一种羰基化合成醋酐联产丙酸的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种羰基化合成醋酐联产丙酸的装置，属于化工领域。该装置通过改变液体原料注入位置、气体分布器型式、循环液流量、气体流量等操作条件，可以调节反应器内液相返混程度，进而调控醋酐/丙酸的产品比例。该方法具有操作简单、响应灵敏等特点。

A device for carbonylation synthesis of acetic anhydride and propionic acid

【技术实现步骤摘要】
一种羰基化合成醋酐联产丙酸的装置
本技术涉及石油化工、煤化工
，具体涉及一种羰基化合成醋酐联产丙酸的装置。
技术介绍
醋酐的工业生产方法有乙醛氧化法、烯酮法和羰化法。羰化法制醋酐是20世纪70-80年代在低压羰化法制醋酸的基础上发展起来的新工艺，羰基化法较其他两种方法具有流程短、产品质量好、消耗指标低、三废排放少等优点，代表了当前醋酐生产的先进技术方向，国外发达国家普遍采用此技术生产醋酐，采用该技术生产的醋酐现在已占到世界总产量的45％以上。甲醇羰基化催化剂的成功研发极大地激发了人们对乙醇羰基化催化剂的研究热情。20世纪50年代国外开发出轻质烃氧化合物合成醋酸副产丙酸的工艺，60年代开发了乙烯羰基合成法，此后又相继开发了丙醛氧化法、乙醇羰基合成法、丙烯腈法和丙烯酸法等多种生产技术。世界上丙酸生产主要集中在美国、德国、英国和日本，美国和德国是丙酸生产大国，其产量约占世界丙酸产量的90％。国外丙酸生产早已实现工业化，但我国的丙酸生产还处于起步阶段。随着我国食品、饲料、农药、香料等行业的快速发展，对丙酸的需求量必将呈现持续增长的态势。目前国内对丙酸生产方法的研究有乙烯羰基化法、丙醛氧化法、丙烯腈法、丙酸烯还原氢化法等。乙烯羰基化法、丙醛氧化法需要在高温高压下反应，反应条件苛刻，在高温高压的条件下，其腐蚀性非常大，整个工艺对设备材质要求非常高。丙烯腈法、丙酸烯还原氢化法，这些方法受限于原料来源不足或成本太高，一直未实现工业化规模。乙醇羰基化生产丙酸有广阔的发展前景，一方面，我国乙醇来源广阔，价格便宜；另一方面，该路线条件温和，该法是我国丙酸生产的发展方向。羰基化合成技术，由于其流程短，能耗低，产品质量高的优势，将是我国将来生产醋酐、丙酸的重要发展方向。
技术实现思路
本技术是针对上述存在的技术问题提供一种羰基化合成醋酐联产丙酸的装置。本技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种羰基化合成醋酐联产丙酸的装置,该装置包括配料釜，配料釜的底端与反应器的上端相连，所述反应器中下部的输出端与闪蒸器的中上部相连，所述反应器的顶端输出端与轻组分回收装置相连；所述闪蒸器的顶部输出端与脱轻塔的中上部相连，底部的输出端与反应器的底端相连；所述脱轻塔顶部的输出端与配料釜的进料管道相连，底部的输出端与粗分塔的中上部相连；所述粗分塔顶部的输出端与醋酐塔的上部相连，底部的输出端通过水解槽与丙酸塔的上部相连；所述醋酐塔顶部的输出端分别和配料釜的进料管道以及轻组分回收装置相连，底部的输出端为醋酐产品的输出管道；所述丙酸塔顶部的输出端分别和配料釜的进料管道以及轻组分回收装置相连，底部的输出端与丙酸精制塔的中部相连，所述丙酸精制塔的顶部输出端为丙酸产品输出管道，底部的输出端为重组分副产品的输出管道。本技术技术方案中：所述的反应器为气液反应器，所述的气液反应器为鼓泡塔、搅拌釜或射流鼓泡反应器；优选：气体分布器为圆环形开孔分布器或圆盘形分布器，且位于反应器底部高压CO进料处。本技术技术方案中：射流鼓泡反应器包括反应筒体，反应筒体的下部由下到上依次设有挡板和气体分布器；反应筒体的底端通过离心泵以及管道与循环液注入管相连，所述循环液注入管位于反应筒体内；反应筒体的底部还有一个输入端，该输入端为CO气体的输入管道。一种利用上述的装置实现羰基化合成醋酐联产丙酸方法,该方法以醋酸甲酯、乙醇、和CO为生产原料，以碘化铑为主催化剂，碘甲烷作为醋酐合成过程中的助催化剂，碘乙烷作为丙酸合成过程中的助催化剂，选用醋酸作为溶剂，反应压力为2～5MPa、反应温度为170～230℃，上述反应均在同一反应器和同一催化剂体系的催化作用下进行，且通过调节反应液循环系统控制循环液流量，通过原料气入口调节回路控制气体通入量来调节反应器内的液相返混程度，进而调控醋酐/丙酸的产品比例。在一些具体的技术方案中：该方法包括以下步骤：1)生产原料醋酸甲酯和乙醇，溶剂醋酸，主催化剂碘化铑，醋酐合成过程中的助催化剂碘甲烷，丙酸合成过程中的助催化剂碘乙烷经混合加压加热后送入反应器；2)在铑基催化剂体系下，通入高压CO，反应压力为2～5MPa、反应温度为170～230℃情况下，在反应器内生成醋酐和丙酸；3)在反应器底部抽出的母液，进行冷却后回到反应器；在反应器中下部抽出的母液送到闪蒸器进行减压闪蒸，分离出含催化剂的液体循环回反应器，气相进入脱轻塔；4)进入脱轻塔的气相进行分离，分离得到的轻组分回到原料系统，重组分进入粗分塔；在粗分塔中分离醋酐、丙酸、醋酸，粗分塔的轻组分进入醋酐塔分离，醋酐塔的塔顶为99.8wt％的醋酸，醋酐塔的塔底为99wt％的醋酐；粗分塔的重组分进入水解槽后进入丙酸塔，丙酸塔顶部为纯度99.8wt％的醋酸，塔底为约97wt％的丙酸；该股丙酸继续送入丙酸精制塔，丙酸精制塔顶部为99.5wt％的丙酸，底部为重组分副产品。上述方法中：通过改变新鲜液体原料注入反应器的位置以调节反应器内的液相返混程度，进而调控醋酐/丙酸的产品比例；所述的新鲜液体原料的注入位置为循环液注入管，所述的循环液注入管伸入深度为反应器内液面以下1/10～5/6液位处；或所述的新鲜液体原料的注入位置为反应器下部，其距反应器筒体底端1/7～1/5筒体高度的区域。上述方法中：通过改变气体分布器型式以调节反应器内的液相返混程度，进而调控醋酐/丙酸的产品比例。所述的气体分布器为圆环形开孔分布器或圆盘形分布器，且位于反应器底部高压CO进料处。上述方法中：所述的循环液注入管出口截面为圆形，且圆形出口截面积与反应器截面积之比为0.00005～0.005；或所述的循环液注入管出口截面为三角形，出口截面积与反应器截面积之比为0.00005～0.005，优选为0.0002～0.002；所述的循环液流量与反应器有效体积之比为5～250。在一些优选的技术方案中：所述的循环液流量与反应器有效体积之比为60～150。上述方法中：所述的原料气体CO通入量对应的表观气速(以反应器截面积计算)范围为0.001～0.03m/s，优选为0.005～0.01m/s。本技术技术方案中：醋酸甲酯与乙醇的摩尔比为1～10：1。上述方法中在反应器底部抽出的母液与反应器底部抽出的母液的流量比为1：1～2。本技术的有益效果：本技术开发一种羰基化合成醋酐联产丙酸工艺路线，在同一个反应器内实现反应生成醋酐和丙酸两种产物，实现这两种产物产量的可调，同时共用轻组分回收系统、精制分离系统，大大缩短了流程，降低了装置投资，生产单位可根据市场行情，灵活生产醋酐或丙酸，带来可观的经济效益。同时醋酐、醋酸甲酯、丙酸均是以合成气、甲醇和乙醇为生产原料，尤其是以CO气体为主，这对于平衡石化企业全厂的氢碳比大有裨益，同时对于解决丙酸从石油路线生产的技术局限性、优化石化企业资源结构、丰富煤化工生产产品方案、拓展产业链都具有重要作用。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种羰基化合成醋酐联产丙酸的装置,其特征在于：该装置包括配料釜(1)，配料釜(1)的底端与反应器(2)的上端相连，所述反应器(2)中下部的输出端与闪蒸器(3)的中上部相连，所述反应器(2)的顶端输出端与轻组分回收装置相连；/n所述闪蒸器(3)的顶部输出端与脱轻塔(4)的中上部相连，底部的输出端与反应器(2)的底端相连；/n所述脱轻塔(4)顶部的输出端与配料釜(1)的进料管道相连，底部的输出端与粗分塔(5)的中上部相连；/n所述粗分塔(5)顶部的输出端与醋酐塔(6)的上部相连，底部的输出端通过水解槽(7)与丙酸塔(8)的上部相连；/n所述醋酐塔(6)顶部的输出端分别和配料釜(1)的进料管道以及轻组分回收装置相连，底部的输出端为醋酐产品的输出管道；/n所述丙酸塔(8)顶部的输出端分别和配料釜(1)的进料管道以及轻组分回收装置相连，底部的输出端与丙酸精制塔(9)的中部相连，所述丙酸精制塔(9)的顶部输出端为丙酸产品输出管道，底部的输出端为重组分副产品的输出管道。/n

