单封端丙酰氧基有机硅树脂及其制备方法、包含该有机硅树脂的导电胶粘剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种单封端丙酰氧基有机硅树脂及其制备方法、包含该有机硅树脂的导电胶粘剂及其制备方法，所述单封端丙酰氧基有机硅树脂的结构式如式(I),所述导电胶粘剂，包括10～30份所述单封端丙酰氧基有机硅树脂，还包括如下重量份数的原料：热引发剂0.5～5份、热塑性粉末填料1～5份、改性银粉60～80份、溶剂1～10份、稳定剂0.1～1份；其中，所述单封端丙酰氧基有机硅树脂的重量份数为10～30份。本发明专利技术中的导电胶粘剂具有优异的固化物伸长率、粘接强度、导电性能、柔韧性及抗跌落性，可广泛应用在电子行业中。

【技术实现步骤摘要】
单封端丙酰氧基有机硅树脂及其制备方法、包含该有机硅树脂的导电胶粘剂及其制备方法
本专利技术涉及导电胶粘剂
，具体涉及一种单封端丙酰氧基有机硅树脂及其制备方法、包含该有机硅树脂的导电胶粘剂及其制备方法。
技术介绍
现有技术中，SMD(SurfaceMountedDevices)晶振封装所使用的导电胶为加成型有机硅导电胶。加成型有机硅导电胶一般是采用乙烯基硅油或乙烯基MQ树脂，含氢硅油，导电粉体，铂金触媒和抑制剂为原料制备而成，加热时抑制剂解离或挥发产生出活性铂引发硅氢加成反应。但硅氢加成反应对被粘结材质要求苛刻，被粘接物质表面如果附着有机磷、硫、胺、有机锡、水分等物质的情况下往往会导致铂金触媒中毒而出现固化不良。加成型有机硅导电胶对导电粉体的选择也较为严酷，表面处理剂也经常毒化铂金触媒从而影响导电胶的固化。加成型有机硅还因为分子结构没有极性对大部分材料都没有附着力，需要借助附着力促进剂来达成一定的粘接强度，尽管如此其粘接强度也比缩合型有机硅小很多，而大多数附着力促进剂只有达到120度以上的高温固化时才会产生附着力，因此，现有技术中加成型有机硅导电胶用于SMD晶硅封装时，会在震动较强时出现脱胶或晶振不起振的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服上述不足，提供了一种单封端丙酰氧基有机硅树脂及其制备方法、包含该有机硅树脂的导电胶粘剂及其制备方法；通过在导电胶粘剂中添加单封端丙酰氧基有机硅树脂提高导电胶粘剂的耐湿性、耐热性、耐高低温性，同时本专利技术中的导电胶粘剂具有优异的固化物伸长率、粘接强度、导电性能、柔韧性及抗跌落性，可广泛应用在电子行业中，使用时对附着基材表面清洁度要求较低，能够适应不能材质的基材，解决了加成型有机硅导电胶对粘结材质要求苛刻，被粘接物质表面如果附着有机磷、硫、胺、有机锡、水分等物质的情况下往往会导致铂金触媒中毒而出现固化不良的问题，也解决了现有加成型有机硅导电胶用于SMD晶硅封装时会在震动较强时出现脱胶或晶振不起振的问题。为实现上述目的，本专利技术第一方面提供了一种单封端丙酰氧基有机硅树脂，所述单封端丙酰氧基有机硅树脂的结构式如式(I)所示：其中，R1为H或CH3；R2为CH3或CH2CH2CH2；R3为CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3中的任意一种；R4为CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3中的任意一种；n为200～20000的整数。本专利技术第二方面提供了上述一种单封端丙酰氧基有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：将含羟基硅烷与含乙烯基或含丙烯酰氧基硅烷在催化剂的作用下反应，待体系粘度达目标值后，加入苯二酚终止反应，将所得反应产物进行清洗、蒸馏，即得单封端丙酰氧基有机硅树脂，反应式如下：进一步地，所述催化剂为有机锡催化剂。优选地，所述催化剂选自二丁基锡二月桂酸酯或辛酸亚锡。进一步地，所述含羟基硅烷、含乙烯基或含丙烯酰氧基硅烷、催化剂、苯二酚的摩尔比为10：10：0.1～1：0.1～1。优选地，含羟基硅烷与含乙烯基或含丙烯酰氧基硅烷在催化剂的作用下反应时的反应温度为100～130℃。优选地，上述一种单封端丙酰氧基有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：将含羟基硅烷与含乙烯基或含丙烯酰氧基硅烷在催化剂的作用下反应，待体系粘度达1000～50000mPa·S，加入苯二酚终止反应，将所得反应产物进行清洗、蒸馏，即得单封端丙酰氧基有机硅树脂。优选地，上述一种单封端丙酰氧基有机硅树脂的制备方法中，反应产物通过酒精或异丙醇进行清洗。本专利技术第三方面提供了一种导电胶粘剂，包括上述的单封端丙酰氧基有机硅树脂，还包括如下重量份数的原料：热引发剂0.5～5份、热塑性粉末填料1～5份、改性银粉60～80份、溶剂1～10份、稳定剂0.1～1份；其中，所述单封端丙酰氧基有机硅树脂的重量份数为10～30份。进一步地，所述改性银粉通过以下方法制备：将银粉加入NaOH溶液中，高速搅拌反应1.5～4.5小时后静置8～15小时，采用纯水清洗3次，再采用酒精清洗2次，烘干过筛，即得改性银粉；其中，搅拌速度为3000r/min；其中，过筛目数为300～500目。其中，所述NaOH溶液的质量分数为1％；其中，所述银粉与所述NaOH溶液的重量比为1：50；其中，搅拌反应温度小于50℃。优选地，所述银粉选自日本德力生产的牌号为TC-505的银粉和牌号为TCG-1的银粉中的任意一种或两种。优选地，所述热引发剂为偶氮类热引发剂或过氧化物类热引发剂。进一步优选地，所述热引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化氢二异丙苯、偶氮二异丁腈中的任意一种。优选地，所述热塑性粉末填料选自聚酰亚胺粉末、聚氨酯粉末、聚酯粉末、丙烯酸酯粉末、纳米二氧化硅粉末中的的任意一种或多种；所述溶剂选自烷烃类溶剂、甲醇、100号溶剂油、80号溶剂油中的任意一种。本专利技术第三方面提供了一种导电胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：S1、称取配方量的单封端丙酰氧基有机硅树脂、热引发剂、热塑性粉末填料、改性银粉、溶剂；S2、将步骤S1中所称取的单封端丙酰氧基有机硅树脂、热塑性粉末填料、改性银粉以及部分溶剂依次加入至搅拌机内，搅拌反应1.5～3.5小时，然后将搅拌好的物料放入研磨机中研磨分散，得到混合物料A；S3、将步骤S2中所得混合物料A继续通过研磨机研磨分散，得到混合物料B；S4、将步骤S1中所称取的热引发剂溶解于剩余的溶剂后加入至混合物料B中，通过研磨机研磨分散后再加入至搅拌机内搅拌调整粘度达目标值，过滤，真空脱泡，即得到导电胶粘剂。优选地，步骤S2中加入的溶剂为步骤S1中所称取的总的溶剂的质量的60％进一步地，所述步骤S2中，搅拌好的物料放入三辊研磨机中研磨分散2次，得到混合物料A；其中，每次研磨分散时间为60分钟，相邻两辊间距为50μm；所述步骤S3中，所述混合物料A通过三辊研磨机研磨分散2次，得到混合物料B；其中，每次研磨分散时间为60分钟，相邻两辊间距为25μm；所述步骤S4中，将步骤S1中所称取的热引发剂溶解于剩余的溶剂后加入至混合物料B中后，通过超细三辊研磨机研磨分散2次后再加入至搅拌机内搅拌调整粘度达10000～20000mPa·S时，通过450目不锈钢网过滤，真空脱泡，即得到导电胶粘剂。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术中的单封端丙酰氧基有机硅树脂用于导电胶粘剂制备。2、本专利技术中的导电胶粘剂具有优异的固化物伸长率、粘接强度、导电性能、柔韧性及抗跌落性，可广泛应用在电子行业中，使用时对附着基材表面清洁度要求较低，能够适应不能材质的基材，解决了加成型有机硅导电胶对粘结材质要求苛刻，被粘接物质表面如果附着有机磷、硫、胺、有机锡、水分等物质的情况下往往会导致铂金触媒中毒而出现固化不良的问题，也解决了现有加成型有机硅导电胶用于SMD晶硅封装时会在震动较强时出现脱胶或晶振不起本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种单封端丙酰氧基有机硅树脂，其特征在于，所述单封端丙酰氧基有机硅树脂的结构式如式(I)所示：/n

