一种氧化钼复合晶体材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种氧化钼复合晶体材料的制备方法，包括如下步骤；首先，在惰性气体气氛下对钼源进行通电同时对钼源进行加热，并通入混有有机溶剂的惰性气体；然后，对钼源在预定的温度下加热预定的时间；最终，在空气气氛下对在上一步中得到的材料进行加热处理预定的时间。本发明专利技术提供的氧化钼复合晶体材料具有较大的比表面积以及良好的电化学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化钼复合晶体材料的制备方法
本专利技术涉及一种晶体材料的
，具体地涉及一种晶体材料的制备方法。
技术介绍
目前已报道过的氧化钼开孔方法有：蒸发诱导自主装法，气相冷凝法，软模板法和硬模版法。其中蒸发诱导自主装法对仪器要求较高；气相冷凝法得到的孔径不够均匀；软模板法存在作为结构导向剂的表面活性剂难以移除的特点。若使用的表面活性剂不能去除干净，也就得不到较纯的材料物相，影响材料的电化学性能。与前三种方法比较，硬模版法相对容易实施，通过硬模版法合成的材料，孔径大小可以调节，制备出的介孔材料具有高的比表面积和大的孔容量。然而，硬模版法同样存在模板难以移除的问题，使得材料物相不纯。另外三氧化钼既可溶解于酸又可溶解于碱，限制了通常用于移除模板的氢氟酸和氢氧化钠溶液的使用，同样也限制了硬模版法在制备多孔氧化钼中的应用。人们急需专利技术一种能使氧化钼过渡金属具有产业化应用的大比表面积的多孔结构的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种晶体材料的制备方法。一种氧化钼复合晶体材料的制备方法，包括如下步骤；首先，在惰性气体气氛下对钼源进行通电同时对钼源进行加热，并通入混有有机溶剂的惰性气体；然后，对钼源在预定的温度下加热预定的时间；最终，在空气气氛下对在上一步中得到的材料进行加热处理预定的时间。优选地，所述钼源钼丝。优选地，所述有机溶剂为乙醇、丙酮或者苯类溶剂中的至少一种。优选地，所述钼源在混有有机溶剂的惰性气体气氛中的加热温度介于200-1600℃之间，反应时间介于1-10小时之间。优选地，在空气气氛下加热的温度介于在250-600℃之间，反应时间介于2-60小时。优选地，所述氧化钼复合晶体材料为多孔结构，并且为贯穿连通的开孔。优选地，所述钼丝与电流控制器电连接，通过电流控制器来控制通过所述钼丝的电流的大小。一种超级电容器，包括外壳和卷芯，所述外壳具有收容空间，所述卷芯收容于所述外壳内，其中卷芯包括正极片和负极片，所述正极片和负极片上的电极材料为如上任意一项所述的氧化钼复合晶体材料的制备方法所制备的氧化钼复合晶体材料。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：图1是本专利技术提供的氧化钼复合晶体材料的扫描电镜图；图2是图1所示的氧化钼复合晶体材料更高倍数下的扫描电镜图；图3是图1所示的氧化钼符合晶体材料另一角度的扫描电镜图。图4是本专利技术提供的超级电容器的多种活性材料的电化学测试图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。除非上下文另有特定清楚的描述，本专利技术中的元件和组件，数量既可以单个的形式存在，也可以多个的形式存在，本专利技术并不对此进行限定。可以理解，本文中所使用的术语“和/或”涉及且涵盖相关联的所列项目中的一者或一者以上的任何和所有可能的组合。本专利技术提供了一种复合晶体材料的制备方法，其包括如下步骤：首先，在惰性气体气氛下对钼源进行通电并且同时对其进行加热，并通入混有有机溶剂的惰性气体；其中所述钼源为钼丝。如上的整个反应过程在一个特制的加热炉内进行。具体的，该加热炉内部能够保持惰性气体的气氛，并且还能够对放置于其内的钼丝进行通电。在本实施方式中，对钼丝的通电电流可以通过电流控制器来控制。在特定惰性气体保护条件下通电加热发热体钼丝，并且在通电的同时对钼丝进行加热。另外，同时向合成晶体高温炉内通入带有特定在缺氧条件下可生成炭的有机溶剂分子的惰性气体氩气或氮气。通过调节电流控制装置来控制钼丝上通过的电流同时在加热炉内对钼丝发热体加热,从而促使氧化钼复合晶体直接就在钼丝发热体上合成生长,通过工艺技术控制合成复合氧化钼晶体正常发肓,停止加热后,随炉降温炉内冷却,可以得到氧化钼复合晶体长度大于厘米级、复合晶体宽度大于微米级,复合晶体层厚度纳米级的一种复合晶体材料。