一种防雾添加剂及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种防雾添加剂及其制备方法与应用。本发明专利技术的防雾添加剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将T链节和Q链节中的一种与封端剂混匀，加入酸催化剂，反应，洗涤，干燥，生成支化硅氧烷；(2)将支化硅氧烷和八甲基环四硅氧烷混合，干燥，加入封端剂和碱催化剂，反应，冷却，调节pH至7～9，洗涤，过滤，蒸馏，得到防雾添加剂。本发明专利技术的防雾添加剂能有效地降低气溶胶，粘度适中，并可显著提高剥离力。

【技术实现步骤摘要】
一种防雾添加剂及其制备方法与应用
本专利技术涉及防雾添加剂
，特别涉及一种防雾添加剂及其制备方法与应用。
技术介绍
在有机硅高速涂布过程中，由于高速运动，会产生气溶胶(烟雾，液体小颗粒)，从而造成涂布不均，浪费涂布液，并且对人身体产生不利影响。所谓防雾剂是指在涂布液中添加其他成分，可显著降低高速涂布过程中雾的形成。防雾添加剂可有效控制有机硅在高速涂布过程中的雾度。雾度用PM2.5的浓度表征，添加防雾添加剂后PM2.5的浓度降低69％～95％，使其达到可控范围。目前市场上有两种方法来制作高速涂布过程中的防雾添加剂：一种是硅氢加成反应做成支化的硅氧烷组合物；另一种是MT硅氧烷(M链节的摩尔分数高于T链节的摩尔分数)，MQ硅氧烷(M链节的摩尔分数是Q链节的两倍以上)来制作支化的硅氧烷防雾添加剂。但第一种方法的主要缺点是防雾添加剂容易凝胶化，第二种方法主要不足在于防雾添加剂的粘度过大。
技术实现思路
为解决现有技术的缺点和不足之处，本专利技术的首要目的在于提供一种防雾添加剂的制备方法。本专利技术的另一目的在于提供上述制备方法获得的防雾添加剂。本专利技术的再一目的在于提供上述防雾添加剂的应用。本专利技术目的通过以下技术方案实现：一种防雾添加剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将T链节和Q链节中的其中一种与封端剂混匀，加入酸催化剂，反应，洗涤，干燥，生成支化硅氧烷；(2)将步骤(1)的支化硅氧烷和八甲基环四硅氧烷(D4，DMC)混合，干燥，加入封端剂和碱催化剂，反应，冷却，调节pH至7～9，洗涤，过滤，蒸馏，得到防雾添加剂。步骤(1)中所述的T链节为甲基三乙氧基硅氧烷、乙基三乙氧基硅氧烷和苯基三乙氧基硅氧烷中的一种或两种以上。步骤(1)中所述的Q链节的结构式为其中，R3为甲基、乙基、丙基或异丙基，并且四个R3可以相同，可以不同。步骤(1)中所述的封端剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(MViMVi)和六甲基二硅氧烷(MM)中的一种；优选为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。所述的封端剂为MViMVi时，其用量按照与T链节的摩尔比为1：1～2配比计算、按照与Q链节的摩尔比为1：1～1.5配比计算；优选为按照与T链节的摩尔比为1：2配比计算、按照与Q链节的摩尔比为1：1配比计算。所述的封端剂为MM时，其用量按照与T链节的摩尔比为1：1～2配比计算、按照与Q链节的摩尔比为1：1～1.5配比计算；优选为按照与T链节的摩尔比为1：2配比计算、按照与Q链节的摩尔比为1：1配比计算。步骤(1)中所述的混匀为采用磁力搅拌或者采用搅拌器进行机械搅拌。步骤(1)中所述的酸催化剂为盐酸、氢溴酸、氢碘酸、硫酸、三氟甲磺酸、十二烷基苯磺酸、高氯酸、碘酸、磷酸、三氟乙酸、硝基苯甲酸、磷氮化物、氯化物、阳离子树脂和固体酸催化剂中的至少一种；优选为盐酸。所述的盐酸的浓度为0.1～6mol/L；优选为0.5mol/L。所述的盐酸的用量为总质量为100g的T链节/Q链节与封端剂使用1mL浓度为0.1～6mol/L的盐酸；优选为100g的T链节/Q链节与封端剂使用1mL浓度为0.5mol/L的盐酸。步骤(1)中所述的反应的时间为1～10h；优选为3h。步骤(1)中所述的洗涤为采用去离子水洗涤至中性。步骤(1)中所述的干燥为真空条件下40～60℃加热15～40min，然后逐步调整温度至50～120℃后真空干燥0.5～5h；优选为真空条件下50℃加热30min，然后逐步调整温度至80～90℃后真空干燥1～2h。所述的逐步调整温度的速度为每20min调整10℃。步骤(1)中所述的支化硅氧烷的结构式为其中，R1选自甲基、乙基、乙烯基、丙基、烯丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、苯基、苄基、酯基、羧基、甲苯基、苯乙基、三氟甲基、三氟丙基、全氟丙基、聚醚烷氧基或硅烷氧基；R2选自烷烃基、烯烃基、苯基、苄基、酯基、羧基、甲苯基、苯乙基、三氟甲基、三氟丙基、全氟丙基、聚醚烷氧基或硅烷氧基；R2优选为苯基或-OSi(CH3)2R1；n为0-1000的整数；优选为20-500的整数。步骤(2)中所述的干燥为40～70℃真空干燥20～50min；优选为50℃真空干燥30min。步骤(2)中所述的封端剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。步骤(2)中所述的碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、异蒲勒醇钾、四甲基氢氧化铵以及DMC制成的碱胶中的至少一种；优选为四甲基氢氧化铵和DMC制成的碱胶中的一种。所述的DMC制成的碱胶，其制备方法为：向DMC中通氮气，加热，抽真空，加入KOH，氮气条件下130℃再次加热至反应液澄清透明，冷却，得到碱胶。所述的KOH与所述的DMC的用量按照1～2：100～10000配比计算；优选为按照1：100配比计算。所述的加热为40～80℃加热5～30min；优选为60℃加热10min。所述的再次加热的温度为120～150℃；优选为130℃。步骤(2)中所述的八甲基环四硅氧烷与所述的支化硅氧烷的质量比为1～10：20～100；步骤(2)中所述的封端剂与所述的支化硅氧烷的质量比为0.1～20：5～50；步骤(2)中所述的碱催化剂与所述的支化硅氧烷的质量比为0.1～5：5～50；步骤(2)中所述的反应为50～150℃反应4～7h；优选为130℃反应3h。步骤(2)中所述的调节pH采用的方法为滴加浓度为0.1mol/L的盐酸溶液。步骤(2)中所述的洗涤为采用去离子水洗涤至水相中TDS值小于20。步骤(2)中的蒸馏是在真空条件下40～60℃加热15～40min，然后逐步升温至80～100℃加热1～5h；优选为真空条件下50℃加热30min，然后逐步升温到90℃真空干燥1.5h；冷却，收集液体。所述的逐步升温的速度为每20min升高10℃。一种防雾添加剂，通过上述制备方法制备得到。上述防雾添加剂在有机硅涂料中的应用。本专利技术相对于现有技术具有如下的优点及效果：1.本专利技术提供了一种有机硅涂料的防雾添加剂，将其加入有机硅涂料中，能有效地降低气溶胶(烟雾，液体小颗粒)，并提高剥离力。2.本专利技术的防雾添加剂粘度适中、不凝胶，适合工业应用，且为以后雾化抑制提供了理论和实践支撑。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。下列实施例中未注明具体实验条件的试验方法，通常按照常规实验条件或按照制造厂所建议的实验条件。所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为从商业途径得到的试剂和材料。实施例1将苯基三乙氧基硅氧烷(50.01g，0.2078mol)和1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(38.75g，0.2083mol)加入三口烧瓶中，搅拌5min本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种防雾添加剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：/n(1)将T链节和Q链节中的其中一种与封端剂混匀，加入酸催化剂，反应，洗涤，干燥，生成支化硅氧烷；/n(2)将步骤(1)的支化硅氧烷和八甲基环四硅氧烷(D