【技术特征摘要】
1.一种单封端丙酰氧基有机硅树脂，其特征在于，所述单封端丙酰氧基有机硅树脂的结构式如式(I)所示：



其中，R1为H或CH3；
R2为CH3或CH2CH2CH2；
R3为CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3中的任意一种；
R4为CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3中的任意一种；
n为200～20000的整数。


2.一种如权利要求1所述的单封端丙酰氧基有机硅树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将含羟基硅烷与含乙烯基或含丙烯酰氧基硅烷在催化剂的作用下反应，待体系粘度达目标值后，加入苯二酚终止反应，将所得反应产物进行清洗、蒸馏，即得单封端丙酰氧基有机硅树脂；
其中，含羟基硅烷与含乙烯基或含丙烯酰氧基硅烷在催化剂的作用下反应时的反应温度为100～130℃。


3.一种导电胶粘剂，包括如权利要求1所述的单封端丙酰氧基有机硅树脂，其特征在于，还包括如下重量份数的原料：热引发剂0.5～5份、热塑性粉末填料1～5份、改性银粉60～80份、溶剂1～10份；其中，所述单封端丙酰氧基有机硅树脂的重量份数为10～30份。


4.如权利要求3所述的一种导电胶粘剂，其特征在于，所述改性银粉通过以下方法制备：将银粉加入NaOH溶液中，高速搅拌反应1.5～4.5小时后静置8～15小时，采用纯水清洗3次，再采用酒精清洗2次，烘干过筛，即得改性银粉；
其中，所述NaOH溶液的质量分数为1％；
其中，所述银粉与所述NaOH溶液的重量比为1：50；
其中，搅拌反应温度小于50℃。


5.如权利要求4所述的一种导电胶粘剂，其特征在于，所述银粉选自日本德力生产的牌号为TC-505的银粉和牌号为TCG-1的银粉中的任意一种或两种。


6.如权利要求3所述的一种导电胶粘剂，其特征在于，所述热引发剂为偶氮类热...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建平，
申请(专利权)人：上海腾烁电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31