【技术特征摘要】
1.一种羰基化合成醋酐联产丙酸的装置,其特征在于：该装置包括配料釜(1)，配料釜(1)的底端与反应器(2)的上端相连，所述反应器(2)中下部的输出端与闪蒸器(3)的中上部相连，所述反应器(2)的顶端输出端与轻组分回收装置相连；
所述闪蒸器(3)的顶部输出端与脱轻塔(4)的中上部相连，底部的输出端与反应器(2)的底端相连；
所述脱轻塔(4)顶部的输出端与配料釜(1)的进料管道相连，底部的输出端与粗分塔(5)的中上部相连；
所述粗分塔(5)顶部的输出端与醋酐塔(6)的上部相连，底部的输出端通过水解槽(7)与丙酸塔(8)的上部相连；
所述醋酐塔(6)顶部的输出端分别和配料釜(1)的进料管道以及轻组分回收装置相连，底部的输出端为醋酐产品的输出管道；
所述丙酸塔(8)顶部的输出端分别和配料釜(1)的进料管道以及轻组分回收装置相连，底部的输...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋燕，黄正梁，李蒙，帅云，韩春晓，杨遥，马炯，王靖岱，谢东升，吴德飞，阳永荣，
申请(专利权)人：中石化南京工程有限公司，中石化炼化工程集团股份有限公司，浙江大学，
类型：新型
国别省市：江苏;32