敏材料形成，厚度为100～300nm。优选的，所述电极衬底包括FTO导电玻璃或叉指电极。经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术公开提供了一种比色湿敏材料及其制备方法和应用，比色湿敏材料由聚酰亚胺(PI)和卤化镍(NiX2)作为原材料制备得到。PI作为有机无机杂化材料中的有机配体，NiX2作为无机配体，制备得到的PI-NiX2比色湿度敏感材料，兼具聚酰亚胺的高稳定性能与卤化镍的高灵敏感湿性能，能够用于高温、低温等苛刻环境，且因聚酰亚胺具有优异的抗辐照性能，因此本专利技术提供的比色湿度敏感材料具有更强的抗辐照能力。基于该比色湿敏材料得到的传感器在-80～300℃、0～95％RH范围内均有优良的比色湿敏性能，不易潮解失效、具有高度环境稳定性、不含重金属和对环境有害的有机成分、绿色环保等优点，可预见在农业生产、信息传感，以及核工业、军事军工等特种工业领域具有广泛的应用前景。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1附图为本专利技术提供的比色湿度传感器结构示意图；图2为本专利技术提供的实施例1制备的有机无机杂化比色湿度敏感材料的XRD图；图3为本专利技术提供的实施例1制备的比色湿度传感器在11％、33％、52％、75％和95％RH氛围中的特征颜色对比图；图4为本专利技术提供的实施例1制备有机无机杂化比色湿度敏感材料的热失重图；图5为本专利技术提供的实施例1制备的比色湿度传感器在10Hz工作频率下的响应恢复曲线；图6为本专利技术提供的实施例1制备的比色湿度传感器在10Hz工作频率下的响应恢复曲线放大图；图7为本专利技术提供的实施例1制备的比色湿度传感器在10Hz工作频率下的湿滞曲线。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术实施例公开了一种比色湿敏材料，包括聚酰亚胺和NiX2；其中式中X选自I、Cl和Br。为了进一步优化上述技术方案，NiX2的纯度大于或等于99.5％，PI的纯度大于或等于98％。一种比色湿敏材料制备的方法，包括以下具体步骤：S1：将NiX2和聚酰亚胺混合，进行机械研磨，得到反应物粉末；S2：将反应物粉末分散溶解在溶剂中，获得混合溶液，进行有机无机杂化反应，得到反应物前驱体溶液；S3：将反应物前驱体溶液恒温蒸发得到比色湿度敏感材料粉末。为了进一步优化上述技术方案，NiX2和聚酰亚胺的质量比为(0.001～10)：1。为了进一步优化上述技术方案，NiX2和聚酰亚胺的质量比为(0.1～1)：1。为了进一步优化上述技术方案，机械研磨过程在20～160℃条件下进行，时间为0.1～6h。为了进一步优化上述技术方案，获得反应物粉末是将NiX2和PI在60～95℃条件下机械研磨2～4h本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种比色湿敏材料，其特征在于，包括聚酰亚胺和NiX

【技术特征摘要】
1.一种比色湿敏材料，其特征在于，包括聚酰亚胺和NiX2；其中式中X选自I、Cl和Br。


2.一种根据权利要求1所述的比色湿敏材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
步骤1：将所述NiX2和所述聚酰亚胺混合，进行机械研磨，得到反应物粉末；
步骤2：将所述反应物粉末分散溶解在溶剂中，获得混合溶液，进行有机无机杂化反应，得到反应物前驱体溶液；
步骤3：将所述反应物前驱体溶液恒温蒸发得到比色湿度敏感材料粉末。


3.根据权利要求2所述的比色湿敏材料的制备方法，其特征在于，所述NiX2和所述聚酰亚胺的质量比为(0.001～10)：1。


4.根据权利要求2所述的比色湿敏材料的制备方法，其特征在于，所述机械研磨过程在20～160℃条件下进行，时间为0.1～6h。


5.根据权利要求2所述的比色湿敏材料的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟向丽，吴祎玮，盛熙淳，王金斌，甘梨，胡焕东，周燕，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43