本专利技术技术在合成制备这种多尺度层状结构,结晶度高的金属氧化物晶体材料制备过程中，可以调节不同的工艺参数,从而可根据具体的需求,实现对晶体材料多元素的复合。此外还可实现按技术需求改变对晶体材料的成份微调,微观结构形貌微调，从而实现按市场需求而可以改善这种金属氧化物存在的电子传输与离子扩散速率等问题。电子自激发合成制备晶体技术,不使用骨架,也不使用模版材料开孔，生成的氧化钼晶体材料结晶组织好,物相纯净,制备过程中,复合晶体材料形貌可控、元素成分可控。在本实施方式中，本电子自激发技术合成氧化钼复合晶体材料制备方法中；所述复合晶体材料前驱体主体原料成份钼源是以普通钼丝作为钼源前驱体。所述钼源在缺氧条件下可生成炭的有机溶剂为乙醇溶剂或丙酮溶剂或苯溶剂类的有机溶剂。所述通入保护气氛的氩气或氮气气氛经过在缺氧条件下可生成炭的乙醇溶剂或丙酮溶剂或苯类溶剂,可将溶剂内含各类有机成份,含炭成份有机挥发分子带入炉内,参与合成复合晶体。然后，对钼源在预定的温度下加热预定的时间。所述在通电加热钼丝升温合成炭-一氧化钼复合晶体材料过程中,加热长晶温度为200-1600℃，长晶时间为1-10小时,然后随炉降温炉内冷却至室温取出所述制备的氧化钼晶体。在本实施方式中，所述复合晶体材料为氧化钼复合晶体材料。可以理解，与钼元素的性质相近的元素也可以使用本方法制备复合晶体材料，本专利技术对此不做限定。最终，在空气气氛下对在上一步中得到的材料进行加热处理。具体地，对在上一步中得到的材料进行加热处理包括以下工艺步骤；在空气气氛条件下,在普通加热炉内,对这种含炭和钼成份的复合晶体材料进行氧化处理；氧化技术去除炭的工艺结朿后,复合晶体材料随炉降至室温,即可得到一种具有三维多孔结构的大比表面积,结晶度高的氧化钼复合晶体材料。所述在空气气氛条件下加热炉热处理去除炭的工艺是指在有氧参与下加热去除炭-氧化钼复合晶体材料结构中的炭,,从而能够达到在所述氧化钼复合晶体材料进行开孔的目的，从而提高所述氧化钼复合晶体材料的比表面积。所述在空气气氛条件下加热炉热处理，氧化除炭热处理温度为250℃～600℃，其特点为工艺程序简单，结晶组织好、形貌可控。这种晶体材料的晶格结构中仍旧存在四面体、八面体空穴。具体的空穴的形状可以通过控制反应条件进行相应的控制，从而可制备出有利大小适合离子可逆插嵌和脱出。去除氧化钼复合晶体内炭后,炭空余空位即为多孔結构,该氧化钼晶体材料呈三维多孔大比表面积,贯穿连通的开孔形貌,还适于后期应用的加工；所述除氧化钼复合晶体内炭热处理保温时间为2小时～60小时。实施例1请同时参阅图1-图3，其本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化钼复合晶体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤；/n首先，在惰性气体气氛下对钼源进行通电同时对钼源进行加热，并通入混有有机溶剂的惰性气体；/n然后，对钼源在预定的温度下加热预定的时间；/n最终，在空气气氛下对在上一步中得到的材料进行加热处理预定的时间。/n

【技术特征摘要】
1.一种氧化钼复合晶体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤；
首先，在惰性气体气氛下对钼源进行通电同时对钼源进行加热，并通入混有有机溶剂的惰性气体；
然后，对钼源在预定的温度下加热预定的时间；
最终，在空气气氛下对在上一步中得到的材料进行加热处理预定的时间。


2.根据权利要求1所述的氧化钼复合晶体材料的制备方法，其特征在于，所述钼源钼丝。


3.根据权利要求1所述的氧化钼复合晶体材料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、丙酮或者苯类溶剂中的至少一种。


4.根据权利要求1所述的氧化钼复合晶体材料的制备方法，其特征在于，所述钼源在混有有机溶剂的惰性气体气氛中的加热温度介于200-1600℃之间，反应时间介于1-10小时之间。
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【专利技术属性】
技术研发人员：董学斌，任婕，木士春，董胜其，杨道合，朱军威，
申请(专利权)人：湖北省老兵新材料技术有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42