【技术特征摘要】
1.一种防雾添加剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将T链节和Q链节中的其中一种与封端剂混匀，加入酸催化剂，反应，洗涤，干燥，生成支化硅氧烷；
(2)将步骤(1)的支化硅氧烷和八甲基环四硅氧烷(D4，DMC)混合，干燥，加入封端剂和碱催化剂，反应，冷却，调节pH至7～9，洗涤，过滤，蒸馏，得到防雾添加剂。


2.根据权利要求1所述的防雾添加剂的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的T链节为甲基三乙氧基硅氧烷、乙基三乙氧基硅氧烷和苯基三乙氧基硅氧烷中的一种或两种以上；
步骤(1)中所述的Q链节的结构式为其中，R3为甲基、乙基、丙基或异丙基，并且四个R3可以相同，可以不同；
步骤(1)中所述的封端剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和六甲基二硅氧烷中的一种；
步骤(1)中所述的酸催化剂为盐酸、氢溴酸、氢碘酸、硫酸、三氟甲磺酸、十二烷基苯磺酸、高氯酸、碘酸、磷酸、三氟乙酸、硝基苯甲酸、磷氮化物、氯化物、阳离子树脂和固体酸催化剂中的至少一种；
步骤(1)中所述的支化硅氧烷的结构式为其中，R1选自甲基、乙基、乙烯基、丙基、烯丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、苯基、苄基、酯基、羧基、甲苯基、苯乙基、三氟甲基、三氟丙基、全氟丙基、聚醚烷氧基或硅烷氧基；R2选自烷烃基、烯烃基、苯基、苄基、酯基、羧基、甲苯基、苯乙基、三氟甲基、三氟丙基、全氟丙基、聚醚烷氧基或硅烷氧基；R2优选为苯基或-OSi(CH3)2R1；n为0-1000的整数；
步骤(2)中所述的封端剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷；
步骤(2)中所述的碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、异蒲勒醇钾、四甲基氢氧化铵以及DMC制成的碱胶中的至少一种。


3.根据权利要求2所述的防雾添加剂的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的封端剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷；
步骤(1)中所述的酸催化剂为盐酸；
步骤(2)中所述的碱催化剂为四甲基氢氧化铵和DMC制成的碱胶中的一种。


4.根据权利要求3所述的防雾添加剂的制备方法，其特征在于：
所述的封端剂为MViMVi时，其用量按照与T链节的摩尔比为1：1～2配比计算、按照与Q链节的摩尔比为1：1～1.5配比计算；
所述的封端剂为MM时，其用量按照与T链节的摩尔比为1：1～2配比计算、按照与Q链节的摩尔比为1：1～1.5配比计算；
所述的盐酸的用量为总质量为100g的T链节/Q链节与封端剂使用1mL浓度为0.1～6mol/L的盐酸；
步骤(2)中所述的八甲基环四硅氧烷与所述的支化硅氧烷的质量比为1～10：20～100；
步骤(2)中所述的封端剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡继文，张濬，林树东，梁晟源，黄振祝，涂园园，冯超，胡洋飞，王晓，
申请(专利权)人：中科院广州化学有限公司，中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地，中科院广州化学所韶关技术创新与育成中心，南雄中科院孵化器运营有限公司，中国科学院大学，
类型：发明
国别省市：广东;44